Выращивание кристаллов для рентгеноструктурного анализа

1. Подготовка хрустальной пробирки и фильтра

1. Поместите ЯМР-пробирку в колбу Эрленмейера.
2. Подготовьте фильтр для пипетки.
   1. Изготовьте фильтр, поместив в пипетку кусок безворсовой салфетки (1 дюйм на 1 дюйм), затем с помощью стержня плотно вставьте салфетку в узкое место пипетки (Рисунок 1).
   2. Сделайте два фильтра для пипеток для каждой необходимой хрустальной пробирки.

2. Добавление образца в хрустальную трубку

1. Растворите соединение (тетрафенилпорфирин, 10 мг) в 0,75 мл растворителя (дихлорметана).
2. С помощью пипетки аккуратно добавьте смесь в верхнюю часть пробирки, пропустив ее через фильтр.
   1. Частицы отфильтровываются, чтобы избежать образования сайтов зародышеобразования, которые могут привести к образованию небольших множественных кристаллов вместо желаемых более крупных монокристаллов.
3. После того, как образец был помещен в хрустальную пробирку, очень медленно и осторожно добавьте в пробирку антирастворитель (1,5 мл метанола) через новую фильтрующую пипетку. Дайте антирастворителю медленно нанести слой ранее добавленного раствора (Рисунок 2). Не используйте колбу для проталкивания растворителя через пипетку, вместо этого позвольте растворителю пройти через фильтр самостоятельно.
   1. Сначала убедитесь, что в хрустальную пробирку добавлен растворитель более высокой плотности.
   2. Убедитесь, что эти два растворителя смешиваются друг с другом. Это делается перед добавлением растворителя.
4. Закройте пробирку колпачком для ЯМР.

3. Рост кристаллов

1. Не смешивая два растворителя, поместите кристаллическую трубку (трубки) в шкаф, где их никто не потревожит.
2. Время кристаллизации будет варьироваться в зависимости от соединения - обычно хрустальные трубки следует оставлять нетронутыми в течение недели.
3. Через неделю осмотрите пробирки на предмет роста кристаллов.
   1. Рост кристаллов обычно происходит на границе раздела двух растворителей.
   2. Визуально осмотрите пробирки на наличие признаков роста кристаллов. Будьте осторожны, чтобы не способствовать смешиванию растворителей, в случае, если соединение требует дополнительного времени для образования кристаллов.
   3. Если кажется, что произошел рост кристаллов, дополнительно осмотрите пробирки с помощью микроскопа.

4. Выбор кристалла

1. Рентгеновские дифракционные кристаллы должны иметь четко очерченные грани.
2. По возможности следует избегать кристаллов, которые сгруппировались вместе.
3. Оставьте кристаллы в хрустальной трубке до тех пор, пока кристаллы не будут готовы к сбору кристаллов, непосредственно перед тем, как поместить кристалл на дифрактометр.
   1. Хранение кристаллов в пробирке гарантирует, что кристаллы останутся сольватированными. Десольватация может привести к растрескиванию кристаллов и затруднить дифракцию кристалла.

Рисунок 1. Изображение пипеточного фильтра. Небольшой кусочек безворсовой салфетки прочно заклинен в горлышке бутылки пипетки. Растворы пропускаются через эти пипеточные фильтры перед введением в кристаллическую трубку.

Рисунок 2. После того, как раствор, содержащий целевое соединение, помещается в кристаллическую пробирку, антирастворитель медленно наносится сверху, пропуская его через новый фильтр пипетки.