Порозиметрия порошка кремнеземистого оксида алюминия

1. Запуск порозиметра

1. Запустите порозиметр и дайте ему стабилизироваться.
2. Взвесьте пластиковый держатель пробирки, пробирку для образца, стеклянную вставку и пластиковый клапан, который ввинчивается в верхнюю часть пробирки.
3. Затем загрузите образец в пробирку и повторно взвесьте. При загрузке старайтесь получить не менее 20 м² общей площади поверхности в трубе. Найдите типичный диапазон площади поверхности для типа используемого вами твердого тела. Однако никогда не используйте менее 50 мг образца.
4. Используя программное обеспечение для порозиметра, инициализируйте новый образец, нажав «Файл», а затем «Новый образец», и выберите подходящий метод. Введите в программу оба груза (аппарат и аппарат + образец) и переименуйте образец.
5. Загрузите образец и уплотнительное кольцо в отверстие для дегазации и при необходимости отрегулируйте условия дегазации. Следует следовать следующей программе: сначала образец следует нагреть и вакуумировать до 12 мкм ртутного столба при низкой температуре (90 °C) во время «фазы вакуумирования». Затем увеличьте до желаемой конечной температуры (обычно 300 °C для неорганических материалов и углерода) и удерживайте в течение желаемого времени («Фаза нагрева»).
6. Загрузите пробирку для образца и уплотнительное кольцо в отверстие для образца. Слегка надавите на трубку вверх, прежде чем поворачивать гайку, чтобы войти в зацепление со штифтом, открывающим пластиковую зацепку клапана. Обязательно держите трубку вертикально.
7. Поместите нагревательную мантию под колбу, удерживающую пробирку с образцом, и поддержите нагревательную мантию лабораторным домкратом. Не шевелите луковицу – крепко держите мантию.
8. Покажите схему Дега, нажав на кнопку "Дега" и выбрав "Показать схему Дега". Выберите "Unit 1", затем "Start Degas". Нажмите "Browse", чтобы выбрать образец файла(ов), затем "Start". Фаза дегазации удаляет все следы воды и CO₂ из образца перед экспериментом по адсорбции. N₂ не может вытеснить и воду, и CO₂! После достижения желаемого давления и температуры этапы дегазации можно пропустить.
9. Когда фаза дегазации достигнет стадии «охлаждения», опустите нагревательную мантию и дайте пробирке для образца остыть до комнатной температуры.
10. Засыпьте образец гелием. Если давление не приближается к 800 мм рт.ст., то пробирка для образца могла выскочить из штуцера. При необходимости удерживайте на месте руками.
11. После завершения дегазации взвесьте образец и аппарат и отредактируйте массу в файле образца.

2. Измерение пориметрии

1. Наполните колбу Дьюара поросиметра жидкостью N₂.
2. Наденьте пластиковую оболочку на пробирку с образцом и загрузите образец и уплотнительное кольцо в порт над колбой Дьюара. Прикрепите пластиковую изолирующую крышку к сосуду Дьюара рядом с отверстием для отбора проб.
3. Нажмите «Блок 1», затем «Анализ образцов». Найдите файл дегазированного образца, затем нажмите «Начать», чтобы начать проведение измерений.
4. Убедитесь, что первоначальная эвакуация успешно завершена. Если это не помогло, попробуйте снова установить трубку в порту (проверьте уплотнительное кольцо и снова затяните гайку). Измерения будут собираться автоматически в течение нескольких часов. Результаты могут быть загружены в таблицу Excel.