В этом разделе мы демонстрируем рецентрированные и вдвойне рецентрирные полости (RCs и DRCs, рисунок 9) и рецентрировые и вдвойне рецентричные столбы (RPs и DRPs, Рисунок 10) microfabricated с помощью протоколов, описанных выше. Все полости имеют диаметр, DC и 200 мкм, глубина, hC q 50 мкм, и расстояние от центра к центру (или шаг) между соседними полости, чтобы быть LC и DC и 12 мкм. Используя те же протоколы изготовления, также могут быть подготовлены полости некруглых фигур, как сообщалось ранее26.
Диаметр крышки на верхней части столбов был DP й 20 мкм, и их высота и шаг были, соответственно, hp ' 30 мкм и LP 100 мкм(рисунок 10).
Смачивание Поведение газовых микротекстур (GEMs)
Плоский кремний (SiO2) внутренне смачивает к большинству полярных и неполярных жидкостей. Например, внутренние контактные углы капель гексадекана(ЛВ 20 мН/м при 20 градусах По Цельсию) и воды (поверхностное натяжение (LV - 72,8 мН/м при 20 градусах по Цельсию) на кремне, ио 20 и о 40 градусов по Цельсию. Однако, после микрофабрикации reentrant и вдвойне reentrant полости (DRCs) и столбы, углы контакта резко изменились(Таблица 6). Мы измерили наступающие/отступающие углы контакта путем дозирования/втягивания жидкостей в размере 0,2 л/с и обнаружили видимые углы контакта для обеих жидкостей,r sgt; 120 ", (всемогущий; Рисунок 11E). Отступающие углы контакта, r'0 из-за отсутствия разрыва в микрофактурах, например, в микротекстурах на основе столба. С другой стороны, SiO2/Si поверхностей с массивами вдвойне reentrant столбов (DRPs) выставлены явные углы контакта, r sgt; 150 "для обеих жидкостей и контактный угол исистерезис был минимальным (суперомньфобный, Рисунок 11А и фильмы S1 и S2). Любопытно, что, когда те же поверхности SiO2/Si с массивами столбов были погружены в те же жидкости, они вторглись мгновенно, т-эт-т; 1 с, т.е. воздух не был захвачен (Рисунок 10A-D, Фильм S3). Таким образом, в то время как столбы, как представляется, суперомнофобических с точки зрения контактных углов, они не смогли заманить воздух на погружение. В самом деле, смачивания жидкостей вторгаться от границы микротекстуры (или из локализованных дефектов) и вытеснить любой захваченный воздух мгновенно(рисунок 11A-D и фильм S3). В отличие от этого, ДРК захватывали воздух при погружении в обе жидкости(рисунок 11E-H и S1, таблица 1); для гексадекана, захваченный воздух был нетронутым даже после 1 месяца26. Наши конфокальные микроскопии эксперименты показали, что нависающие особенности стабилизировать вторгающихся жидкостей и заманить воздух внутри них(рисунок 12A-B).
Далее, чтобы заманить воздух в массивы DRPs, мы использовали те же протоколы микрофабрикации для достижения массивов столбов, окруженных стенами вдвойне реантентировать профиль(Рисунок 10G-I). Эта стратегия изолировала стебли DRPs от смачивания жидкостей. В результате, гибридные микротекстуры вели себя как GEMs, что подтверждается конфокальной микроскопии(рисунок 12C-D) и фильм S4, таблица 6). Таким образом, поверхности кремнезема с гибридными микрофактурами проявляли всеярусность погружения, захватывая воздух, и демонстрировали контактные углы, qr sgt; 120 ", (омофобные) и доказали всемогущий в истинном смысле, т.е. с точки зрения контактных углов и захвата воздуха на погружение. В таблице 6, мы оцениваем всемогущество SiO2/Si поверхностей с различными микротекстурами на основе полости, столб основе, и гибриды по контактам и погружения.

Рисунок 1: Схема микроструктур. (A-B) Реантентальные полости,(C-D) вдвойне reentrant полости, (E-F) Реантент-столбы, (G-H) вдвойне reentrant столбов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 2: Шаблоны конструкций для полостей. Шаблоны проектирования для повторного и вдвойне рецентрантных полостей, генерируемых с помощью программного обеспечения макета. Узор был перенесен на вафельу с помощью фотолитографии. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 3: Протокол микрофабрикации для полости повторного затмения. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Изотропное травление кремния для создания ретентного края. (G) Глубокий анизотропный офорт кремния для увеличения глубины полостей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 4: Протокол микрофабрикации для вдвойне повторного полости. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Мелкое изотропное травление кремния для создания подрезания с помощью глубокого ICP-RIE. (G)Рост термического оксида. (H) Анизотропическое травление верхнего и нижнего слоя кремнезема. (Я) Мелкий анизотропный офорт кремния. (J) Изотропный кремний etch для создания вдвойне reentrant края. (K) Глубокий анизотропный офорт кремния для увеличения глубины полостей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 5: Шаблоны конструкций для столбов. Шаблоны проектирования для реантентантов, вдвойне повторного и гибридных столбов, генерируемых с помощью программного обеспечения макета. Узор был перенесен на вафельу с помощью фотолитографии. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 6: Протокол микрофабрикации реантантентальных столбов. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Глубокий анизотропный кремний травления для увеличения высоты столбов. (F) Изотропный кремний травления для создания reentrant края. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 7: Протокол микрофабрикации для вдвойне реантентантных столбов. (A) Чистая кремниевая пластина с 2,4 мкм толщиной кремнезема на вершине. (B) Спин-пальто пластины с photoresist и подвергать ультрафиолетового света. (C) Разработка УФ подвергаются фотоустойчивость для получения шаблона дизайна. (D) Офорт ы обнаженного верхнего слоя кремнезема вертикально вниз (анизотропное травление) с использованием индуктивно соединенных плазмы (ICP) реактивно-ионное травление (RIE). (E) Мелкое анизотропное травление обнажённых кремниевых слоев с использованием глубокой ICP-RIE. (F) Мелкое изотропное травление кремния для создания подрезания с помощью глубокого ICP-RIE. (G)Рост термического оксида. (H) Анизотропическое травление верхней и нижней части слоя кремнезема. (Я) Анисотропный кремний травления для увеличения высоты столбов. (J) Изотропный кремния травления для создания вдвойне reentrant края. Обратите внимание, что единственное различие между вдвойне рецентрирных столбов и "гибрид" является дизайн в начале. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 8: Протокол микрофабрикации для повторного и вдвойне повторного полости и столбов. В диаграмме потока перечислены ключевые шаги. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 9: Сканирование электронных микрографов реантранта и вдвойне повторного полости. (A-D) Поперечные секционные и изометрические виды поверхностей кремнезема с массивом полости ретент. (E-H) Поперечные секционные и верхние виды вдвойне ретранслятора полостей. DC - диаметр полости и LC - расстояние от центра к центру между соседними полости (или шагом), и глубинаhC . Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 10: Сканирование электронных микрографов реантрантаи и вдвойне реантентантных столбов. (A-C) Изометрический вид рецентрантных столбов. (D-F) Вдвойне реантировать столбы. (G-I) Гибридные столбы - DRPs, окруженные вдвойне реативными стенами. DP - диаметр колпачка столба и LP - расстояние от центра до центра между соседними столбами (или шагом), и hP - высота столбов. Рисунок D-I, перепечатано из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 11: Поведение смачивания. (A) Superomniphobicity SiO2/Si поверхностей, украшенных массивами вдвойне reentrant столбов, наблюдается путем размещения жидких капель на вершине. (B-D) Суперомнифобичность теряется мгновенно, если смачивые жидкости касаются границ или локализованных дефектов. (E) SiO2/Si поверхностей, украшенных массивами вдвойне reentrant полости экспонат всемогущество. (F-H) Эти микротекстуры надежно заманивают воздух и не теряют его, если жидкость касается границ или локализованных дефектов. Перепечатано из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Рисунок 12: Конфокальная микроскопия микрофактурных текстур, погруженных в жидкости. Компьютерные 3D-реконструкции репрезентативных конфокальных изображений (изометрических и поперечных секций вдоль пунктирных линий) смачивания переходов в поверхностях кремнезема с вдвойне ретранслятирующие полости и гибридными столбами, погруженными под столб ом5 мм после 5 минут погружения воды (A,C) и (B,D) гексадекан. (Ложные) синие и желтые цвета соответствуют интерфейсам воды и гексадекана с захваченным воздухом. Вторгаясь жидких менисци стабилизировались вдвойне reentrant края. (Шкала бар - Диаметр полости и столб 200 мкм и 20 мкм соответственно). Рисунок 12 был перепечатан изRef. 35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.
| Этап 1: Обезвоживание и очистка кислорода от камеры |
| Шаг | Последовательность процессов | Время (мин) |
| 1 | Вакуум (10 Торр) | 1 |
| 2 | Азот (760 Торр) | 3 |
| 3 | Вакуум (10 Торр) | 1 |
| 4 | Азот (760 Торр) | 3 |
| 5 | Вакуум (10 Торр) | 1 |
| 6 | Азот (760 Торр) | 3 |
| Этап 2: Грунтовка |
| Последовательность процессов | Время (мин) |
| 7 | Вакуум (1 Торр) | 2 |
| 8 | HMDS (6 Торр) | 5 |
| Этап 3: Очистка премьер-выхлопных газов |
| Последовательность процессов | Время (мин) |
| 9 | Вакуум | 1 |
| 10 | Азота | 2 |
| 11 | Вакуум | 2 |
| Этап 4: Возвращение в атмосферу (Заполните) |
| Последовательность процессов | Время (мин) |
| 12 | Азота | 3 |
Таблица 1: Детали процесса для покрытия гексаметилдизилязанных (HMDS) слоев для повышения стыкания между поверхностью кремнезема и фоторезистом АЗ-5214E.
| Шаг | Скорость (об /rpm) | Рамп (об/с) | Время (ы) |
| 1 | 800 | 1000 | 3 |
| 2 | 1500 | 1500 | 3 |
| 3 | 3000 | 3000 | 30 |
Таблица 2: Детали процесса для достижения 1,6 мкм толщиной аз-5214E фоторезистоистящий слой на SiO2/Si пластины спин-покрытие.
| Rf мощность, (W) | Мощность ПМС, (W) | Давление травления, (mTorr) | C4F8 поток (sccm) | O2 поток (sccm) | Температура, (КК) |
| 100 | 1500 | 10 | 40 | 5 | 10 |
Таблица 3: Параметры параметров для офорта кремнезема, используемого в индуктивно соединенных плазмы - реактивный ионный офорт (ICP-RIE).
| Rf мощность, (W) | Мощность ПМС, (W) | Давление травления, (mTorr) | SF6 поток, (sccm) | Температура, (КК) |
| 20 | 1800 | 35 | 110 | 15 |
Таблица 4: Параметры параметров для офорта кремния (изотропного), используемого в индуктивно соединенных плазме - глубокой реактивной ионной травления (ICP-DRIE).
| Шаг | Rf мощность, (W) | Мощность ПМС, (W) | Давление травления, (mTorr) | SF6 поток, (sccm) | C4F8 поток, (sccm) | Температура, (КК) | Осаждение / Время вытравления, (ы) |
| Пассивный слой | 5 | 1300 | 30 | 5 | 100 | 15 | 5 |
| Травления | 30 | 1300 | 30 | 100 | 5 | 15 | 7 |
Таблица 5: Параметры параметров для офорта кремния (анизотроп) используется в индуктивно соединенных плазмы - глубокий реактивный ионный травления (ICP-DRIE).
| Поверхности | Критерий: Углы контакта в воздухе | Критерий: Погружение |
| Воды | Гексадекан | Воды | Гексадекан |
| DRP |
nor
| 153 | 153 " | Мгновенное проникновение | Мгновенное проникновение |
|
А
| 161 "2" | 159 " |
|
RR
| 139 | 132 " |
| Оценки: | Суперомнофоб | Не омофобные - на самом деле, всемогущий |
| ДРК |
nor
| 124 " | 115 " | Захваченный воздух (омофобный) | Захваченный воздух (омофобный) |
|
А
| 139 " | 134 " |
|
RR
| 0 градусов | 0 градусов |
| Оценки: | Омнифобные | Омнифобные |
| Гибридов |
nor
| 153 "2" | 153 " | Захваченный воздух (омофобный) | Захваченный воздух (омофобный) |
|
А
| 161 "2" | 159 " |
|
RR
| 0 градусов | 0 градусов |
| Оценки: | Омнифобные | Омнифобные |
Таблица 6: Измерения угла контакта - продвижение(ЗА),отступление(ЗR),и очевидное(r) - и погружение в жидкости. Эта таблица перепечатана из Ref.35, Авторское право (2019), с разрешения Elsevier.

Фильм S1: Высокая скорость изображения последовательности (15K fps) капли воды подпрыгивая от микротекстурированных поверхностей, состоящий из двойного reentrant столбов. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Фильм S2: Высокая скорость изображения последовательности (19K fps) гексадекана капля подпрыгивая от микротекстурированных поверхностей, состоящий из двойного реантентирования столбов. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Фильм S3: Изображение последовательности (200 кадров в секунду) впитывания воды в микрофактуму, состоящую из двойного реантентирующего столба. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).

Фильм S4: Изображение последовательности (200 кадров в секунду) падение воды продвижения рядом с гибридной микрофактурой. Наличие двойной пограничной стены предотвращает вторжение жидкости в микрофактуму, что делает поверхность омофобной и под погружением. Этот фильм был переиздан из рефери 35. Авторское право (2019), с разрешения Elsevier. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть это видео (Право нажмите, чтобы скачать).