1.12: Понижение температуры замерзания для определения неизвестного соединения

Датчик температуры, подключенный к компьютеру, используется для получения показаний температуры в этом эксперименте. Погрешность температурного зонда составляет ±0,1 °C.

1. Настройка параметров в программном обеспечении

1. Установите продолжительность эксперимента равной 800 с.
2. Установите частоту дискретизации равной 1 выборке в секунду.
3. Установите верхний предел диапазона температур на 40 °C, а нижний — на 0 °C.

2. Измерение температуры замерзания циклогексана

1. Выведите 12,0 мл циклогексана из дозирующего флакона в чистую и сухую пробирку.
   Внимание: Циклогексан является легковоспламеняющимся растворителем.
2. Протрите температурный щуп безворсовой салфеткой, чтобы убедиться, что он сухой.
3. Вставьте пробку с помощью температурного щупа и проволочной мешалки в пробирку.
4. Убедитесь, что наконечник температурного зонда находится в центре жидкости и не касается стенок или дна пробирки.
5. Наполните стакан объемом 600 мл примерно на треть водой и добавьте лед, пока стакан не заполнится на три четверти.
6. Запустите сбор данных. Компьютер каждую секунду получает показания температуры.
7. Переместите пробирку в ванну с ледяной водой и удерживайте ее так, чтобы уровень жидкости в пробирке был ниже уровня воды в ванне.
8. Немедленно начните перемешивать жидкость с помощью проволочной мешалки, непрерывно и с постоянной скоростью.
9. Как только начинается замораживание, до тех пор, пока присутствуют как жидкость, так и твердое вещество, температура остается постоянной до тех пор, пока вся масса не затвердеет. Позвольте компьютеру продолжать записывать температуру до тех пор, пока график не выровняется при постоянной температуре.
   Обратите внимание, что как только циклогексан замерзает в твердом состоянии, температура снова начинает снижаться.
10. Когда будет собрано достаточное количество точек данных, остановите сбор данных.
11. Снимите пробирку с бани с ледяной водой и дайте ей нагреться до комнатной температуры.
12. Сохраните данные.
13. Отрегулируйте пределы оси Y так, чтобы график заполнял всю страницу. Озаглавьте диаграмму, а затем распечатайте ее.

3. Приготовление раствора неизвестного соединения

1. Точно взвесьте 0,14 г твердого неизвестного материала на листе бумаги для взвешивания.
2. Убедитесь, что циклогексан, содержащийся в пробирке, расплавился.
3. Снимите пробку с пробирки и осторожно добавьте неизвестное твердое вещество в циклогексан, не допуская потери любого соединения, прилипшего к стенкам пробирки или пробки.
4. Установите на место пробку и повторно взвесьте бумагу, чтобы учесть остатки на ней кристаллов.
5. Размешайте раствор для того, чтобы полностью растворилось твердое вещество. Важно, чтобы не осталось кристаллов.
6. Сделайте новую ванну с ледяной водой.

4. Измерение температуры замерзания неизвестного соединения

1. Подготовьте компьютер к сбору второго набора данных.
2. Запустите сбор данных.
3. Переместите пробирку, содержащую раствор, в ванну с ледяной водой.
4. Немедленно начните помешивать раствор непрерывно и с постоянной скоростью.
5. Соберите данные за 300–500 с, чтобы четко увидеть изменение наклона, происходящее при замерзании раствора.
6. Остановите сбор данных.
7. Сохраните данные, настройте границы оси Y, озаглавьте график и распечатайте его.
8. Не выбрасывайте циклогексан или неизвестное соединение в раковину. Вылейте жидкую смесь в банку «Лабораторные отходы». Промойте пробирку и температурный щуп ацетоном, чтобы удалить последние следы любых кристаллов, высыпав ополаскиватели в банку для отходов.

Понижение температуры замерзания — это явление, которое наблюдается, когда температура замерзания раствора ниже, чем у чистого растворителя.

Это явление возникает в результате взаимодействия между молекулами растворенного вещества и растворителя. Разница температур замерзания прямо пропорциональна количеству растворенных частиц, растворенных в растворителе.

Молярная масса нелетучего растворенного вещества может быть рассчитана по разнице температур замерзания, если известны массы растворителя и растворенного вещества в растворе.

В этом видео будет представлена взаимосвязь между депрессией точки замерзания и молярной массой растворенного вещества, процедура определения молярной массы неизвестного растворенного вещества, а также некоторые реальные приложения для индуцирования и наблюдения за изменениями температуры замерзания.

Понижение температуры замерзания является коллигативным свойством, то есть на него влияет только соотношение растворенного вещества и частиц растворителя, а не их идентичность.

При температуре замерзания чистого вещества скорости плавления и замерзания равны.

Когда раствор охлаждается до точки замерзания растворителя, молекулы растворителя начинают образовывать твердое вещество. Менее энергетически благоприятно образование смешанной решетки из растворителей и растворенных частиц. Растворенные частицы остаются в фазе раствора. Только взаимодействия растворителя с растворителем способствуют образованию решетки, поэтому взаимодействия растворитель с растворенным веществом снижают скорость замерзания по сравнению с чистым растворителем.

Температура, при которой начинается замерзание, является точкой замерзания раствора. Раствор продолжает охлаждаться по мере замерзания, но это продолжающееся снижение температуры отражает увеличение концентрации растворенного вещества в фазе раствора.

В конце концов, температура раствора настолько низкая, а в жидкой фазе остается так мало растворителя, что становится благоприятным для частиц растворенного вещества, чтобы образовать решетку. Как только эта точка достигнута, температура остается примерно постоянной до тех пор, пока смесь не замерзнет.

Молярная масса растворенного вещества и, следовательно, идентификация растворенного вещества могут быть определены по соотношению между температурой замерзания чистого растворителя, температурой замерзания раствора и молярностью раствора. Моляльность, или m, — это мера концентрации растворенного вещества в молях на килограмм растворителя. Эта зависимость зависит от константы депрессии температуры замерзания растворителя и количества частиц растворенного вещества, образующихся на единицу растворяемой формулы.

Молярность может быть выражена в терминах молярной массы, поэтому уравнение может быть перестроено для решения для молярной массы растворенного вещества. Включение этого метода в уравнение точки замерзания позволяет прояснить молярную массу, как только станет известна разница температур. Теперь, когда вы понимаете феномен депрессии точки замерзания, давайте рассмотрим процедуру определения молярной массы неизвестного растворенного вещества по температурам точки замерзания. Растворенное вещество представляет собой неионогенную, нелетучую органическую молекулу, которая производит одну частицу на одну растворенную единицу формулы, а растворителем является циклогексан.

Чтобы начать этот эксперимент, подключите датчик температуры к компьютеру для сбора данных. Вставьте температурный щуп и мешалку в контейнер для образца.

Задайте продолжительность сбора данных и скорость выборки. Предоставьте достаточно времени для сбора данных, чтобы образец застыл.

Установите верхние и нижние пределы температурного диапазона для образца.

Добавьте 12 мл циклогексана в чистую сухую пробирку. Протрите температурный щуп салфеткой Kimwipe. Вставьте пробку в пробирку таким образом, чтобы кончик температурного зонда был центрирован в жидкости и не касался стенок или дна.

В стакане приготовьте ванну с ледяной водой. Затем начните сбор данных о температуре.

Поместите пробирку в ванну с ледяной водой, следя за тем, чтобы уровень жидкости в пробирке был ниже поверхности. Непрерывно помешивайте жидкость с постоянной скоростью.

Как только начнется замораживание, продолжайте сбор данных до тех пор, пока график не выровняется при постоянной температуре. Это точка замерзания чистого циклогексана. Снимите пробирку с ледяной водяной баней и дайте ей нагреться до комнатной температуры.

После того, как циклогексан расплавится, точно взвесьте твердое неизвестное вещество на бумаге для взвешивания. Снимите пробку с пробирки и добавьте твердое вещество. Не допускайте прилипания компаунда к пробирке.

Установите на место пробку и размешайте раствор до полного растворения твердого вещества. Важно, чтобы не осталось твердых кристаллов.

Задайте параметры для сбора данных и приготовьте ванну с пресной ледяной водой. Начните сбор, поместите пробирку в ванну и непрерывно помешивайте с постоянной скоростью. Как только начинается замерзание, температура замерзания продолжает снижаться из-за увеличения концентрации растворенного вещества. Продолжайте сбор данных до тех пор, пока наклон этого снижения не станет очевидным. Когда эксперимент закончится, дайте раствору неизвестного соединения нагреться до комнатной температуры, а затем утилизируйте его в соответствии с процедурами для органических отходов.

В этом эксперименте известно, что неизвестное вещество является одним из пяти возможных соединений: бифенил, бромхлорбензол, нафталин, антрацен и дибромбензол. Идентичность неизвестного может быть определена путем сравнения его молярной массы с этими известными веществами.

Неизвестное растворенное вещество производит одну частицу на единицу растворенной формулы. Для расчета молярной массы неизвестного соединения необходимы константа депрессии точки замерзания циклогексана, масса используемого растворенного вещества и растворителя, а также разница температур замерзания.

В этом примере использовали 0,147 г неизвестного растворенного вещества. Константа депрессии точки замерзания циклогексана составляет 20,2 ? С-кг на моль растворенного вещества. Плотность и объем циклогексана используются для расчета массы растворителя.

Значения температуры замерзания чистого растворителя и температуры замерзания раствора определяются по графикам.

Если известно, что соединение является одним из немногих возможных соединений, как в этом эксперименте, молярную массу можно просто сравнить с этими соединениями. Из пяти вариантов, предусмотренных для данного эксперимента, наиболее близким является нафталин.

Явление понижения температуры замерзания имеет множество применений как в лаборатории, так и за ее пределами.

Хлорид кальция предпочтительнее хлорида натрия для обработки обледенелых дорог из-за последствий снижения температуры замерзания. Поскольку хлорид кальция выделяет на одну частицу больше, чем хлорид натрия, он еще больше снижает температуру замерзания воды и, таким образом, плавит лед при более низких температурах.

В этом исследовании был проведен эксперимент по плавлению двух различных железо-серных смесей. Образец с большей массовой долей серы был полностью жидким при температуре эксперимента, в то время как образец с меньшим содержанием серы был еще частично твердым. Это свидетельствует о том, что при повышенном содержании примесей, в данном случае серы, наблюдаемая температура плавления ниже, чем для чистого твердого вещества. Здесь разница в температурах плавления между двумя образцами дает представление о формировании ядра Земли.

Вы только что посмотрели введение JoVE в использование депрессии точки замерзания для определения идентичности неизвестного соединения. Теперь вы должны понять феномен депрессии точки замерзания, взаимосвязь между депрессией точки замерзания и молярной массой растворенного вещества, а также почему это явление полезно для различных отраслей промышленности.

Спасибо за просмотр!