Методическая статья

Написание и низкотемпературной Характеристика оксидных наноструктур

10.2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/51886

⸱

18 июля 2014 г.

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Pittsburgh

В этой статье

Краткое содержание

Оксидные наноструктуры открывают новые возможности для науки и техники. Межфазную проводимость между LaAlO3 и SrTiO3 можно контролировать с точностью, близкой к атомной, с помощью метода проводящей атомно-силовой микроскопии. Продемонстрирован протокол создания и измерения проводящих наноструктур на интерфейсах LaAlO3/SrTiO3.

Аннотация

Оксидная наноэлектроника — это быстро развивающаяся область, которая стремится разрабатывать новые материалы с многофункциональными свойствами в наноразмерах. Оксидные интерфейсы обладают широким спектром свойств, которыми можно управлять, включая проводимость, пьезоэлектрическое поведение, ферромагнетизм, сверхпроводимость и нелинейные оптические свойства. В последнее время были обнаружены и разработаны методы управления этими свойствами при экстремальных наноразмерных размерах. Здесь описаны явные пошаговые процедуры создания наноструктур LaAlO3/SrTiO3 с использованием метода обратимой проводящей атомно-силовой микроскопии. Сначала описываются этапы обработки для создания электрических контактов с интерфейсом LaAlO3/SrTiO3. Проводящие наноструктуры создаются путем подачи напряжения на наконечник проводящего атомно-силового микроскопа и локального переключения интерфейса LaAlO3/SrTiO3 в проводящее состояние. Универсальный набор инструментов для нанолитографии был разработан специально для управления траекторией и напряжением зонда атомно-силового микроскопа (АСМ). Затем эти наноструктуры помещаются в криостат и проводятся транспортные измерения. Описанные здесь процедуры должны быть полезны другим желающим проводить исследования в области оксидной наноэлектроники.

Введение

Оксид гетероструктур 1-5 демонстрируют удивительно широкий спектр возникающих физических явлений, которые как научный интерес и потенциально полезно для приложений, 4. В частности, интерфейс между LaAlO 3 (ЛАО) и SrTiO 3 (STO) 6 могут проявлять изоляционные, проведение, сверхпроводящих 7, сегнетоэлектрических, как 8 и ферромагнитного 9 поведение. В 2006 году Thiel и др. показали, что 10 есть резкий переход изолятор-металл в качестве толщины слоя ЛАО увеличивается, с критической толщиной 4 элементарных ячеек (4uc). В дальнейшем было показано, что 3uc-LAO/STO структуры обладают гистерезисный переход, которым можно управлять локально с проводящим атомно-силового микроскопа (с-АСМ) зонда 11.

Свойства интерфейсов оксид, такой как LaAlO 3 / SrTiO 3 зависеть от отсутствие или в присутствии проведенияэлектроны на границе. Эти электроны можно управлять с помощью топ электроды затвора 12,13, распашные 10, поверхность адсорбаты 14, сегнетоэлектрических слоев 15,16 и с-АСМ литография 11. Уникальной особенностью с-АСМ литографии является то, что очень маленькие особенности наноразмерных может быть создан.

Электрические лучших стробирования, в сочетании с двумерной заключения, часто используется для создания квантовых точек в III-V полупроводников 17. Кроме того, квази-одномерных полупроводниковых нанопроводов могут быть электрически закрытого близостью. Способы получения этих структур отнимает много времени и обычно необратимы. В противоположность этому, метод литографии с-АСМ является обратимым в том смысле, что наноструктуры могут быть созданы для одного эксперимента, а затем "стереть" (аналогично доске). Как правило, с-АСМ письма выполняется с положительными напряжений, приложенных к иглой АСМ, в то время, стираявыполняется с использованием отрицательного напряжения. Время, необходимое для создания определенной структуры зависит от сложности устройства, но, как правило, менее 30 мин; Большую часть этого времени тратится стирая холст. Типичный пространственное разрешение около 10 нанометров, но при правильной настройке функции, как малые, как 2 нанометров могут быть созданы 18.

Подробное описание процедуры изготовления наноразмерных следующим образом. Деталь, представленная здесь, должно быть достаточным, чтобы позволить подобные эксперименты должны быть выполнены заинтересованными исследователями. Описанный здесь метод имеет много преимуществ по сравнению с традиционными литографических подходов, используемых для создания электронных наноструктур в полупроводниках.

Метод литографии с-АСМ описано здесь является частью гораздо более широкого класса усилий сканирующего зонда на базе литографии, в том числе окисления сканирования анодного 19, DIP-Pen нанолитографии 20 пьезоэлектрического паттерна21, и так далее. Техника с-АСМ описано здесь, в сочетании с использованием новых интерфейсов оксида, может производить некоторые из самых высокооплачиваемых точных электронных структур с беспрецедентным разнообразием физических свойств.

Протокол

1. Получить Лао / STO гетероструктур

  1. Получить оксида гетероструктуру, состоящую из 3,4 элементарных ячеек ЛАО, выращенных методом импульсного лазерного осаждения на TiO 2-прекращенных STO субстратов. Подробная информация о росте образца описаны в кат. 22.

2. Фотолитографическое Обработка образцов

Создание электрических контактов в интерфейс ЛАО / STO, с контактными площадками для проводки полотна на носитель чипа. Отдельные этапы обработки, подробно описаны ниже.

  1. Спин фоторезиста
    1. Спин фоторезиста на образцах при 600 оборотах в минуту в течение 5 секунд, а затем при 4000 оборотах в минуту в течение 30 сек. Слой фоторезиста будет иметь толщину около 2 мкм. Выпекать образцов при 95 ° С в течение 1 мин.
  2. Expose фоторезиста с использованием маски выпрямитель с 320 нм света для 100 сек в дозе 5 мВт / см 2.
  3. Разработка фоторезиста в фоторезиста разработчика FOR 1 мин.
  4. Ионного травления
    1. Используйте ионный мельницу Ar +, чтобы удалить 15 нм материала (Лаосская и STO) в районах, не охваченных фоторезиста. Поместите образцы под углом к ​​направлению, перпендикулярному к входящему Ar + ионного пучка 22,5 °. Если скорость травления Ar + не откалиброван, выполнить калибровку бежать, чтобы гарантировать, что правильное количество материала удаляется. Определите глубину травления с помощью АСМ или эквивалент profilmetry.
  5. DC распыление Ti и Au
    1. Депозит 4 нм Ti, затем 25 нм Au на образцах, так что Au имеет электрический контакт с открытой STO слоя. Распыление давление находится в диапазоне 2-6 х 10 -7 торр, а также распыление происходит с образцом при комнатной температуре. Предварительно распыления Ti в течение 10 мин с закрытым затвором в 100 Вт, а затем открытый затвора и распыления в течение 20 сек при 100 W. По завершении немедленно предварительно распыления Au течение 1 мин при 50 Вт затем распыления Au в течение 30 сек с образцами в 50 Вт Калиbrate время, чтобы произвести необходимые Ti и Au толщины.
  6. Отрыв от земли
    1. Использовать ацетон / IPA ультразвуковой стирки для удаления фоторезиста с поверхности образцов.
  7. Второй слой
    1. Второй литографического процесса, за исключением стадии 4 (т.е.., За исключением ионного травления), используется для создания золото проводные соединения для отдельных площадок скрепления. Две модели должны быть хорошо выровнены, чтобы они не вызывают короткое замыкание.
  8. Плазменная очистка.
    1. МПК ствола гравер используется для удаления фоторезиста остаток в шаблон траншеи. Прибор, используемый в 100 Вт и 1 Торр аргона в течение 1 мин

3. Провода Бонд образца для подготовки к письменности

  1. Установите образец ЛАО / STO в кристаллодержателя (рис. 2а) с 28 доступных контактов.
  2. Структура провода связи

ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте провода связующие вещества, чтобы сделать электрическую грю че ни между контактными площадками на образце и кристаллодержателя. Прикрепите 1 мил (25 мкм) золотые провода между электрическими контактами и кристаллодержателя. Написать наноструктур

4. Написать наноструктур

  1. Создать неофициальную эскиз проводящей наноструктуры (рис. 3А).
  2. Откройте Scalable Vector Graphics (SVG) редактор (рис. 3В).
    1. Использование шаблона или определить размер окна, совпадающее с АСМ-изображение.
    2. Загрузите АСМ изображения образца в редактор SVG.
    3. Создание наноструктурных элементов накладывается на АСМ-изображение.
  3. Загрузите файл SVG в программу нанолитографии.
  4. Запустите программу литографии для создания проводящего наноструктуры.
    1. Использование V наконечник = +10 В для создания наноструктур и V наконечник = -10 В, чтобы стереть наноструктур.
    2. Перемещение наконечник с-АСМ со скоростью в диапазоне от 200 нм / с до 2 мкм / сек.

5. Прохладный устройства и проводить измерения

  1. Выключите все белые огни и использовать красные фильтры / источники света.
  2. Извлечение образца из системы АСМ.
  3. Загрузите образец в разбавления холодильник (А).
  4. Измерение сопротивления от температуры (B) как образец охлаждают.
  5. Измерение транспортные свойства при низких температурах (С).

Результаты

Результаты, показанные здесь представитель транспортного поведения, которые могут быть выставлены на этом классе наноструктур, и был описан в другом месте подробно 23-26. В этом примере полость нанопроволоки был построен (рис. 4) с 3,3 элементарная ячейка ЛАО / STO гетероструктуры. Проводящие пути (показаны зеленым цветом), как правило, 10 нм в ширину, как это определено нанопроволоки "резки" эксперименты 11. Окружная скорость и напряжение для каждого сегмента независимо настраивается от литографии передней панели (рис. 4В), как окружная скорость записи. "Виртуальные электроды", которые взаимодействуют с межфазных контактов гарантировать, что есть высокой проводимостью электрическое соединение с наноструктур.

После наноструктуры написано, он переносится в холодильнике разбавления. Воздействие света на уровне или ниже 550 нм будет производить нежелательное фотопроводимости, так что импortant передавать устройство в темноте или с помощью красной "темной комнате" свет (фиг.5А). Электрические соединения должны быть сделаны при комнатной температуре, и как с большинством полупроводниковых наноструктур, большое внимание должно быть принято при изменении электрических соединений при криогенных температурах. Если устройства подвергается электростатического разряда, то, скорее всего, станет изолирующий. Примечательно, что функциональность устройство может быть выделен "езды на велосипеде" температуры до 300 К и снова охлаждается.

Во время перезарядки, это процедура для контроля сопротивления двухполюсника, и даже сопротивление четыре терминал, в зависимости от температуры. Для этих измерений переменного напряжения (обычно ~ 1 мВ) применяется на низкой частоте (<10 Гц) к одному из электродов, а переменный ток измеряется с помощью трансимпедансного усилителя. Lock-в демодуляции и фильтрации осуществляется с помощью синхронного усилителя домашний развитая. Переменного тока у.е.rrent контролируется как функция температуры (фиг.5В).

После того как устройство охлаждают до базовой температуры холодильника для разведения (50 мК), транспортные измерения четырех терминалов осуществляются (рис. 5С). Для этих измерений тока поступает по основному каналу устройства, в то время как напряжение на устройстве одновременно измерить. Вместо измерения с синхронного усилителя, полный ток-напряжение (IV) след измеряется. Этот метод содержит больше информации, а дифференциал проводимости можно рассчитать с помощью численного дифференцирования. Для конкретного устройства, дифференциальный проводимость измеряется в зависимости от бокового ворота напряжение V SG. Эти ворота позволяет химический потенциал устройства должны быть изменены. Транспортный через устройство показывает сильную не-монотонную зависимость, указывая регионы, в которых кулоновское блокада происходит при меньших значениях, и стронг сверхпроводимость при больших значениях V к.с.. Подробности о физической интерпретации для этого класса устройств будут описаны в другом месте.

figure-results-1
.. Рисунок 1 этапы обработки фотолитографического Шаг 1: спин фоторезиста. Шаг 2: разоблачить фоторезиста с помощью маски выпрямитель. Шаг 3: разработка фоторезиста. Шаг 4: ионным травлением. Шаг 5: DC распыления для нанесения Ti и Au. Шаг 6: старт. Шаг 7: хранение второй слой. Шаг 8: плазменная очистка.

figure-results-2
Рисунок 2. Изображения литографически узорными ЛАО / STO гетероструктур. (А) На рисунке показана провод образец 5мм х 5мм, связанный с носителем чипа. (В) Оптическое изображение показывает контактные площадки и один из холстов. (С) Крупным планом одном холсте. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

figure-results-3
Рисунок 3. () Неофициальный дизайн ЛАО / STO наноструктуры. (В) Точное расположение наноструктуры с помощью с открытым исходным кодом Scalable Vector Graphics (SVG) редактора.

figure-results-4
Рисунок 4. (А) Литография передняя панель для с-АСМ кучность стрельбы. (В) Скриншот из 3D симулятор показывает положение и напряжение с-АСМ чаевых.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "целевых =" _blank "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

figure-results-5
Рисунок 5. (A) LAO / STO наноструктуры, вставленный в разбавления холодильником. (B) Контроль сопротивления образца при его охлаждении от 300 К до 50 мК. (С) мониторинг четырехполюсника дифференциальной проводимости устройства в зависимости от Vsg напряжение боковые ворота и напряжение на устройстве (V4T). Интенсивность график отображается в единицах Siemens (ы), и напряжения отображаются в единицах вольт (В).

Обсуждение

Успешное создание наноструктур зависит от нескольких важнейших этапов. Важно, чтобы образцы LAO/STO были выращены с толщиной, которая, как известно, находится на границе между изолирующей и проводящей фазой. (Детали роста выборки выходят за рамки данной статьи, но имеют решающее значение для общего успеха.) Во-вторых, важно иметь относительную влажность в пределах 25-45% для успешной записи c-AFM. Значения ниже 25% вряд ли приведут к образованию проводящих наноструктур, в то время как слишком высокая влажность обычно приводит к образованию неконтролируемо больших элементов. Кроме того, контроль температуры АСМ важен, если наконечник c-AFM должен обеспечивать точную регистрацию в течение длительных периодов времени. После того, как наноструктуры созданы, их необходимо поместить в вакуумную среду, если необходимо провести эксперименты продолжительностью более нескольких часов. Для описанных здесь экспериментов создается структура, которая в течение нескольких минут переносится в вакуумную среду.

Перед написанием рекомендуется провести «письменный тест» на всех соответствующих электродах. В таком тесте сначала создаются два виртуальных электрода и записывается один нанопровод с одновременным контролем проводимости. Аналогичный тест на стирание может быть выполнен путем «разрезания» нанопроволоки вскоре после этого. Если наноструктура быстро разрушается, то проблема, скорее всего, связана либо с межфазными контактами, либо с самим полотном. Чтобы различить эти два эффекта, следует провести четырехполюсное измерение проводимости, а двухполюсную проводимость следует сравнить с четырехполюсной проводимостью в зависимости от времени. Если двухполюсная проводимость затухает быстрее, чем четырехполюсная, то проблема связана с электрическими контактами с интерфейсом. Если четырехполюсная проводимость затухает с сопоставимой скоростью, то, скорее всего, полотно не подходит и его следует заменить.

Существуют естественные ограничения существующего метода создания наноструктур. В частности, скорость записи для самых маленьких устройств ограничена несколькими сотнями нанометров в секунду. Скорости, значительно превышающие это значение, приводят к непредсказуемым результатам. Использование методик параллельного письма возможно27,28, но они не отличаются высокой развитостью и имеют свои недостатки. Размер наноструктур, которые могут быть созданы, естественно, ограничен диапазоном сканирования используемой АСМ. Настоятельно рекомендуется использовать высококачественную АСМ с обратной связью с обратной связью в двух направлениях сканирования. Слежение за точечными объектами на поверхности образца должно быть выполнено для контроля временного дрейфа образца.

После освоения создания проводящих наноструктур на оксидных границах раздела существует широкий спектр экспериментальных направлений, которые могут быть исследованы. С помощью этого метода уже продемонстрировано большое разнообразие наноструктур и устройств, включая нанопроволоки18, туннельные барьеры29, выпрямляющие переходы30, полевые транзисторы18, одноэлектронные транзисторы31, сверхпроводящие нанопроволоки32, наноразмерные оптические детекторы33 и наноразмерные терагерцовые излучатели и детекторы34.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Многолетнее сотрудничество с Чанг-Бом Эом из Университета Висконсин-Мэдисон, который предоставил образцы LAO/STO, выражается в благодарности. Мы очень ценим помощь Кристофера Солиса в редактировании видео. Эта работа поддерживается NSF (DMR-1104191, DMR-1124131), ARO (W911NF-08-1-0317) и AFOSR (FA9550-10-1-0524, FA9550-12-1-0268, FA9550-12-1-0057).

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Оборудование
Контактный выравнивательKarl-SussMA6
SpinnerSolitec5110C
Ионная мельницаCommonwealth Scientific8C
Система распыленияLeybold-HeraeusZ-650
Бочковая травильнаяBranson/IPC3000C
Wire BonderWestbond7700E
AFMAsylum ResearchMFP-3D
Разбавляющий холодильникQuantum DesignP850
Ультразвуковая стиральная машинаFisher Scientific15-335-6
Усилитель токаFemtoDLPCA-200
Материалы
LaAlO3/SrTiO3Prof. Chang-Beom Eom5 мм x 1 мм с ~3,4 элементарными элементами LAO (см. ссылку 18)
ФоторезистAZ Electronic MaterialsP4210
ПроявительAZ Electronic Materials400K
АцетонFisher ScientificA929SK-4
Изопропиловый спиртFisher ScientificA459-1
Деионизированная водаFisher Scientific23-290-065
Золотая проволокаDuPont5771Стружка диаметром 1 мм
NTK TechnologiesIRK28F1-5451D
машина

Ссылки

  1. Sulpizio, J. A., Ilani, S., Irvin, P., Levy, J. i Annual Review of Materials Research, in press. , (2014).
  2. Mannhart, J., Blank, D. H. A., Hwang, H. Y., Millis, A. J., Triscone, J. M. Two-Dimensional Electron Gases at Oxide Interfaces. Mrs Bulletin. 33, 1027-1034 (2008).
  3. Langer, J. S. Annual Review of Condensed Matter Physics. Interface Physics in Complex Oxide Heterostructures. , 141-165 (2011).
  4. Bogorin, D. F., Irvin, P., Cen, C., Levy, J. i Multifunctional Oxide Heterostructures. Tsymbal, E. Y., Dagotto, E. R. A., Chang-Beom, E., Ramesh, R. 13, University Press. Oxford. (2012).
  5. Granozio, F. M., Koster, G., Rijnders, G. Functional Oxide Interfaces. MRS Bulletin. 38, 1017-1023 (2013).
  6. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  7. Reyren, N., et al. Superconducting interfaces between insulating oxides. Science. 317, 1196-1199 (2007).
  8. Bark, C. W., et al. Switchable Induced Polarization in LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. Nano Letters. 12, 1765-1771 (2012).
  9. Brinkman, A., et al. Magnetic effects at the interface between non-magnetic oxides. Nature Materials. 6, 493-496 (2007).
  10. Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313, 1942-1945 (2006).
  11. Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7, 298-302 (2008).
  12. Singh-Bhalla, G., et al. Built-in and induced polarization across LaAlO3/SrTiO3 heterojunctions. Nature Physics. 7, 80-86 (2011).
  13. Li, L., et al. Very Large Capacitance Enhancement in a Two-Dimensional Electron System. Science. 332, 825-828 (2011).
  14. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nature Communications. 2, 494(2011).
  15. Bark, C. W., et al. Tailoring a two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 (001) interface by epitaxial strain. PNAS. 108, 4720-4724 (2011).
  16. Tra, V. T., et al. Adv Mater. 25, 3357-3364 (2013).
  17. Cronenwett, S. M., Oosterkamp, T. H., Kouwenhoven, L. P. A Tunable Kondo Effect in Quantum Dots. Science. 281, 540-544 (1998).
  18. Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323, 1026-1030 (2009).
  19. Kalinin, S. V., Gruverman, A. Scanning probe microscopy: electrical and electromechanical phenomena at the nanoscale. 1, Springer. (2007).
  20. Piner, R. D., Zhu, J., Xu, F., Hong, S. H., Mirkin, C. A. 'Dip-pen' nanolithography. Science. 283, 661-663 (1999).
  21. Ahn, C. H., et al. Nonvolatile Electronic Writing of Epitaxial Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/SrRuO3 Heterostructures. Science. 276, 1100-1103 (1997).
  22. Bi, F., et al. 'Water-cycle' mechanism for writing and erasing nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 173110(2010).
  23. Cheng, G., et al. Anomalous Transport in Sketched Nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Phys Rev X. 3, 011021(2013).
  24. Veazey, J. P., et al. Nonlocal current-voltage characteristics of gated superconducting sketched oxide nanostructures. Europhys Lett. 103, 57001(2013).
  25. Veazey, J. P., et al. Oxide-based platform for reconfigurable superconducting nanoelectronics. Nanotechnology. 24, 375201(2013).
  26. Irvin, P., et al. Anomalous High Mobility in LaAlO3/SrTiO3 Nanowires. Nano Letters. 13, 364-368 (2013).
  27. Salaita, K., et al. Massively Parallel Dip–Pen Nanolithography with 55 Two-Dimensional Arrays. Angewandte Chemie. 118, 7378-7381 (2006).
  28. Li, S., et al. Parallel Conductive-AFM Lithography on LaAlO3/SrTiO3 Interfaces. Ieee T Nanotechnol. 12, 518-520 (2013).
  29. Cen, C., Bogorin, D. F., Levy, J. Thermal activation and quantum field emission in a sketch-based oxide nanotransistor. Nanotechnology. 21, 475201(2010).
  30. Bogorin, D. F., et al. Nanoscale rectification at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 013102(2010).
  31. Cheng, G., et al. Sketched Oxide Single-Electron Transistor. Nature Nanotech. 6, 343-347 (2011).
  32. Joshua, A., Ruhman, J., Pecker, S., Altman, E., Ilani, S. Gate-tunable polarized phase of two-dimensional electrons at the LaAlO3/SrTiO3 interface. PNAS. 110, 9633(2013).
  33. Irvin, P., et al. Rewritable Nanoscale Oxide Photodetector. Nature Photon. 4, 849-852 (2010).
  34. Ma, Y., et al. Broadband Terahertz Generation and Detection at 10 nm Scale. Nano Letters. 13, 2884-2888 (2013).

Перепечатки и разрешения

Теги

LaAlO3 SrTiO3
Написание и низкотемпературной Характеристика оксидных наноструктур
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.