Окислительно-восстановительные реакции

Источник: Смаа Корайм из Университета Джонса Хопкинса, доктор медицины, США

1. Создание твердой меди<кнопка class="expand">Expand

   В первой половине этой лабораторной работы вы будете делать твердую медь. В этой реакции твердая медь сначала окисляется сильным окислителем, азотной кислотой, с образованием воды и соли нитрата меди. Нитрат меди быстро диссоциирует в воде на ионы, медь (2+) и нитраты. Анионы нитратов восстанавливаются до газообразного_NO2, что подтверждается наличием красновато-коричневых паров. О наличии ионов меди свидетельствует зеленовато-голубой оттенок. Добавление основы в смесь изменяет цвет на синий по мере образования осадка гидроксида меди(II). Гидроксид меди(II) относительно нестабилен; Таким образом, при введении тепла происходит реакция разложения. В этой реакции вода удаляется с образованием оксида меди, который выглядит в виде черного осадка.

   • Перед началом эксперимента наденьте средства индивидуальной защиты, включая лабораторный халат, перчатки и химические очки.
   • Взвесьте от 0,45 до 0,55 г медной дроби и запишите точную массу. Этот эксперимент должен проводиться в вытяжке, поэтому верните медную дробь обратно на свое рабочее место.

     Таблица 1. Определение процента доходности

     Масса Cu начальная (г)
     МассаCu конечная (г)
     Процент доходности

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Пометьте мерный цилиндр объемом 10 мл как "8 М азотной кислоты" и измерьте 8 мл раствора, предоставленного вашим инструктором. Накройте цилиндр стеклом для часов при транспортировке раствора обратно в капот
     .
   • Чтобы начать эксперимент, поместите медь в стакан объемом 50 мл.
   • Медленно добавьте 8 мл 8 М азотной кислоты, помешивая с помощью стержня для перемешивания. заметка: Если медь растворяется не полностью, поместите стакан на конфорку, установленную на 30 °C, примерно на 2 минуты, постоянно помешивая. Здесь твердая медь вступает в реакцию с азотной кислотой с образованием нитрата меди, воды и газообразного_NO2. Не перегревайте раствор, иначе азотная кислота выкипит.
   • Как только медь полностью растворится, снимите стакан с конфорки и установите температуру на конфорке на 85 °C.
   • Отмерьте 150 мл деионизированной воды с помощью мерного цилиндра объемом 50 мл и перелейте воду в стакан объемом 400 мл.
   • Медленно, помешивая, налейте медный раствор в стакан объемом 400 мл, содержащий воду.
     заметка: Если в стакане остался медный раствор, используйте пипетку, чтобы смыть оставшийся раствор в более крупный стакан.
   • Пометьте градуированный цилиндр объемом 50 мл '3 M NaOH' и получите 20 - 30 мл 3 M NaOH от вашего инструктора. Накройте градуированный цилиндр часовым стеклом, осторожно перенося его обратно на капот.
   • Добавьте 10 мл NaOH в стакан объемом 400 мл во время помешивания.
   • Проверьте pH раствора с помощью бумаги pH. Продолжайте добавлять NaOH до тех пор, пока раствор не станет основным или не достигнет pH 10. Здесь нитрат меди вступает в реакцию с NaOH с образованием синего осадка, гидроксида меди(II) и нитрата натрия.
   • Поместите стакан объемом 400 мл на плиту и используйте стеклянный термометр для контроля температуры. Когда раствор достигнет 85 °C, оставьте его на 10 минут. Медленно перемешивайте стержнем, так как это равномерно распределит тепло, не нарушая при этом образование кристаллов.
   • Через 10 минут выключите конфорку и снимите стакан. Дайте стакану остыть до комнатной температуры. По мере того, как раствор остывает, на дне стакана появляется темный осадок, в то время как прозрачная и бесцветная жидкость, надосадочная жидкость, отделяется к верху. Кристаллы представляют собой оксид меди.
   • Когда раствор полностью остынет, пометьте новый стакан как "водные отходы" и удалите надосадочную жидкость, осторожно вылив ее в контейнер для отходов. Старайтесь не потерять осадок на дне стакана.
   • Настройте систему фильтрации, прикрепив силиконовую трубку между домашним пылесосом и вакуумной колбой. Поместите воронку Бюхнера в вакуумную колбу с помощью резинового адаптера. Теперь поместите одну фильтровальную бумагу в воронку Бюхнера и смочите ее деионизированной водой.
   • Включи пылесос. Вылейте осадок в воронку Бюхнера и направьте его в центр с помощью мешалки. Используйте деионизированную воду, чтобы смыть весь осадок в воронку. Когда весь осадок выйдет из стакана, выключите пылесос.
   • Удалите фильтровальную бумагу с осадком и поместите ее в стакан. Темным осадком на фильтровальной бумаге является оксид меди, который следует оставить сохнуть на день или два, прежде чем он будет использован в следующей реакции.
   • Очистка после эксперимента. Сначала вылейте жидкость из фильтрующей колбы в стакан для водных отходов. Затем проверьте водные отходы с помощью pH-бумаги. заметка: Любые отходы, которые превышают pH 10, должны быть нейтрализованы лимонной кислотой. Любые отходы ниже pH 4 должны быть нейтрализованы пищевой содой.
   • Нейтрализуйте неиспользованный NaOH лимонной кислотой, а затем вылейте его в канализацию с большим количеством воды. Все, что содержит черные частицы, указывает на наличие оксида меди и должно быть утилизировано в контейнере для бочки с тяжелым металлом.
2. Создание оксида меди<кнопка class="expand">Expand

   Оксид меди, полученный на предыдущем лабораторном участке, нерастворим в воде, но может быть растворен в серной кислоте. Когда это происходит, катионы меди(2+) и анионы сульфатов снова вводятся в реакцию двойного вытеснения. Когда цинк добавляется на заключительном этапе, ионы меди(2+) восстанавливаются до твердой меди в результате реакции однократного вытеснения.

   • Наденьте соответствующее защитное снаряжение, такое как лабораторный халат, перчатки и очки от химических брызг.
   • Достаньте высушенный оксид меди, который был приготовлен в последнем лабораторном упражнении, и удалите как можно больше оксида меди из фильтровальной бумаги с помощью резинового полицейского. Поместите твердое вещество и фильтровальную бумагу обратно в тот же стакан объемом 400 мл, в котором он хранился.
   • Пометьте мерный цилиндр объемом 10 мл как "5,93 М серной кислоты" и получите 8 мл серной кислоты у инструктора. Накройте градуированный цилиндр часовым стеклом, и осторожно отнесите серную кислоту к вытяжке. заметка: Следующий этап эксперимента проведите в вытяжке.
   • С помощью пластиковой пипетки добавьте около 5 мл серной кислоты прямо на фильтровальную бумагу в стакане.
   • Затем удерживайте фильтровальную бумагу пинцетом и используйте металлический шпатель, чтобы соскоблить как можно больше твердой бумаги, не разрывая фильтровальную бумагу. Используйте как можно меньше серной кислоты для промывки оксида меди, так как избыток серной кислоты потребует больше цинка в дальнейшем.
   • Промойте оксид меди с фильтровальной бумаги 2 мл деионизированной воды и добавьте немного больше деионизированной воды в стакан. После того, как оксид меди будет удален из фильтровальной бумаги, утилизируйте фильтровальную бумагу как твердые отходы.
   • Перемешайте раствор до полного растворения оксида меди. Если твердое вещество не растворяется, поместите стакан на горячую плиту и нагрейте его примерно до 60 °C.
   • Добавьте 3-5 мл воды и перемешайте, чтобы она растворилась. Будьте осторожны и не поднимайтесь выше этой температуры, так как жидкость может испариться, оставив осадок медного купороса.
   • Взвесь 1,2 г цинка и запиши точную массу в свой лабораторный блокнот.
   • Медленно добавляйте половину цинка в раствор. Измельчите и перемешайте цинк с помощью мешалки, чтобы полностью растворить все частицы. Раствор должен быть бесцветным. Если цвет все еще присутствует, добавьте еще цинка, пока цвет не исчезнет.
   • Как только цвет полностью исчезнет, взвесьте оставшийся цинк в поддоне для взвешивания и вычтите его из исходной массы, чтобы получить массу используемого цинка. Здесь цинк вступает в реакцию с сульфатом меди с образованием сульфата цинка и твердой меди.
   • Сцедите надосадочную жидкость из вашего раствора в контейнер с надписью "водные отходы". Затем нагрейте конфорку до 40 °C. Получите 10 мл 6 М соляной кислоты от инструктора в промаркированном градуированном цилиндре. Закройте отверстие цилиндра часовым стеклом и верните кислоту обратно в капот.
   • Добавьте 5 мл соляной кислоты к оставшемуся осадку, чтобы растворить весь цинк, присутствующий в твердой меди.
   • Поместите стакан на предварительно разогретую плиту и нагревайте раствор в течение 2 минут. Наблюдаемое здесь пузырчатое образование является реакцией нейтрализации, происходящей при растворении цинка. Следите за тем, чтобы реакция не закипела. Затем выключите нагрев на конфорке.
   • Как только пузырьки утихнут, добавьте 2 - 3 мл соляной кислоты. Продолжайте добавлять кислоту с шагом 1 мл до полного прекращения образования пузырьков.
   • Сцедите надосадочную жидкость, промойте осадок 5-10 мл воды и сцедите оставшуюся надосадочную жидкость. заметка: Если частицы меди слишком малы, чтобы сцеживать жидкость без их потери, установите воронкообразный аппарат Бюхнера с фильтровальной бумагой и без вакуума. Вылейте раствор через воронку, чтобы частицы остались на фильтровальной бумаге, затем верните частицы в стакан. Повторите шаги стирки и сцеживания еще два раза.
   • Замените фильтровальную бумагу в воронке Бюхнера на свежую и слегка смочите ее водой. Затем включите пылесос на мгновение, чтобы фильтр встал на место.
   • Добавьте примерно 5 мл воды в медный осадок, а затем вылейте его в воронку в центре фильтровальной бумаги. Осторожно перемешайте медь, чтобы удалить загрязнения, стараясь при этом не порвать фильтровальную бумагу.
   • Включите пылесос и дайте ему поработать 2 минуты.
   • Закройте вакуум и отсоедините трубку от колбы. Снимите воронку и утилизируйте жидкость в контейнер для водных отходов.
   • Снова подключите воронку Бюхнера и снова подсоедините вакуумную трубку.
   • Возьмите около 10 мл метанола и вылейте 3 мл на медь в воронке. Затем включите пылесос и дайте меди высохнуть в течение 2 минут.
   • Высушите осадок метанолом еще два раза, запуская пылесос после каждой стирки. Во время последней фазы сушки поместите большую резиновую пробку на воронку Бюхнера и дайте вакууму поработать 5 минут. Затем закройте пылесос и отсоедините вакуумную трубку.
   • Снимите большую пробку и дайте меди высохнуть на воздухе в течение 30 минут.
   • Пометьте пустой стакан как "органические отходы" и вылейте жидкость из фильтрующей колбы в контейнер для органических отходов.
   • Пустая чашка для взвешивания и перенесите в нее как можно больше меди из фильтровальной бумаги. Взвесьте медь и запишите ее массу.
   • Очистите от лабораторных работ. Выбросьте органические отходы и излишки метанола в контейнер для органических отходов. Проверьте водные отходы с помощью бумаги для измерения pH и нейтрализуйте их либо лимонной кислотой для определения высокоосновного pH, либо пищевой содой для определения кислого pH.
   • Выбросьте надосадочную жидкость в контейнер для отходов бочки с тяжелым металлом, потому что она содержит цинк. Неиспользованную серную кислоту и соляную кислоту следует нейтрализовать пищевой содой, а затем смыть большим количеством воды в раковину.
3. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Определите, является ли продукт чистым. Нанесите некоторое количество продукта на индикатор влагопоглотителя, чтобы проверить наличие метанола. Влагопоглотитель изменится с синего на бирюзовый, если присутствует метанол.
   • Капните несколько капель 6 M HCl на продукт, чтобы посмотреть, будет ли он реагировать с каким-либо NaOH, который может остаться. Если присутствует NaOH, вы увидите пузыри.
   • Если продукт медный, он должен выглядеть как темно-красные гранулы. Если продукт черный, вы не смогли произвести медь, а вместо этого изготовили оксид меди.
   • Рассчитайте процент выхода, используя начальную и конечную массу меди. Процент выхода — это отношение фактического выхода, в данном случае конечной массы меди, к теоретическому выходу, или начальной массе меди, умноженное на 100. Невозможно получить процент урожая больше 100. Если это происходит, то в расчетах была допущена ошибка — или продукт все еще был влажным — что добавляло вес.