Стехиометрия, выход продукта и предельные реагенты

Источник: Смаа Корайм из Университета Джонса Хопкинса, доктор медицины, США

1. Синтез трис(этилендиамина)хлорида никеля<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В этой лаборатории вы соедините гексагидрат хлорида никеля и этилендиамин в воде для получения трис(этилендиамина)хлорида никеля. Когда гексагидрат хлорида никеля растворяется в воде, он перестраивается, превращаясь в катион гексаакваникеля и два аниона хлора.

   Добавление этилендиамина приводит к обмену трех молекул этилендиамина с шестью молекулами воды. Обычно это происходит с одной молекулой этилендиамина за раз. Таким образом, никелевый комплекс проходит через светло-голубые промежуточные продукты тетраакваэтилендиамина никеля и темно-синий диаквабисилендиамин никеля, прежде чем сформировать фиолетовый продукт трис (этилендиамин) хлорида никеля.

   Основываясь на этом особом процессе, вы можете догадаться, что гексагидрат хлорида никеля будет вашим ограничивающим реагентом. Вы проверите эту гипотезу, используя количество реагентов, которые вы добавили во время реакции, чтобы определить теоретический выход. Вы также осаждаете продукт из раствора и измерите массу. После того, как вы знаете предельный реагент и массу конечного продукта, вы можете рассчитать полученный выход.

   Прежде чем начать эксперимент, составьте таблицу в лабораторной тетради с указанием количества добавленного раствора этилендиамина и цвета вашего реакционного раствора. Включите линию для начального цвета раствора. Вы добавите 20 мл этилендиамина 25% по объему, по 1 мл за один раз. Так вы будете следить за ходом своей реакции.

   Таблица 1: Изменение цвета в реакционном растворе с этилендиамином

   Добавлен объем 25% этилендиамина	Цвет решения
   0 мл
   1 мл
   2 мл
   3 мл
   4 мл
   5 мл
   6 мл
   7 мл
   8 мл
   9 мл
   10 мл
   11 мл
   12 мл
   13 мл
   14 мл
   15 мл
   16 мл
   17 мл
   18 мл
   19 мл
   20 мл

   Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1

   • Наденьте лабораторный халат, защитные очки с защитой от брызг и пару одноразовых перчаток. заметка: Хлорид никеля токсичен и является раздражителем, поэтому будьте осторожны при обращении с ним. Этилендиамин токсичен, поэтому не открывайте его, пока не поместите в вытяжной шкаф.
   • Поднесите стакан объемом 100 мл к аналитическим весам, чтобы измерить гексагидрат хлорида никеля.
   • Вы взвешиваете лодку на аналитических весах, а затем с помощью шпателя измеряете 4,5 – 5 г гексагидрата хлорида никеля. заметка: Это соединение гигроскопично, что означает, что оно может поглощать большое количество воды из атмосферы. Работайте быстро, чтобы получить точное измерение, а затем плотно закройте контейнер.
   • Как только у вас будет от 4,5 до 5 г, быстро запиши массу в свой блокнот.

     Таблица 2: Определение количества молей реагентов

     NiCl2•6H20
     Масса (г)
     H2O добавлено (мл)
     Молярная масса (г/моль)	237.69
     Количество родинок
     C2H8N2
     Добавленный объем 25% v/v C2H8N2 (мл)
     Фактический объем C2H8N2 (мл)
     Плотность (г/мл)	0.8995
     Масса (г)
     Молярная масса (г/моль)	60.0989
     Количество родинок (моль)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2
   • Налейте гексагидрат хлорида никеля в стакан объемом 100 мл. Очистите шпатель лабораторной салфеткой для следующего человека и утилизируйте весовую лодку и лабораторную салфетку в соответствии с политикой вашего учреждения по утилизации никелевых отходов.
   • Отмерьте 5 мл деионизированной воды и налейте ее в стакан. Перемешайте смесь стеклянным стержнем, чтобы растворить гексагидрат хлорида никеля, тем самым образуя прозрачный зеленый раствор хлорида гексаакваникеля.
   • Если соединение не растворяется полностью, добавьте 1 мл деионизированной воды и продолжайте помешивать. Если через пять минут она все еще не растворилась, добавьте еще мл воды. заметка: Будьте осторожны и не добавляйте больше воды, чем вам нужно, потому что избыток воды затруднит осаждение продукта позже.
   • После того, как вы приготовили раствор хлорида гексаакваникеля, запишите количество воды, которое вы использовали, в свой лабораторный блокнот и обратите внимание на цвет вашего раствора перед добавлением этилендиамина.
   • Получите 20 мл раствора этилендиамина 25% по объему в деионизированной воде у вашего инструктора. Вам дадут этот раствор в закрытом стакане.
   • С помощью одноразовой пластиковой пипетки добавьте этилендиамин в раствор хлорида гексаакваникеля по 1 мл за раз, помешивая раствор стеклянным стержнем после каждого добавления. Запишите изменения цвета раствора. заметка: Раствор изменится с зеленого на синий, затем на темно-синий и, наконец, на фиолетовый. Эта реакция протекает быстро, поэтому, как только вы добавите весь этилендиамин, у вас будет раствор трис(этилендиамина)хлорида никеля в воде.
   • Отмерьте 10 мл ацетона с помощью градуированного цилиндра. Налейте ацетон в стакан фиолетового раствора трис(этилендиамина)хлорида никеля и размешайте стеклянным стержнем, чтобы полностью перемешать ацетон в растворе. заметка: Трис(этилендиамин)хлорид никеля растворим в воде, но нерастворим в ацетоне. Добавление ацетона в водный раствор продукта делает его более благоприятным для осаждения продукта.
   • Добавьте таким образом 50 мл ацетона в раствор трис(этилендиамина)хлорида никеля, по 10 мл за раз. заметка: Если вы не видите твердого вещества после добавления 50 мл ацетона, используйте стеклянный стержень, чтобы аккуратно поцарапать внутреннюю поверхность стакана. Это поможет выпадению осадков, потому что твердые частицы легче образуются на шероховатых поверхностях.
   • Как только твердое вещество начнет формироваться, снимите стеклянный стержень и оставьте стакан нетронутым в колпаке на 5 минут. Примечание: Перемешивание или перемешивание раствора на этом этапе может способствовать повторному растворению твердого вещества.
   • За это время зачерпните около 600 мл колотого льда в стакан объемом 800 мл. Добавьте в стакан достаточно водопроводной или пресной воды, чтобы заполнить промежутки между льдом, но не достаточно, чтобы лед начал плавать на слое воды. Эта ледяная баня обеспечивает более равномерное охлаждение, чем только лед.
   • Как только ваш стакан с осаждающим продуктом постоит нетронутым в течение 5 минут, осторожно поместите его в ледяную ванну. заметка: Убедитесь, что ледяная ванна находится выше уровня фиолетового раствора, но ниже верха стакана объемом 100 мл.
   • Дайте этому раствору постоять в ледяной бане 15-20 минут. Охлаждение раствора снижает растворимость продукта, способствуя еще большему выпадению осадков.
   • Пока ждешь, поднеси бумажное полотенце к капюшону, чтобы вытереть воду, когда будешь вынимать стакан из ледяной ванны.
2. Осаждение триса(этилендиамин)хлорида никеля<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Взвесь фильтровальную бумагу в чистой, законсервированной тарой лодке для взвешивания и запиши массу в свой блокнот.

     Таблица 3: Определение процента урожайности

     [Ni(en)3]Cl2
     Бумага для фильтрации массы (г)
     Масса (продукт + фильтровальная бумага) (г)
     Массовыйпродукт (г)
     Молярная масса (г/моль)	309.893
     Фактическая урожайность (моль)
     Теоретический выход (моль)
     Процент выхода (восстановленный)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 3
   • Пометьте стакан объемом 800 мл как "органические отходы, содержащие никель и воду".
   • Прикрепите силиконовую трубку к домашнему пылесосу в вытяжном шкафу и боковому пистолету колбы Бюхнера. Зажмите колбу вертикально в колпаке и поместите адаптер резинового фильтра в горлышко колбы.
   • Установите воронку Бюхнера в адаптер и поместите фильтровальную бумагу в воронку Бюхнера. Смочите фильтровальную бумагу достаточным количеством деионизированной воды, чтобы она прилегала к поверхности воронки Бюхнера.
   • Включите вакуумный насос. Возьмите смесь продукта с ледяной бани и вылейте средство в воронку. Используйте резиновый полицейский, чтобы перенести осадок в воронку.
   • Как только последний раствор будет набран в колбу, выключите вакуумный насос. Аккуратно отделите воронку Бюхнера от адаптера, чтобы разорвать вакуумное уплотнение.
   • Поднимите воронку Бюхнера и адаптер из колбы. Ослабьте зажим и вылейте раствор из колбы в стакан для отходов. заметка: Будьте осторожны и не допускайте попадания раствора в вакуумную трубку.
   • Снова зажмите колбу и установите адаптер и воронку в колбу.
   • Используйте резинового полицейского, чтобы аккуратно разбить запекшийся продукт, не порывая фильтровальную бумагу. Центрируйте продукт в воронке как можно шире.
   • Измерьте около 5 мл ацетона с помощью градуированного цилиндра объемом 10 мл. Налейте ацетон по бокам стакана, а затем вылейте ополаскиватель в воронку. Соскребите остатки твердого вещества из стакана в воронку с помощью резинового полицейского. Повторите по мере необходимости, если в стакане осталось твердое вещество.
   • Отмерьте еще 5 мл ацетона, налейте его в воронку и дайте смеси настояться 5 минут. Это позволяет избытку воды и прилипшему к продукту этилендиамину раствориться в ацетоне.
   • Через 5 минут кратко включите пылесос, чтобы втянуть ацетон в колбу. Разбейте вакуум и повторите замачивание твердого продукта в 5 мл ацетона на 5 минут таким образом, еще дважды. заметка: Важно разбить продукт так, чтобы он хорошенько пропитался ацетоном. Хорошая мытье продукта имеет решающее значение для точного расчета выхода.
   • После того, как вы вытащите последнюю промывку ацетона в колбу, поместите резиновую пробку на верхнюю часть воронки и оставьте аппарат под вакуумом на 5 минут, чтобы максимально высушить продукт.
   • Пока продукт сохнет, пометьте стакан объемом 400 мл химической формулой продукта. Через 5 мин выключите вакуум и аккуратно снимите пробку из воронки и воронку из колбы, чтобы разорвать вакуумное уплотнение. Осторожно переложите воронку с твердым продуктом в стакан объемом 400 мл.
   • Оставьте продукт в вытяжном шкафу для вытяжки на 2–3 дня.
   • Не забудь навести порядок на рабочем месте, прежде чем уйти. Выбросьте пластиковую пипетку в мусорное ведро.
   • Чистая лабораторная посуда, которая не контактировала с никелевыми комплексами, например, градуированные цилиндры, в соответствии со стандартными процедурами вашей лаборатории. заметка: Никелевые отходы может потребоваться утилизировать отдельно от стандартных органических или водных отходов, в зависимости от требований вашего учреждения. Если это так, выбросьте фильтрат и любые другие органические отходы никеля в специально отведенный контейнер.
   • Как только продукт высохнет в течение 2-3 дней, доведите его до аналитических весов. Сверните лодку для взвешивания, затем переложите в нее фильтровальную бумагу, содержащую продукт.
   • Соскребите все оставшиеся продукты из воронки с помощью резинового полицейского и измерьте массу конечного продукта. Запишите массу в свой лабораторный блокнот.
   • Выбросьте твердый продукт в контейнер с соответствующей маркировкой. Выбросьте фильтровальную бумагу и лодку для взвешивания в утвержденный мусор. Очистите стакан, используя соответствующую процедуру для стеклянной посуды, используемой с никелевым соединением.
3. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Сбалансируйте химическое уравнение для этой реакции. Рассмотрим этилендиамин и воду как единое целое, потому что эти молекулы не изменяются в этом типе реакции.
   • Рассчитайте моли каждого реагента, который вы использовали, и примените эти стехиометрические соотношения, чтобы найти теоретический выход для каждого начального количества. Реагент, который дает меньший теоретический выход, является лимитирующим реагентом.

     Таблица 4: Определение предельного реагента

     	Limiting reactant NiCl2•6Ч20	Limiting reactant C2H8N2
     Молярная масса продукта (г/моль)	309.893	309.893
     Реагент (моль)
     Молярное соотношение
     Теоретический выход (моль)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 4
     
     Гексагидрат хлорида никеля был лимитирующим реагентом в этой реакции. В то время как для получения трис(этилендиамина)хлорида никеля требовалось молярное соотношение этилендиамина и гексагидрата хлорида никеля 3:1, фактическое соотношение составляло примерно от 3,6:1 до 4:1, в зависимости от того, сколько гексагидрата хлорида никеля было добавлено><.
     Таблица изменений цвета дает некоторые качественные доказательства этого. Раствор стал светло-голубым при молярном соотношении этилендиамина и никеля 1:1, темно-синим при соотношении 2:1 и фиолетовым при соотношении 3:1. Это соответствует никелевым комплексам с 1, 2 и 3 молекулами этилендиамина соответственно. Таким образом, вы не сможете четко увидеть фиолетовый цвет, если у вас будет гораздо больше никеля, чем вам нужно. В этом особом типе реакции никель должен быть лимитирующим реагентом, чтобы быть уверенным в получении желаемого продукта.
   • Рассчитайте восстановленный выход, который представляет собой отношение фактического выхода к теоретическому выходу, основанное на количестве предельных реагентов, которые вы добавили.
     
     Если процент выхода ниже 95 % или выше 100 %, подумайте о том, как вы проводили эксперимент. Если добавить слишком много воды или не дать продукту остыть в течение как минимум 15 минут, будет сложнее восстановить весь продукт, который вы сделали. Недостаточная стирка в ацетоне оставит в изделии лишнюю воду и этилендиамин. Точная запись действий в лабораторном блокноте во время проведения эксперимента может помочь вам определить методы, которые необходимо усовершенствовать для следующего эксперимента.