Name: Extração e Detecção de Geosmina e 2-Metilisoborneol em Água e Peixes usando Sondas de Extração Sortiva de Alta Capacidade e GC-MS (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Aprenda a extrair e detectar geosmina e 2-metilisoborneol em água e peixes usando sondas de extração sortiva de alta capacidade e GC-MS. Este método automatizado permite a detecção precoce desses compostos odoríferos em aquicultura.

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<li>Schincaglia, A., Purcaro, G., Beccario, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unlocking+the+aroma+compounds+of+pistachios+using+the+power+of+multi-dimensional+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Poster+presented+at+Advances+in+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Unlocking the aroma compounds of pistachios using the power of multi-dimensional gas chromatography.</a> Poster presented at Advances in Separation Science. , (2023).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Pipeta 0,5-10uL</td><td>Nichipet Air</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL pontas de pipeta</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL pipeta</td><td>eppendorf</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>frasco de vidro 100mL</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL pipeta</td><td>Nichipet Air</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL Pontas de pipeta</td><td>mega</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de pipeta de 10xL</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>Copos de vidro de 20mL</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-Isopropil-3-metoxipirazina</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>Padrão interno</td></tr><tr><td>40 ml Frasco de vidro âmbar tipo-1 (borossilicato)</td><td>Empresa de amostragem ambiental</td><td>0040-0400-QC</td><td>Frasco de amostragem de água</td></tr><tr><td>5mL Ponta de pipeta</td><td>VistaLab tecnologias</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>VWR</td><td>VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>Amostrador automático</td></tr><tr><td>Chromeleon Versão 7.3</td><td>Software Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>Armadilha de focagem</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>Cromatógrafo a gás, Trace 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>Coluna GC</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>Geosmina e solução de 2-metilisoborneol</td><td>SIGMA-ALDRICH ou MilliporeSigma</td><td>CRM47525</td><td></td></tr><tr><td>frasco de Headspace, 20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb alça</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb tampa do injetor</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb revestimento para injetor</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>Sonda HiSoRB, PDMS, versão curta</td> Tampas de frascos <td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>Colher</td><td></td><td></td><td></td>de metal de laboratório</tr><tr><td>Espectrómetro de massa, ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>VWR produtos químicos</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>Metanol, Optima LC-MS grau</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O-rings tamanho 201</td><td>Marcas</td><td>U-COV201</td><td>Para tampa do injetor HiSorb e armazenamento HiSorb</td></tr><tr><td>Pipetador automático Ovation (100-5000uL)</td><td>Tecnologias VistaLab</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>Luvas de Exame Livres de Pó Roxo Nitrile-Xtra</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>Cloreto de sódio ( sal)</td> <td>Produtos químicos VWR</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>Adaptador de comutação (pipetador automático)</td> <td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr><tr><td>Ferramenta de crimpagem de frascos</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>Decapper de frascos</td><td>Markes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>Barcos de pesagem</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

extração e detecção de geosmina e 2-metilisoborneol em Água e peixes usando sondas de extração sortiva de alta capacidade e gc-ms

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

Otimização de métodos
Vários experimentos foram conduzidos para garantir que o método seja otimizado, incluindo uma avaliação de transferência, otimização do tempo de dessorção da sonda, uma avaliação de padrão interno, uma avaliação da fase da sonda, uma avaliação de linearidade e repetibilidade e cálculo do limite de detecção do método.
Avaliação de reporte
Começamos nosso experimento com uma temperatura de dessorção da sonda de 250 °C. Padrões de calibração foram elaborados, conforme mostrado na Tabela 1. Para avaliar o transporte, analisamos os padrões GSM e MIB a 20 ng/L e, em seguida, procedemos, em ordem, a uma execução dos parâmetros GC-MS sem injetar nada na coluna (coluna em branco), uma dessorção da armadilha de foco sem transferir nada do injetor (purgador em branco), um aquecimento do injetor sem inserir uma sonda (injetor em branco), e uma dessorção da sonda sem amostragem prévia (sonda em branco). Menos de 1% de carryover foi observado no branco da coluna, no blank do purgador e no branco do injetor, mas no branco da sonda, o carryover foi de 9,35% e 3,77% para GSM e MIB, respectivamente (Tabela 2). Portanto, determinamos que houve uma transferência significativa de GSM na sonda PDMS nas condições usadas.
Otimização do tempo de dessorção
Tendo identificado o transporte na sonda PDMS, procuramos resolver isso ajustando a temperatura de dessorção da sonda. Espera-se que uma temperatura de dessorção da sonda mais alta aumente a taxa de dessorção do analito da sonda, de modo que a dessorção seja mais completa ao final do tempo de dessorção da sonda de 15 minutos. No entanto, uma temperatura mais alta também pode promover a quebra do analito e, portanto, afetar negativamente a sensibilidade. Temperaturas mais altas também podem danificar materiais sorventes, portanto, temperaturas acima de 280 °C devem ser evitadas. O transporte de GSM foi significativo na temperatura de dessorção da sonda de 250 ° C, mas isso reduziu substancialmente para bem abaixo do limite de aceitabilidade de 5% quando 270 ° C foi usado (Figura 1). Essa melhoria foi alcançada sem perda de sensibilidade, com as áreas de pico produzidas para a análise inicial não sendo menores a 270 ° C do que para temperaturas de dessorção de sonda mais baixas (Figura 1). Isso indica que qualquer aumento na decomposição do analito é insignificante.
Uso de padrão interno
O composto 2-isopropil-3-metoxipirozina tem sido amplamente empregado como padrão interno durante a detecção de GSM e MIB13. Comparamos as concentrações calculadas de GSM e MIB com as concentrações enriquecidas conhecidas, com e sem correção do padrão interno. A recuperação sem correção do padrão interno foi pobre, com concentrações calculadas em 60% das concentrações enriquecidas conhecidas (Figura 2). Em contraste, com a correção do padrão interno aplicada, a recuperação foi muito boa, na região de 100%. Assim, aplicamos a correção do padrão interno em todas as análises futuras.
Seleção de fase
Nas análises SPME, a faixa ampla de carbono (CWR) e/ou divinil benzeno (DVB) são frequentemente adicionados ao PDMS para melhorar a sensibilidade, mas isso aumenta o custo. Procuramos comparar sondas somente PDMS com sondas trifásicas (DVB/CWR/PDMS), considerando que o aumento do volume de fase da sonda provavelmente melhorará a sensibilidade em relação às fibras SPME. Os dados de recuperação para PDMS e sondas trifásicas (Figura 3) ilustram um desempenho amplamente semelhante entre os dois tipos de sondas, com recuperações ligeiramente mais próximas de 100% com as sondas PDMS. Assim, dado o desempenho ligeiramente superior e custos reduzidos, realizamos todas as análises futuras com sondas PDMS. Deve-se notar que, uma vez que a sonda coleta analitos do headspace e não por contato direto com a matriz da amostra, a cinética de partição GSM / MIB para o material da fase não deve diferir entre amostras de água e peixes.
Validação do método
Uma série de calibração cobrindo seis concentrações de analitos em água de 1 a 100 ng/L foi analisada (Figura 4). Excelente linearidade foi alcançada, com r2 de 0,9999 para GSM e 0,9999 para MIB. O erro padrão de regressão foi de 0,43 e 0,37 para GSM e MIB, respectivamente. Isso indica que o método é adequado para análises quantitativas na faixa avaliada. Determinamos a repetibilidade de oito réplicas de padrões de laboratório contendo GSM e MIB a 40 ng/L em água. Os valores de RSD foram de 6,3% para GSM e 4,8% para MIB, demonstrando notável reprodutibilidade dos resultados. Essas repetições foram analisadas em três lotes separados em dias diferentes, demonstrando ainda mais a precisão do método. Portanto, o HCSE com análise GC-MS é um método quantitativo e confiável.
Limites mínimos de detecção (MDL)
O MDL foi calculado de acordo com o protocolo14 da EPA dos EUA usando água enriquecida (n = 10) ou amostras de peixes enriquecidos (n = 11). O método de extração e detecção de GSM e MIB na água produziu limites de detecção de 1,2 ng/L para GSM e 1,1 ng/L para MIB. Esses MDLs estavam muito abaixo dos valores de limiar de odor humano de aproximadamente 10 e 20 ng/L, respectivamente. Assim, o método proposto pode detectar com confiança e quantitativamente o acúmulo dessas moléculas odoríferas antes que atinjam os limiares sensoriais humanos. Os limites de detecção para a extração e detecção de GSM e MIB de peixes produziram limites de 18,1 ng/kg para GSM e 13,6 ng/kg para MIB.
Análise de amostras de água da aquicultura
Foram analisadas amostras de água retiradas de sete sistemas de aquicultura de recirculação, com cinco repetições (sistema 3) ou três repetições (todos os outros sistemas) avaliadas para cada um. Todos, exceto um dos sistemas de aquicultura de recirculação analisados, continham geosmina e MIB em concentrações acima de nosso MDL (Figura 5), indicando um problema potencial com a qualidade da água. No entanto, observamos que, em todos os casos, o MIB estava bem abaixo do limite de odor humano de 20 ng/L, enquanto apenas um sistema excedeu o limite de odor GSM de 10 ng/L (sistema 1, concentração GSM = 12,69 ng/L). Embora tenhamos detectado GSM e MIB no sistema 3, notamos que a concentração de MIB cai abaixo de nossos MDLs calculados e, portanto, a concentração não pode ser quantificada com confiança. O método demonstrou uma precisão impressionante em todos os sistemas, apesar do uso de amostras de água do mundo real com muito pouca variação na concentração calculada entre as amostras replicadas em cada sistema (Figura 5).
Análise de tecidos de peixes
O tecido do peixe, rico em lipídios, confere um forte efeito de matriz que impede a extração de GSM e MIB durante este método. Por esse motivo, mudanças sutis são feitas no método para aumentar a eficiência da extração, incluindo uma temperatura de incubação mais alta (80 °C) e um tempo de incubação mais longo (20 min) em comparação com o método de extração de água. Os tecidos dos peixes foram previamente analisados para determinar as concentrações de fundo GSM e MIB. Essas mesmas amostras foram então enriquecidas com uma quantidade conhecida de GSM e MIB e analisadas em triplicata para determinar a porcentagem de recuperação e precisão (Figura 6).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
Figura 1: Efeito da temperatura de dessorção da sonda no transporte. (A) Um padrão de laboratório contendo GSM e MIB a 20 ng/L foi analisado em uma das três temperaturas de dessorção da sonda em triplicata, com áreas de pico médias. Cada sonda foi posteriormente dessorvida mais duas vezes na temperatura inicial para avaliar o transporte com resultados em (B) (GSM) e (C) (MIB). A transferência é expressa como área de pico como uma porcentagem da área de pico inicial. As barras de erro representam o desvio padrão em três réplicas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
Figura 2: Uso do padrão interno. Comparação de dados de recuperação de dados corrigidos versus não corrigidos para padrões analíticos a 15 ou 40 ng/L, com extração apenas por sondas PDMS. As concentrações das amostras foram corrigidas com o uso de IPMP como padrão interno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
Figura 3: Recuperação do analito. Dados de recuperação para padrões analíticos de GSM (esquerda) e MIB (direita) a 15 ng/L, com extração por sondas somente PDMS ou trifásicas (PDMS, DVB, CWR). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
Figura 4: Curvas de calibração analítica. Regressões lineares de curvas de calibração para GSM (linha sólida, r2 de 0,9999; S=0,37) e MIB (linha tracejada, r2 de 0,9999; S=0,37). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
Figura 5: Aplicação de água para aquicultura. Concentrações de (A) GSM e (B) MIB em amostras de água colhidas de sete sistemas de aquicultura (n ≥ 3 para cada sistema). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
Figura 6:  Aplicação de tecido de peixe. Concentrações de GSM e MIB de duas amostras de peixes enriquecidas com GSM e MIB (F1 e F2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Nome da solução</td>
			<td>Volume de estoque C1 adicionado</td>
			<td>Volume total</td>
			<td>Concentração resultante</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Estoque C1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100ml</td>
			<td>10 ug/ml</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 1</td>
			<td>10 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 2</td>
			<td>20 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 5</td>
			<td>50 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 10</td>
			<td>100 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>10 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 20</td>
			<td>200 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 50</td>
			<td>500 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 100</td>
			<td>1000 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 200</td>
			<td>2000 ul</td>
			<td>100ml</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1: Padrões de calibração. Os padrões de geosmina e 2-MIB são todos feitos de CRM47525 solução de geosmina e 2-metilisoborneol (100 μg/mL) em metanol que foi diluída em uma solução estoque C1 (10 μg/ml) em metanol.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">Análise</td>
			<td colspan="2">Transferência (%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GSM</td>
			<td>MIB</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Execução do GC</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessorção de armadilha</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessorção de entrada</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reabsorção de sonda</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 2: Avaliação de transferência de sonda. Transferência após extração, dessorção e análise por GC-MS de um padrão laboratorial contendo GSM e MIB a 20 ng/l, com padrão interno IPMP a 30 ng/l. As descrições das análises são dadas em 2.2.1.

Extração e Detecção de Geosmina e 2-Metilisoborneol em Água e Peixes usando Sondas de Extração Sortiva de Alta Capacidade e GC-MS

Geosmin and 2-methylisoborneol are volatile organic compounds of microbial origin that frequently occur in recirculating aquaculture systems and confer ...

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