Кинетика присоединения полимеризации к полидиметилсилоксану

Управление системой осуществляется путем запуска управляющих последовательностей PS1-PS5 на стандартной промышленной распределенной системе управления, которая управляется с ПК. Последовательности открытия/закрытия/регулировки клапанов в правильной последовательности и информируют о том, когда и как добавлять компоненты в реактор.

1. Настройка реактора

1. Откройте баллон N₂, подключенный к реакционному сосуду.
2. Запустите управляющую последовательность PS1 для проверки оборудования.
3. Затем закройте ручной клапан вакуумного насоса, чтобы убедиться в отсутствии утечек в системе.
4. Подождите 5 минут и убедитесь, что давление не превышает 600 мм рт.ст.
5. Заполните систему N₂. Азот необходим как по соображениям безопасности, так и по кинетике. O₂ подавляет многие полимеризации и может привести к взрывам.
6. Запустите управляющую последовательность PS3, чтобы добавить мономер в реактор.
7. По запросу последовательности добавьте раствор катализатора и блокиратор концов. через небольшую воронку, называемую «баком гадюки».

2. Изготовление полимеров

1. Запустите последовательность PS4 и следите за температурой реакции.
2. Как только температура достигнет >105 °C, часто отбирайте жидкие пробы (не реже одного раза в 8 минут) от точки отбора проб (внимание: ГОРЯЧО, надевайте термоперчатки).
3. Дайте реакции полимеризации протекать до состояния, близкого к равновесию. Следите за потребляемой энергией мешалки, чтобы убедиться, что реакция достигла равновесия. Как только мощность перестает увеличиваться, реакция близка к равновесию.
4. Обязательно соберите не менее 7 образцов.
5. Когда закончите, откройте клапан бака CO₂ и нажмите "RXN COMPLETE", чтобы нейтрализовать катализатор CO₂. Это произойдет в рамках последовательности PS4.
6. Начните последовательность снятия изоляции с PS5.
   1. Откройте ручной клапан вакуумного насоса и дайте зачистке поработать в течение 15 минут.
   2. Выберите «ЗАЧИСТКА ЗАВЕРШЕНА».
7. Соберите низкие котлы из реакции в колбу.
8. Охлаждайте реактор с помощью автоматического процесса охлаждения. Откачка будет выполнена значительно позже.
9. Следуя инструкциям производителя, измерьте собранные образцы вращательным (чашка и боб) вискозиметром.
   1. Если скорость вращения установлена слишком высокой, показания вязкости не будут получены, и будет выбрана более низкая скорость. Эти значения вязкости будут использоваться для определения молекулярно-массового распределения полимера.