Why does nickel chloride hexahydrate need to be the limiting reactant in this synthesis?

Nickel chloride hexahydrate must be the limiting reactant to ensure formation of the desired tris(ethylenediamine)nickel chloride product. If nickel were in excess, the solution would not reach the purple color indicating complete complex formation. The 3:1 molar ratio of ethylenediamine to nickel is required for the product, making nickel the controlling reactant.

What color changes indicate the formation of different nickel complexes during the reaction?

The solution progresses through distinct colors as ethylenediamine replaces water molecules. A light blue color appears around a 1:1 molar ratio, indicating tetraaquaethylenediamine nickel. Dark blue emerges at a 2:1 ratio, representing diaquabisethylenediamine nickel. Purple finally appears at a 3:1 ratio, confirming formation of the tris(ethylenediamine)nickel chloride product.

How does adding acetone help precipitate the nickel complex product?

Tris(ethylenediamine)nickel chloride is soluble in water but insoluble in acetone. Adding acetone to the aqueous product solution shifts the equilibrium to favor precipitation of the solid product. This precipitation is enhanced further by cooling the solution in an ice bath, which lowers the product's solubility even more.

What is the purpose of washing the precipitate with acetone multiple times?

Multiple acetone washes remove excess water and ethylenediamine trapped in the product. Each 5-minute soak allows these impurities to dissolve into the acetone, which is then removed by vacuum filtration. Thorough washing is critical for obtaining an accurate yield calculation and a pure final product.

How do you calculate percent yield from the actual and theoretical yields?

Percent yield is calculated as the ratio of actual yield to theoretical yield, multiplied by 100. Theoretical yield is determined using stoichiometric relationships based on the limiting reactant amount. If your percent yield falls below 95% or exceeds 100%, review your experimental technique for issues like excess water, insufficient cooling, or incomplete washing.

Why is it important to minimize water addition when dissolving nickel chloride hexahydrate?

Excess water makes it harder to precipitate the final product from solution. Since the goal is to recover solid tris(ethylenediamine)nickel chloride, using only the minimum water needed to dissolve the starting nickel chloride hexahydrate ensures better precipitation efficiency and higher product recovery.

What does the stoichiometric ratio tell you about the reaction between nickel chloride and ethylenediamine?

The stoichiometric ratio of 3:1 (ethylenediamine to nickel chloride hexahydrate) indicates that three ethylenediamine molecules are needed to completely replace the six water molecules coordinated to each nickel ion. This replacement occurs sequentially, producing intermediate complexes with different colors before the final purple product forms.

Стехиометрия, выход продукта и предельные реагенты

Основные понятия Подготовка преподавателя Протокол для студентов

0 просмотров03:40 мин.

В химических реакциях атомы, которые являются строительными блоками реагентов, перестраиваются с образованием новых объектов, называемых продуктами. Закон сохранения масс гласит, что материя не может быть ни создана, ни уничтожена. Таким образом, для химической реакции в изолированной системе масса остается постоянной.

Количество атомов на стороне реагента равно числу атомов на стороне продукта, и мы видим, что уравнение сбалансировано. Это соотношение между количеством реагента и продукта известно как стехиометрия.

Теперь давайте потренируемся в балансировке химического уравнения. Вот коэффициенты для углекислого газа и диоксида азота, которые помогут вам начать. Для начала давайте посчитаем количество атомов с каждой стороны. Обратите внимание как на коэффициент, который указывает, сколько молекул в уравнении, так и на подстрочный индекс, который говорит нам, сколько атомов в молекуле.

Затем умножьте значения коэффициента и индекса для каждого атома. Повторите для всех элементов. Если элемент состоит из нескольких молекул, просто прибавьте количество атомов в каждой молекуле. Как только это будет завершено для всех элементов, проверьте, сбалансирована ли реакция.

В своем нынешнем состоянии уравнение не является сбалансированным. Мы видим, что на стороне реагента есть один азот, а на стороне продукта — четыре. Чтобы сбалансировать азот, нам нужны четыре молекулы реагента, поэтому мы умножаем все его элементы на четыре. Это также уравновешивает углерод. На стороне продукта есть два атома водорода. Таким образом, мы изготовим 14 продуктов H2O. Это дает 38 атомов кислорода на стороне продукта, что требует 19 молекул кислорода на стороне реагента. Наконец, уравнение сбалансировано.

Соотношение между коэффициентами представляет собой соотношение между молярными величинами. В этом уравнении одна молекула метана вступает в реакцию с двумя молекулами кислорода, образуя одну молекулу углекислого газа и две молекулы воды. Реакция прекращается, когда какой-либо реагент полностью израсходован, ограничивая количество продукта, который может быть изготовлен. Этот реагент называется лимитирующим реагентом.

Максимально возможное количество продукта, которое называется теоретическим выходом, зависит от количества предельного реагента. Тем не менее, фактический выход продукта может отличаться в зависимости от побочных реакций, потерь на этапах очистки или человеческой ошибки. Процент выхода говорит нам, какой процент теоретического выхода был получен и определяется с помощью этого уравнения.

В этой лаборатории вы прореагируете гексагидрат хлорида никеля с этилендиамином для синтеза координационного комплекса никеля. Затем вы измерите количество произведенного, определите предельный реагент реакции и рассчитаете процент выхода продукта.

Print Procedure Steps

Источник: Смаа Корайм из Университета Джонса Хопкинса, доктор медицины, США

Синтез трис(этилендиамина)хлорида никеля<кнопка class="развернуть">Развернуть

В этой лаборатории вы соедините гексагидрат хлорида никеля и этилендиамин в воде для получения трис(этилендиамина)хлорида никеля. Когда гексагидрат хлорида никеля растворяется в воде, он перестраивается, превращаясь в катион гексаакваникеля и два аниона хлора.

Добавление этилендиамина приводит к обмену трех молекул этилендиамина с шестью молекулами воды. Обычно это происходит с одной молекулой этилендиамина за раз. Таким образом, никелевый комплекс проходит через светло-голубые промежуточные продукты тетраакваэтилендиамина никеля и темно-синий диаквабисилендиамин никеля, прежде чем сформировать фиолетовый продукт трис (этилендиамин) хлорида никеля.

Основываясь на этом особом процессе, вы можете догадаться, что гексагидрат хлорида никеля будет вашим ограничивающим реагентом. Вы проверите эту гипотезу, используя количество реагентов, которые вы добавили во время реакции, чтобы определить теоретический выход. Вы также осаждаете продукт из раствора и измерите массу. После того, как вы знаете предельный реагент и массу конечного продукта, вы можете рассчитать полученный выход.

Прежде чем начать эксперимент, составьте таблицу в лабораторной тетради с указанием количества добавленного раствора этилендиамина и цвета вашего реакционного раствора. Включите линию для начального цвета раствора. Вы добавите 20 мл этилендиамина 25% по объему, по 1 мл за один раз. Так вы будете следить за ходом своей реакции.

Таблица 1: Изменение цвета в реакционном растворе с этилендиамином

Добавлен объем 25% этилендиамина	Цвет решения
0 мл
1 мл
2 мл
3 мл
4 мл
5 мл
6 мл
7 мл
8 мл
9 мл
10 мл
11 мл
12 мл
13 мл
14 мл
15 мл
16 мл
17 мл
18 мл
19 мл
20 мл

Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1

Наденьте лабораторный халат, защитные очки с защитой от брызг и пару одноразовых перчаток. заметка: Хлорид никеля токсичен и является раздражителем, поэтому будьте осторожны при обращении с ним. Этилендиамин токсичен, поэтому не открывайте его, пока не поместите в вытяжной шкаф.
Поднесите стакан объемом 100 мл к аналитическим весам, чтобы измерить гексагидрат хлорида никеля.
Вы взвешиваете лодку на аналитических весах, а затем с помощью шпателя измеряете 4,5 – 5 г гексагидрата хлорида никеля. заметка: Это соединение гигроскопично, что означает, что оно может поглощать большое количество воды из атмосферы. Работайте быстро, чтобы получить точное измерение, а затем плотно закройте контейнер.

Как только у вас будет от 4,5 до 5 г, быстро запиши массу в свой блокнот.

Таблица 2: Определение количества молей реагентов

NiCl₂•6H₂0
Масса (г)
H₂O добавлено (мл)
Молярная масса (г/моль)	237.69
Количество родинок

C₂H₈N₂
Добавленный объем 25% v/v C₂H₈N₂ (мл)
Фактический объем C₂H₈N₂ (мл)
Плотность (г/мл)	0.8995
Масса (г)
Молярная масса (г/моль)	60.0989
Количество родинок (моль)

Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2

Налейте гексагидрат хлорида никеля в стакан объемом 100 мл. Очистите шпатель лабораторной салфеткой для следующего человека и утилизируйте весовую лодку и лабораторную салфетку в соответствии с политикой вашего учреждения по утилизации никелевых отходов.
Отмерьте 5 мл деионизированной воды и налейте ее в стакан. Перемешайте смесь стеклянным стержнем, чтобы растворить гексагидрат хлорида никеля, тем самым образуя прозрачный зеленый раствор хлорида гексаакваникеля.
Если соединение не растворяется полностью, добавьте 1 мл деионизированной воды и продолжайте помешивать. Если через пять минут она все еще не растворилась, добавьте еще мл воды. заметка: Будьте осторожны и не добавляйте больше воды, чем вам нужно, потому что избыток воды затруднит осаждение продукта позже.
После того, как вы приготовили раствор хлорида гексаакваникеля, запишите количество воды, которое вы использовали, в свой лабораторный блокнот и обратите внимание на цвет вашего раствора перед добавлением этилендиамина.
Получите 20 мл раствора этилендиамина 25% по объему в деионизированной воде у вашего инструктора. Вам дадут этот раствор в закрытом стакане.
С помощью одноразовой пластиковой пипетки добавьте этилендиамин в раствор хлорида гексаакваникеля по 1 мл за раз, помешивая раствор стеклянным стержнем после каждого добавления. Запишите изменения цвета раствора. заметка: Раствор изменится с зеленого на синий, затем на темно-синий и, наконец, на фиолетовый. Эта реакция протекает быстро, поэтому, как только вы добавите весь этилендиамин, у вас будет раствор трис(этилендиамина)хлорида никеля в воде.
Отмерьте 10 мл ацетона с помощью градуированного цилиндра. Налейте ацетон в стакан фиолетового раствора трис(этилендиамина)хлорида никеля и размешайте стеклянным стержнем, чтобы полностью перемешать ацетон в растворе. заметка: Трис(этилендиамин)хлорид никеля растворим в воде, но нерастворим в ацетоне. Добавление ацетона в водный раствор продукта делает его более благоприятным для осаждения продукта.
Добавьте таким образом 50 мл ацетона в раствор трис(этилендиамина)хлорида никеля, по 10 мл за раз. заметка: Если вы не видите твердого вещества после добавления 50 мл ацетона, используйте стеклянный стержень, чтобы аккуратно поцарапать внутреннюю поверхность стакана. Это поможет выпадению осадков, потому что твердые частицы легче образуются на шероховатых поверхностях.
Как только твердое вещество начнет формироваться, снимите стеклянный стержень и оставьте стакан нетронутым в колпаке на 5 минут. Примечание: Перемешивание или перемешивание раствора на этом этапе может способствовать повторному растворению твердого вещества.
За это время зачерпните около 600 мл колотого льда в стакан объемом 800 мл. Добавьте в стакан достаточно водопроводной или пресной воды, чтобы заполнить промежутки между льдом, но не достаточно, чтобы лед начал плавать на слое воды. Эта ледяная баня обеспечивает более равномерное охлаждение, чем только лед.
Как только ваш стакан с осаждающим продуктом постоит нетронутым в течение 5 минут, осторожно поместите его в ледяную ванну. заметка: Убедитесь, что ледяная ванна находится выше уровня фиолетового раствора, но ниже верха стакана объемом 100 мл.
Дайте этому раствору постоять в ледяной бане 15-20 минут. Охлаждение раствора снижает растворимость продукта, способствуя еще большему выпадению осадков.
Пока ждешь, поднеси бумажное полотенце к капюшону, чтобы вытереть воду, когда будешь вынимать стакан из ледяной ванны.

Осаждение триса(этилендиамин)хлорида никеля<кнопка class="развернуть">Развернуть

Взвесь фильтровальную бумагу в чистой, законсервированной тарой лодке для взвешивания и запиши массу в свой блокнот.

Таблица 3: Определение процента урожайности

[Ni(en)₃]Cl₂
_{Бумага для фильтрации} массы (г)
Масса _{(продукт + фильтровальная бумага)} (г)
Массовый_{продукт}(г)
Молярная масса (г/моль)	309.893
Фактическая урожайность (моль)
Теоретический выход (моль)
Процент выхода (восстановленный)

Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 3

Пометьте стакан объемом 800 мл как "органические отходы, содержащие никель и воду".
Прикрепите силиконовую трубку к домашнему пылесосу в вытяжном шкафу и боковому пистолету колбы Бюхнера. Зажмите колбу вертикально в колпаке и поместите адаптер резинового фильтра в горлышко колбы.
Установите воронку Бюхнера в адаптер и поместите фильтровальную бумагу в воронку Бюхнера. Смочите фильтровальную бумагу достаточным количеством деионизированной воды, чтобы она прилегала к поверхности воронки Бюхнера.
Включите вакуумный насос. Возьмите смесь продукта с ледяной бани и вылейте средство в воронку. Используйте резиновый полицейский, чтобы перенести осадок в воронку.
Как только последний раствор будет набран в колбу, выключите вакуумный насос. Аккуратно отделите воронку Бюхнера от адаптера, чтобы разорвать вакуумное уплотнение.
Поднимите воронку Бюхнера и адаптер из колбы. Ослабьте зажим и вылейте раствор из колбы в стакан для отходов. заметка: Будьте осторожны и не допускайте попадания раствора в вакуумную трубку.
Снова зажмите колбу и установите адаптер и воронку в колбу.
Используйте резинового полицейского, чтобы аккуратно разбить запекшийся продукт, не порывая фильтровальную бумагу. Центрируйте продукт в воронке как можно шире.
Измерьте около 5 мл ацетона с помощью градуированного цилиндра объемом 10 мл. Налейте ацетон по бокам стакана, а затем вылейте ополаскиватель в воронку. Соскребите остатки твердого вещества из стакана в воронку с помощью резинового полицейского. Повторите по мере необходимости, если в стакане осталось твердое вещество.
Отмерьте еще 5 мл ацетона, налейте его в воронку и дайте смеси настояться 5 минут. Это позволяет избытку воды и прилипшему к продукту этилендиамину раствориться в ацетоне.
Через 5 минут кратко включите пылесос, чтобы втянуть ацетон в колбу. Разбейте вакуум и повторите замачивание твердого продукта в 5 мл ацетона на 5 минут таким образом, еще дважды. заметка: Важно разбить продукт так, чтобы он хорошенько пропитался ацетоном. Хорошая мытье продукта имеет решающее значение для точного расчета выхода.
После того, как вы вытащите последнюю промывку ацетона в колбу, поместите резиновую пробку на верхнюю часть воронки и оставьте аппарат под вакуумом на 5 минут, чтобы максимально высушить продукт.
Пока продукт сохнет, пометьте стакан объемом 400 мл химической формулой продукта. Через 5 мин выключите вакуум и аккуратно снимите пробку из воронки и воронку из колбы, чтобы разорвать вакуумное уплотнение. Осторожно переложите воронку с твердым продуктом в стакан объемом 400 мл.
Оставьте продукт в вытяжном шкафу для вытяжки на 2–3 дня.
Не забудь навести порядок на рабочем месте, прежде чем уйти. Выбросьте пластиковую пипетку в мусорное ведро.
Чистая лабораторная посуда, которая не контактировала с никелевыми комплексами, например, градуированные цилиндры, в соответствии со стандартными процедурами вашей лаборатории. заметка: Никелевые отходы может потребоваться утилизировать отдельно от стандартных органических или водных отходов, в зависимости от требований вашего учреждения. Если это так, выбросьте фильтрат и любые другие органические отходы никеля в специально отведенный контейнер.
Как только продукт высохнет в течение 2-3 дней, доведите его до аналитических весов. Сверните лодку для взвешивания, затем переложите в нее фильтровальную бумагу, содержащую продукт.
Соскребите все оставшиеся продукты из воронки с помощью резинового полицейского и измерьте массу конечного продукта. Запишите массу в свой лабораторный блокнот.
Выбросьте твердый продукт в контейнер с соответствующей маркировкой. Выбросьте фильтровальную бумагу и лодку для взвешивания в утвержденный мусор. Очистите стакан, используя соответствующую процедуру для стеклянной посуды, используемой с никелевым соединением.

Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть

Сбалансируйте химическое уравнение для этой реакции. Рассмотрим этилендиамин и воду как единое целое, потому что эти молекулы не изменяются в этом типе реакции.

Рассчитайте моли каждого реагента, который вы использовали, и примените эти стехиометрические соотношения, чтобы найти теоретический выход для каждого начального количества. Реагент, который дает меньший теоретический выход, является лимитирующим реагентом.

Таблица 4: Определение предельного реагента

	Limiting reactant NiCl₂•6Ч₂0	Limiting reactant C₂H₈N₂
Молярная масса продукта (г/моль)	309.893	309.893
Реагент (моль)
Молярное соотношение
Теоретический выход (моль)

Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 4

Гексагидрат хлорида никеля был лимитирующим реагентом в этой реакции. В то время как для получения трис(этилендиамина)хлорида никеля требовалось молярное соотношение этилендиамина и гексагидрата хлорида никеля 3:1, фактическое соотношение составляло примерно от 3,6:1 до 4:1, в зависимости от того, сколько гексагидрата хлорида никеля было добавлено><.
Таблица изменений цвета дает некоторые качественные доказательства этого. Раствор стал светло-голубым при молярном соотношении этилендиамина и никеля 1:1, темно-синим при соотношении 2:1 и фиолетовым при соотношении 3:1. Это соответствует никелевым комплексам с 1, 2 и 3 молекулами этилендиамина соответственно. Таким образом, вы не сможете четко увидеть фиолетовый цвет, если у вас будет гораздо больше никеля, чем вам нужно. В этом особом типе реакции никель должен быть лимитирующим реагентом, чтобы быть уверенным в получении желаемого продукта.

Рассчитайте восстановленный выход, который представляет собой отношение фактического выхода к теоретическому выходу, основанное на количестве предельных реагентов, которые вы добавили.

Если процент выхода ниже 95 % или выше 100 %, подумайте о том, как вы проводили эксперимент. Если добавить слишком много воды или не дать продукту остыть в течение как минимум 15 минут, будет сложнее восстановить весь продукт, который вы сделали. Недостаточная стирка в ацетоне оставит в изделии лишнюю воду и этилендиамин. Точная запись действий в лабораторном блокноте во время проведения эксперимента может помочь вам определить методы, которые необходимо усовершенствовать для следующего эксперимента.