Источник: Фейсал Аламгир, Школа материаловедения и инженерии, Технологический институт Джорджии, Атланта, Джорджия
Визуализация микроскопических струк…
| Шаг | Медиа | Грит | Время (мин) | Скорость (об/мин) | Комментарии |
| 1 | SiC | 600 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 4 |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 мин* | 120 | * или пока не будут удалены царапины от предыдущего шага |
Таблица 1. График полировки образца.
Материалография — это метод визуализации микроскопической структуры и анализа твердых материалов. В частности, материалография качественно изучает пористость материала, распределение зерен по размерам и форме, степень изотропности микроструктур.
Такой детальный анализ требует специальной пробоподготовки твердых материалов. В этом видео будут проиллюстрированы четыре основных этапа, выполненных для подготовки образца четвертого оптического материалографического анализа.
Материалография используется для определения характеристик твердых материалов. С помощью этого метода можно проводить как качественный, так и количественный анализ. В этом видео мы сделаем акцент на качественной информации, полученной для твердого тела. В материалографии образец можно зондировать либо светом, либо электронным пучком. В зависимости от выбора измерительного прибора, образец необходимо подготавливать различными способами. В работе мы демонстрируем принципы подготовки образцов для оптической материалографии твердых материалов твердых материалов, имеющих твердость, аналогичную твердости стали. Подготовка образцов выполняется в четыре основных этапа: резка, монтаж, полировка и травление. Давайте подробно рассмотрим каждый из этих шагов.
Самый первый шаг – это резка образца. Для образцов с ожидаемыми изотропными микроструктурами, то есть равномерно распределенными микроструктурами, ориентация разреза произвольна, но для других случаев, как анизотропные образцы, вектор разреза должен быть ориентирован в соответствии с определенными направлениями или плоскостями образца. На втором этапе образец резки устанавливается на опору. Твердый материал прикрепляется к термореактивному материалу с горячим сжатием, такому как смола или эпоксидная смола, чтобы сформировать прессованную гранулу. Третий этап – полировка образца. Он выполняется в несколько последующих этапов, от грубой полировки до более тонкой и тонкой полировки. Идея состоит в том, чтобы выявить микроструктурные особенности при одновременном удалении царапин, оставшихся на поверхности образца на предыдущем подэтапе полировки.
После этого образец готов к последнему этапу — травлению. Это химическое воздействие образца на кислоту. Некоторые границы зерен твердого материала имеют больше атомных дефектов и, следовательно, в большей степени подвержены влиянию кислотного раствора. При этом будет создаваться эффект вырезания внутри смонтированного образца. Следовательно, этот шаг усиливает контраст между зернами, который выявляется с помощью оптической микроскопии. Теперь, когда вы понимаете принципы подготовки образцов для оптической материалографии, давайте посмотрим, как выполняются основные этапы процедуры в лаборатории.
Образцом, использованным в этом примере, является металлическая гайка. Подготовка образца состоит из четырех основных этапов: Во-первых, используйте линейную прецизионную пилу для резки образца перпендикулярно плоскости кольца. Во-вторых, убедитесь, что образец подходит к полости штампа пресса. Установите образец в полость на монтажном прессе стороной, которую необходимо изобразить, вниз. Затем заполните оставшийся объем монтажной полости пресса бакелитом.
Найдите требуемую температуру, давление и продолжительность для бакелита и нажмите на образец соответствующим образом. Обратите внимание, что для других типов образцов можно использовать другие термореактивные монтажные материалы. Третий этап – полировка образца. Начните с бумаги с грубой зернистостью 600. Используйте вращающиеся полировальные круги в течение двух минут со скоростью 120 об/мин, чтобы отполировать образец. Затем с помощью оптического микроскопа проверьте царапины на поверхности образца. Теперь поверните образец на 90 градусов от его первого положения полировки и повторите полировку с бумагой зернистостью 1,200. Убедитесь, что давление и направление движения колеса постоянны.
Проверьте поверхность образца с помощью оптического микроскопа. Ранее выявленные царапины должны быть удалены и будут выявлены новые. Снова поверните образец на 90 градусов и отполируйте образец более тонкими полировочными суспензиями из частиц оксида алюминия толщиной в один микрометр и снова проверьте с помощью микроскопа царапины на поверхности образца. Повторите последовательность, на этот раз с частицами оксида алюминия размером 0,05 микрометра. На заключительном этапе полировки используется максимальное увеличение оптического микроскопа.
На поверхности образца не должно быть заметных царапин. Последним этапом является протравливание образца. Сначала приготовьте 2% раствор Нитала, смешав 2% объемную концентрированную азотную кислоту с этанолом. Опустите полированную поверхность образца в раствор примерно на 20 секунд. Промойте образец этанолом, затем осмотрите протравленную поверхность на микроскопе. Повторяйте эти этапы травления, промывки до тех пор, пока не будет наблюдаться достаточный контраст в зернистой структуре.
Оптическая материалография является очень полезным методом для определения характеристик твердых материалов для различных применений. Например, тороидальные катушки индуктивности обычно используются в электронных приложениях для регулирования электромагнитных помех. Эти стержни экономично изготавливаются путем уплотнения железного порошка. Пористость и размер зерна материала сердцевины влияют на электромагнитные свойства катушки индуктивности и могут быть оценены с помощью оптической материалографии.
Пористые материалы, благодаря своей проницаемости, используются для изготовления синтетических мембран. Оптическая материалография используется для анализа пустотной структуры двумерного поперечного сечения мембранного материала и, как следствие, для оценки пористости мембраны.
Вы только что посмотрели введение Юпитера в подготовку образцов для оптической материалографии. Теперь вы должны понять четыре этапа подготовки образцов, резку, монтаж, полировку и травление, а также то, насколько они важны для качественного анализа микроструктур материалов.
Спасибо за просмотр.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.