$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. Пробоподготовка для сопротивляться покрытие
Примечание: В этой работе, шаблоны с однозначным нанометра резолюции определяются в PMMA (положительный и отрицательный тон) и HSQ сопротивляется, которые являются спин литой на коммерчески доступных ТЕА windows (примерно 50 мкм x 50 мкм) с SiNx или SiO2 мембраны толщиной от 5 Нм до 50 Нм. Одно или несколько окон ТЕА изготавливаются в 3 мм диаметр кремния, обработки кадра (толщиной 100 мкм). На протяжении этой рукописи мы ссылаемся целое как чип ТЕА и электронно лучевые прозрачной мембраны как окна ТЕА.
- Удалите остатки органических из чип ТЕА, выполняя O2 плазменной очистки для 30 s 100 W (давление в камере 230 тонн на приблизительно 5 sccm O2 потока).
- Расколоть кусок кремниевой пластины, примерно 2 см x 2 см в размер, чтобы использовать в качестве держателя для чипа ТЕА во время противостоять спиннинг.
- Место две полосы ленты двухсторонний углерода примерно одинаковом расстоянии от центра держателя кремния и разлученных немного меньше, чем диаметр ТЕА чип (см. Рисунок 1). Промойте полосы с изопропиловым спиртом (IPA), чтобы уменьшить их слипчивая прочность. Это необходимо избежать нарушения деликатного чип ТЕА во время удаления из держателя Si.
- Смонтируйте ТЕА чип на держателе кремния, убедившись, что он подключен к углерода ленты полосы только на двух противоположных краях, как показано на рисунке 1.

Рисунок 1 : ТЕА чип держатель для сопротивляться спиннинг. Обратите внимание, что ТЕА чип подключен к держателю кремния только на двух краях уменьшить площадь поверхности контакта, и следовательно, силы сцепления. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
2. Спиновые пальто параметров для PMMA (положительный и отрицательный тон) и сопротивляется HSQ
Примечание: Противостоять толщина не измеряется непосредственно на чипе ТЕА, так как он мал и обычно противостоят приведен на других тонких слоев (например, Si фильм на SiO2 мембраны), что затрудняет измерение. Вместо этого, противостоять толщина определяется скорость отжима, калибруется с помощью рефлектометрии измерений из фильмов бросили на массовых Si образца. Рефлектометрии результаты были подтверждены, обычно с точностью лучше, чем на 20%, изображения сверху вниз стволовых рухнула структур.
- Смонтировать держатель кремния на Чак спиннер и выровнять по центру окна ТЕА примерно с центром спиннер ротора.
- С помощью пипетки, охватывают весь окно ТЕА с одной капли (примерно 0,05 мл) из PMMA (A2 950K ПММА разбавленный Анизол 0.5-1.0%) или HSQ (1% твердых XR-1541).
- В зависимости от сопротивления используется следуйте спин покрытие и выпечки параметры, показанные в таблице 1.
- Осторожно удалите ТЕА чип из держателя кремния. Проверьте сопротивление единообразия над окном ТЕА с помощью оптического микроскопа. Если фильм является однородной в центральном регионе мембраны, переходите к следующему шагу; в противном случае повторите процесс покрытия противостоять на свежий окно ТЕА.
| Сопротивление | Скорость вращения (в x г) | Фильм Толщина (Нм) | Температура выпечки (° C) | Время выпечки (мин) |
| Положительные тон PMMA | 60 | 30 | 200
| 2
|
| Отрицательные тон PMMA | 60 | 15 | 200
| 2
|
| HSQ | 107 | 10 | Не требуетсяb
| Не требуетсяb
|
|
см Ref.12; bссылка 13 см |
Таблица 1: противостоять спина покрытие и выпечки параметры. Спин скорость единиц в x g рассмотреть чип ТЕА диаметром 3 мм. Выпечка производится на горячей плите для ПММА. Для HSQ13требуется не выпечки. HSQ противостоять хранится в холодильнике, поэтому он должен нагреваться до комнатной температуры перед спиннинг.
3. загрузить образец в стволовых, Карта координаты окна и выполнения фокусировки с высоким разрешением
- Смонтируйте чип сопротивляться покрытием ТЕА на держателя образца стволовых, убедившись, что сопротивляться вакуумные интерфейс сталкивается входящего пучка, так как луч оптимально сосредоточены в верхней части образца. Кроме того убедитесь, что стороны окна ТЕА выровнены примерно с осей x и y - этапа стволовых. Это облегчит переход к окну ТЕА.
- Загрузите чип ТЕА в микроскоп и насос на ночь, для уменьшения примесей в образце камере.
- Переместите этап (x, y) координаты, таким образом, что луч является более чем 100 мкм от центра окна ТЕА (чтобы избежать случайного воздействия). Установите текущий пучок зонд стволовых и энергии 34 ПА и 200 кэВ, соответственно.
- В режиме дифракции изображений (стационарный пучок, z контраст режим и середину угла кольцевой детектор темно поля) Задать масштаб 30 kX с пучком вне фокуса, что делает его легче найти край окна ТЕА.
Примечание: ТЕА края окна можно также найти в режиме визуализации. Мы используем дифракции режим, потому что это быстрее, так как луч не нужно быть отсканированы для формирования изображения.
- Перейдите к окну ТЕА до края окна наблюдается на изображении дифракции. Переход вдоль края окна и запись (x, y) координаты четырех углов окна ТЕА.
- В последний угол окна, увеличить масштаб до 50 kX и выполнять в грубая упором на мембране окна, перемещая этап-координата z (z высота регулировки) до кроссовер дифракции наблюдается картина ориентации. Впоследствии выполняют тонкой упором, регулируя текущего объектив.
- Увеличьте масштаб до 180 kX. Отрегулируйте фокус, отчаиваются и аберрации коррекции параметров для того, чтобы получить изображение аберрация исправлениями дифракции мембраны окно, как показано на рисунке 2B. Этот метод фокусировки известен как метод Ronchigram14.

Рисунок 2 : Дифракционного изображения ТЕА окна мембраны. (A) Focused но stigmatic изображения. Аберрация коррекция параметров для этого изображения не являются оптимальными, о чем свидетельствует близко расположенных дифракционных полос. (B) экспозиции не stigmated изображение показаны гладкой плато дифракционный рисунок. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
4. предоставляют шаблоны, с помощью исправления аберраций стволовых, оснащены системой генератор шаблона.
Примечание: Аберрация исправлениями стволовых, используемые в этой работе оснащен системой генератор шаблон (PGS), который контролирует положение электронно лучевые подвергать шаблоны определяются с помощью программного обеспечения автоматизированного проектирования (САПР). Доза контролируется путем определения расстояния между точками воздействия (размер шага) и время воздействия на точку. В таблице 2 приводятся параметры экспозиции, используемые в настоящем Протоколе. Шаблоны доступны в центре окна ТЕА в «непрерывное» режиме, поскольку СТЕБЕЛЬ, используемые в этой работе не включает очистку луч. До и после воздействия ПГС позиций луча в любой точке определяемой пользователем в поле зрения (FOV), предпочтительно от области шаблона. Мы используем в этом протоколе верхней правый и нижний правый углы FOV как луч начальной и конечной позиции, соответственно.
| Сопротивление | Точка воздействия | Линия воздействия | Площадь экспозиции |
Доза (ФК/точка) | Размер шага (Нм) | Доза (nC/см) | Размер шага (Нм) | Доза (µC/см2) |
| Позитивный тон PMMA | 10-100 | 0.5 | 2-8 | 0.5 | 2,000 |
| Негативный тон PMMA | 50-500 | 0.5 | 20 – 40 | 0.5 | 50 000 – 80 000 |
| HSQ | 10-100 | 0.5 | 10 – 20 | 0.5 | 20000-30000 |
Таблица 2: параметры экспозиции для PMMA (положительный и отрицательный тон) и HSQ сопротивляется. Показанные значения являются универсальными, так как оптимальная доза значения зависят от конкретной шаблон дизайна и целевые функции измерения.
- Закройте клапан ворот пучка во избежание любого случайного воздействия сопротивление при движении на стадии. Убедитесь, что ток пучка составляет 34 ПА и увеличение 180 kX.
- Используйте угловой координаты предварительно записанные окна для перемещения стадии, так что центр ПЗ — 5 мкм от центра окна. Откройте луч задвижки и сосредоточиться на этом этапе с помощью Ronchigram метода, описанного в шаге 3.6.
- Закройте запорный клапан луча. Перейти на сцену, чтобы поместить ПЗ в центре окна ТЕА. Изменение масштаба 18 КХ (что соответствует 5 мкм x 5 мкм, кучность ПЗ). Передача управления лучом ПГС и положение луча везде вне области шаблона (мы используем правом верхнем углу в этом протоколе).
- Выполните следующие действия в быстрой последовательности, чтобы избежать излишний сопротивляться на начальный и конечный луч позиций.
- Открыть заслонку и проверить, наблюдая луч дифракции шаблон изображение, ли луч находится в фокусе в первоначальный луч позиции (например, Рисунок 2B). Предоставляйте модель.
- При завершении экспозиции, проверьте если дифракционный шаблон изображения остается в фокус на последний луч позиции. Наконец Закройте запорный клапан.
- Фишки ТЕА из ствола.
5. противостоять развитию и критической точки сушки
Примечание: Процесс развития зависит от используемых сопротивляться. 5.1, 5.2 и 5.3 описывается процесс разработки позитивный тон ПММА, отрицательные тон PMMA и HSQ, соответственно. Однако все сопротивляется доля же окончательный критической точки, сушки, которая необходима во избежание краха шаблон из-за высокой пропорции моделей, изготовленных с настоящим Протоколом. Критическая точка, сушка (CPD)) использует жидкие CO2 в качестве рабочей жидкости, которая не смешивается с водой. Следовательно образец обезвоживания (шаги 5.4-5,7) требуют использования ACS реагент марки изопропиловый спирт (IPA).
- Развитие позитивных тон ПММА15: подготовить 100 мл стакан с раствором IPA:methyl изобутил кетон (MIBK) 3:1. Поместите стакан в термостат при 0 ° C (ледяной ванне при 0 ° C-это нижняя стоимость альтернативного) и подождите, пока температура уравниваются. Grab ТЕА чип с парой пинцетом и осторожно размешать в холодный раствор для 30 s. продолжить с шага 5.4.
- Разработка отрицательной тон ПММА16: осторожно перемешать ТЕА чип в MIBK при комнатной температуре (24 ° C) 2 мин передачи образца раствор ацетона и перемешать на 3 мин продолжить с шага 5.4.
- Разработка HSQ13: перемешать чип ТЕА в «соленое» дейонизированной водный раствор, содержащий 1 wt % NaOH и 4 wt % NaCl, по 4 мин на 24 ° C. Перемешайте чип в чистой деионизированной воды на 2 мин (смыть соленый разработчик). Перейдите к шагу 5.4.
- DIP ТЕА чип в ACS реагент марки IPA и осторожно размешать 30 s.
- Быстро место ТЕА чип на специальные 2" Si пластин показано на рисунке 3A. Убедитесь, что чип ТЕА всегда влажный с IPA во время передачи. После приблизительно 2-3 мин закройте ДСП пластины держателя Ассамблеи как показано на рисунке 3B. Оставьте весь блок замачивания в ACS реагент класс АПИ для дополнительных 15 мин, полностью погружаются в МФА.
- Быстро передавать полный ДСП пластины держателя Ассамблеи второй контейнер с свежими ACS реагент класса IPA и оставить на 15 мин, полностью погружаются в МФА.
- Передача сборки держателей пластин ДСП в палату процесса инструмента ДСП (во все времена ТЕА чип должен быть полностью погружен в IPA). Запустите процесс ДСП после инструкции по эксплуатации инструмента.

Рисунок 3 : Собственных решений для обезвоживания ТЕА фишки в ДСП Стандартный 2" пластин держатель. (A) схема сбоку ТЕА чипа на Специальный 2" Si пластин с небольшим отверстием просверлил в центре (около 500 мкм в диаметре) чтобы разрешить потока жидкости. Вафля вписывается в ДСП Стандартный 2" пластин держатель поставляемые производителем системы ППР. (B) второй специальный Si пластин прилагается ТЕА чип, тем самым уменьшая турбулентный поток в процессе ДСП. В A и B, ДСП пластины держателя полностью погружается в ACS реагент марки IPA. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.