Понижение температуры замерзания для определения неизвестного соединения

Датчик температуры, подключенный к компьютеру, используется для получения показаний температуры в этом эксперименте. Погрешность температурного зонда составляет ±0,1 °C.

1. Настройка параметров в программном обеспечении

1. Установите продолжительность эксперимента равной 800 с.
2. Установите частоту дискретизации равной 1 выборке в секунду.
3. Установите верхний предел диапазона температур на 40 °C, а нижний — на 0 °C.

2. Измерение температуры замерзания циклогексана

1. Выведите 12,0 мл циклогексана из дозирующего флакона в чистую и сухую пробирку.
   Внимание: Циклогексан является легковоспламеняющимся растворителем.
2. Протрите температурный щуп безворсовой салфеткой, чтобы убедиться, что он сухой.
3. Вставьте пробку с помощью температурного щупа и проволочной мешалки в пробирку.
4. Убедитесь, что наконечник температурного зонда находится в центре жидкости и не касается стенок или дна пробирки.
5. Наполните стакан объемом 600 мл примерно на треть водой и добавьте лед, пока стакан не заполнится на три четверти.
6. Запустите сбор данных. Компьютер каждую секунду получает показания температуры.
7. Переместите пробирку в ванну с ледяной водой и удерживайте ее так, чтобы уровень жидкости в пробирке был ниже уровня воды в ванне.
8. Немедленно начните перемешивать жидкость с помощью проволочной мешалки, непрерывно и с постоянной скоростью.
9. Как только начинается замораживание, до тех пор, пока присутствуют как жидкость, так и твердое вещество, температура остается постоянной до тех пор, пока вся масса не затвердеет. Позвольте компьютеру продолжать записывать температуру до тех пор, пока график не выровняется при постоянной температуре.
   Обратите внимание, что как только циклогексан замерзает в твердом состоянии, температура снова начинает снижаться.
10. Когда будет собрано достаточное количество точек данных, остановите сбор данных.
11. Снимите пробирку с бани с ледяной водой и дайте ей нагреться до комнатной температуры.
12. Сохраните данные.
13. Отрегулируйте пределы оси Y так, чтобы график заполнял всю страницу. Озаглавьте диаграмму, а затем распечатайте ее.

3. Приготовление раствора неизвестного соединения

1. Точно взвесьте 0,14 г твердого неизвестного материала на листе бумаги для взвешивания.
2. Убедитесь, что циклогексан, содержащийся в пробирке, расплавился.
3. Снимите пробку с пробирки и осторожно добавьте неизвестное твердое вещество в циклогексан, не допуская потери любого соединения, прилипшего к стенкам пробирки или пробки.
4. Установите на место пробку и повторно взвесьте бумагу, чтобы учесть остатки на ней кристаллов.
5. Размешайте раствор для того, чтобы полностью растворилось твердое вещество. Важно, чтобы не осталось кристаллов.
6. Сделайте новую ванну с ледяной водой.

4. Измерение температуры замерзания неизвестного соединения

1. Подготовьте компьютер к сбору второго набора данных.
2. Запустите сбор данных.
3. Переместите пробирку, содержащую раствор, в ванну с ледяной водой.
4. Немедленно начните помешивать раствор непрерывно и с постоянной скоростью.
5. Соберите данные за 300–500 с, чтобы четко увидеть изменение наклона, происходящее при замерзании раствора.
6. Остановите сбор данных.
7. Сохраните данные, настройте границы оси Y, озаглавьте график и распечатайте его.
8. Не выбрасывайте циклогексан или неизвестное соединение в раковину. Вылейте жидкую смесь в банку «Лабораторные отходы». Промойте пробирку и температурный щуп ацетоном, чтобы удалить последние следы любых кристаллов, высыпав ополаскиватели в банку для отходов.