Здесь мы представляем собой протокол для изготовления и подготовки жидкого ячейки графена для наблюдения на месте передачи электронной микроскопии, наряду с синтез электродных материалов и электрохимических батарея клетки тесты.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
* These authors contributed equally
Здесь мы представляем собой протокол для изготовления и подготовки жидкого ячейки графена для наблюдения на месте передачи электронной микроскопии, наряду с синтез электродных материалов и электрохимических батарея клетки тесты.
В этой работе мы представляем подготовки графена жидкой клеток (КСГ), инкапсуляции электродных материалов и органических электролитов жидкости между двух листов графена и поверхностным синтез одномерный наноструктур electrospinning. GLC позволяет в situ просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) на lithiation динамику электродных материалов. В situ GLC-ТЕА с помощью электронного луча для изображений и lithiation можно использовать не только реалистичные батареи электролитов, но и с высоким разрешением изображений различных морфологических, фаза, и отличные переходы.
Недавно потребление энергии постоянно увеличилась, а также важность энергии высокой производительности устройств хранения данных. Для удовлетворения такого спроса, разработку литий ионные батареи, которые имеют высокую плотность энергии, долговечность и безопасность является необходимым1,2. Для того, чтобы развивать батареи с превосходными свойствами, фундаментальное понимание механизмов хранения энергии во время работы от батарей является важным3,4,5.
В situ просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) обеспечивает богатые идеи, как он может показать как структурные, так и химической информации во время работы батареи3. Среди многих в situ методов ТЕА КСГ были использованы для наблюдения за динамикой lithiation наноматериалы6,,78,9,10,11 ,12. КСГ состоят из жидкости карман опечатали два графена мембран, которые обеспечивают интерфейс фактической электрод/электролита, предотвращая испарение жидкости внутри высокого вакуума в6,ТЕА в колонке7. Преимущества КСГ являются, что они позволяют Улучшенный пространственным разрешением и высокой контрастности изображения, потому что они используют электрон прозрачный Моноатомные толщиной графена как жидкости, уплотнения мембраны13,14,15 ,16. Кроме того обычные ТЕА могут быть применимы к наблюдать реакции батарея, без использования дорогих в situ Держатели ТЕА.
В этом тексте мы представляем, как lithiation реакцию может наблюдаться с КСГ. конкретно, электронного пучка облучения производит сольватированного электронов внутри жидким электролитом, и они инициировать lithiation, разделив Li ионов от молекул растворителя.
КСГ также служат наиболее оптимальной платформы позволяют прямого наблюдения наноматериалов с различными морфологии, в том числе наночастиц6,9, нанотрубки7,10,11, и даже многомерные материалы12. Вместе с ex situ ТЕА анализ электродных материалов после тестирования фактической электрохимической ячейки вполне возможно, что система GLC, представленные здесь может использоваться для расследования механизм Основные реакции.
С такими преимуществами КСГ и эксперименты ex situ мы представляем здесь подробные эксперимент методы для исследователей, которые готовы проводить подобные эксперименты ГЖХ. Протоколы охватывают 1) синтез олова (IV) оксид (2SnO) нанотрубок как типичный одномерный наноструктурированных материалов электрода, 2) тест ячейка электрохимического аккумулятора, 3 Подготовка ГЖХ и 4) производительности в реальном времени ТЕА наблюдения.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1. синтез СНО2 нанотрубок Electrospinning и последующей термической обработки17
2. Электрохимическое батарея клетки тест
3. Подготовка клетки графена жидкости
4. выполнение реального времени ТЕА
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
SnO2 нанотрубок были сфабрикованы electrospinning и последующего обжига, во время которого nanotubular и пористых структур можно увидеть четко, согласно SEM изображения (рис. 3). Такая структура nanotubular приходит от разложения PVP, в то время как Sn прекурсоров в ядре перемещается наружу из-за Керкендалл эффект17,18. Кроме того Ostwald созревания происходит в дополнение ...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Есть важные шаги в рамках протокола. Во-первых передача графена на сетке ТЕА требует пристального внимания исследователей. Это важно для обработки сеток с помощью пинцета и не повредить любой из сетки, например, уничтожая аморфный углерод мембраны или изгиб кадра. Эти виды ущерба приведет к плохой охват графена и влияет на количество жидкого карманов. Кроме того размещение в верхнюю сетку в правильном положении имеет решающее значение. Как описано в протоколе, верхней сетки должен быть помещен быстро, прежде чем жидкость...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторы не имеют ничего сообщать.
Эта работа была поддержана Национальный фонд исследований Кореи (СРН), Грант № 2014R1A4A1003712 (BRL программа), Корея CCS R & D центр (KCRC) Грант, финансируемых правительством Кореи (Министерство науки, ИКТ и будущее планирование) (No. NRF-2014M1A8A1049303), End-Run грант от КИПНТ, финансируемых правительством Кореи в 2016 (Министерство науки, ИКТ и будущее планирование) (N11160058), носимых платформы материалы технологии центр (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), национальные исследования Фонд гранта Кореи (СРН), финансируемых правительством Кореи (СР 2017H1A2A1042006-Глобальная программа стипендий кандидат), Национальный фонд исследований Кореи (NRF) Грант, финансируемых правительством Кореи (MSIP; Министерство науки, ИКТ и будущего планирования) (NRF-2018R1C1B6002624), Nano· Программа развития материальные технологии через национальные исследования фонд из Кореи (NRF) финансируется министерством науки и ИКТ и будущего планирования (2009-0082580) и ФНС Грант, финансируемых правительством Кореи (MSIP; Министерство науки, ИКТ и будущего планирования) (NRF-2018R1C1B6002624).
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Дигират хлорида олова | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | В стеклянной бутылке |
| Этанол | Merck | CAS 64-17-5 | В стеклянной бутылке |
| Диметилформамид | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | В стеклянной бутылке |
| Поливинилпирролидон | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | В пластиковой бутылке |
| Тестер клеток | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Тестер клеток 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| перхлората натрия | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | В стеклянной бутылке |
| 25 калибр игла | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1,3 М гексафторфосфата лития (LiPF6) растворенного в EC/DEC с 10 мас.% FEC | PANAX ETEC | В бутылке из нержавеющей стали | |
| Пропиленкарбонат | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | В стеклянной бутылке |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | В стеклянной бутылке |
| Компоненты ячейки (нижняя ячейка, верхняя ячейка, сепаратор, прокладка, пружина, проставка) | Wellcos Corporation | ||
| Cell Punch | Wellcos Corporation | ||
| Перчаточный ящик | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Коробчатая печь | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Электропрядильное устройство | NanoNC | ||
| Фтористоводородная кислота | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu фольга | Alfaaesar | 38381 | Медная фольга, толщина 0,0125 мм, 99,9% |
| Святая карбоновая сетка | Au | SPI Quantifoil R2/2 Микромеханические углеродные сетки Holey, 300 меш Золото | Quantifoil R2/2 Микромеханические угольные сетки Holey, 300 меш Золото |
| Изопрофил алхол | Sigmaaldrich | W292907 | 99,70% |
| персульфат аммония | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| пропускающий электрон микроскоп (ПЭМ) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 кВ |
| Химическое распыление паров (CVD) | Scientech | ||
| Устройство с зарядовой связью (ПЗС) | Gatan | Orius SC200 | |
| Очиститель плазмы | Фемтонаука | VITA | |
| Электроспиннинг программа | NanoNC | NanoNC eS- робот |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.