| Шаг | Медиа | Грит | Время (мин) | Скорость (об/мин) | Комментарии |
| 1 | SiC | 600 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 4 |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 мин* | 120 | * или пока не будут удалены царапины от предыдущего шага |
Таблица 1. График полировки образца.
Источник: Фейсал Аламгир, Школа материаловедения и инженерии, Технологический институт Джорджии, Атланта, Джорджия
Визуализация микроскопических структур твердых материалов и анализ визуализируемых структурных компонентов известны как материалография. Можно непосредственно наблюдать качественную информацию, такую как, например, есть ли пористость в материале, как выглядят размеры и распределение форм зерен или есть ли анизотропия микроструктуры. Однако в части 2 серии «Материалография» мы увидим, что статистические методы позволяют нам количественно измерить эти микроструктурные особенности и перевести анализ из двумерного сечения в трехмерную структуру образца материала.
В этой презентации будет представлен обзор методов и процедур, связанных с подготовкой образцов твердых материалов для оптической микроскопии. Хотя материалография может проводиться как с помощью оптической, так и электронной микроскопии, в этой презентации основное внимание будет уделено подготовке образцов специально для оптической микроскопии. Следует, однако, отметить, что образец, подготовленный для оптической материалографии, может быть использован и для сканирующей электронной микроскопии с минимальными дополнительными действиями, если таковые имеются.
| Шаг | Медиа | Грит | Время (мин) | Скорость (об/мин) | Комментарии |
| 1 | SiC | 600 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 мин* | 120 | Поверните на 90° перед шагом 4 |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 мин* | 120 | * или пока не будут удалены царапины от предыдущего шага |
Таблица 1. График полировки образца.
Материалография — это метод визуализации микроскопической структуры и анализа твердых материалов. В частности, материалография качественно изучает пористость материала, распределение зерен по размерам и форме, степень изотропности микроструктур.
Такой детальный анализ требует специальной пробоподготовки твердых материалов. В этом видео будут проиллюстрированы четыре основных этапа, выполненных для подготовки образца четвертого оптического материалографического анализа.
Материалография используется для определения характеристик твердых материалов. С помощью этого метода можно проводить как качественный, так и количественный анализ. В этом видео мы сделаем акцент на качественной информации, полученной для твердого тела. В материалографии образец можно зондировать либо светом, либо электронным пучком. В зависимости от выбора измерительного прибора, образец необходимо подготавливать различными способами. В работе мы демонстрируем принципы подготовки образцов для оптической материалографии твердых материалов твердых материалов, имеющих твердость, аналогичную твердости стали. Подготовка образцов выполняется в четыре основных этапа: резка, монтаж, полировка и травление. Давайте подробно рассмотрим каждый из этих шагов.
Самый первый шаг – это резка образца. Для образцов с ожидаемыми изотропными микроструктурами, то есть равномерно распределенными микроструктурами, ориентация разреза произвольна, но для других случаев, как анизотропные образцы, вектор разреза должен быть ориентирован в соответствии с определенными направлениями или плоскостями образца. На втором этапе образец резки устанавливается на опору. Твердый материал прикрепляется к термореактивному материалу с горячим сжатием, такому как смола или эпоксидная смола, чтобы сформировать прессованную гранулу. Третий этап – полировка образца. Он выполняется в несколько последующих этапов, от грубой полировки до более тонкой и тонкой полировки. Идея состоит в том, чтобы выявить микроструктурные особенности при одновременном удалении царапин, оставшихся на поверхности образца на предыдущем подэтапе полировки.
После этого образец готов к последнему этапу — травлению. Это химическое воздействие образца на кислоту. Некоторые границы зерен твердого материала имеют больше атомных дефектов и, следовательно, в большей степени подвержены влиянию кислотного раствора. При этом будет создаваться эффект вырезания внутри смонтированного образца. Следовательно, этот шаг усиливает контраст между зернами, который выявляется с помощью оптической микроскопии. Теперь, когда вы понимаете принципы подготовки образцов для оптической материалографии, давайте посмотрим, как выполняются основные этапы процедуры в лаборатории.
Образцом, использованным в этом примере, является металлическая гайка. Подготовка образца состоит из четырех основных этапов: Во-первых, используйте линейную прецизионную пилу для резки образца перпендикулярно плоскости кольца. Во-вторых, убедитесь, что образец подходит к полости штампа пресса. Установите образец в полость на монтажном прессе стороной, которую необходимо изобразить, вниз. Затем заполните оставшийся объем монтажной полости пресса бакелитом.
Найдите требуемую температуру, давление и продолжительность для бакелита и нажмите на образец соответствующим образом. Обратите внимание, что для других типов образцов можно использовать другие термореактивные монтажные материалы. Третий этап – полировка образца. Начните с бумаги с грубой зернистостью 600. Используйте вращающиеся полировальные круги в течение двух минут со скоростью 120 об/мин, чтобы отполировать образец. Затем с помощью оптического микроскопа проверьте царапины на поверхности образца. Теперь поверните образец на 90 градусов от его первого положения полировки и повторите полировку с бумагой зернистостью 1,200. Убедитесь, что давление и направление движения колеса постоянны.
Проверьте поверхность образца с помощью оптического микроскопа. Ранее выявленные царапины должны быть удалены и будут выявлены новые. Снова поверните образец на 90 градусов и отполируйте образец более тонкими полировочными суспензиями из частиц оксида алюминия толщиной в один микрометр и снова проверьте с помощью микроскопа царапины на поверхности образца. Повторите последовательность, на этот раз с частицами оксида алюминия размером 0,05 микрометра. На заключительном этапе полировки используется максимальное увеличение оптического микроскопа.
На поверхности образца не должно быть заметных царапин. Последним этапом является протравливание образца. Сначала приготовьте 2% раствор Нитала, смешав 2% объемную концентрированную азотную кислоту с этанолом. Опустите полированную поверхность образца в раствор примерно на 20 секунд. Промойте образец этанолом, затем осмотрите протравленную поверхность на микроскопе. Повторяйте эти этапы травления, промывки до тех пор, пока не будет наблюдаться достаточный контраст в зернистой структуре.
Оптическая материалография является очень полезным методом для определения характеристик твердых материалов для различных применений. Например, тороидальные катушки индуктивности обычно используются в электронных приложениях для регулирования электромагнитных помех. Эти стержни экономично изготавливаются путем уплотнения железного порошка. Пористость и размер зерна материала сердцевины влияют на электромагнитные свойства катушки индуктивности и могут быть оценены с помощью оптической материалографии.
Пористые материалы, благодаря своей проницаемости, используются для изготовления синтетических мембран. Оптическая материалография используется для анализа пустотной структуры двумерного поперечного сечения мембранного материала и, как следствие, для оценки пористости мембраны.
Вы только что посмотрели введение Юпитера в подготовку образцов для оптической материалографии. Теперь вы должны понять четыре этапа подготовки образцов, резку, монтаж, полировку и травление, а также то, насколько они важны для качественного анализа микроструктур материалов.
Спасибо за просмотр.
Из серии изображений в Рисунок 1, в частности из протравленного образца (Рисунок 1e), можно заметить, что процесс прессования порошка, с помощью которого был изготовлен этот образец, сделал зерна некруглыми, вытянутыми формами, с неизотропной ориентацией зерен. Благодаря такой обработке в материале сохраняется значительная пористость. Во второй части серии «Материалография» будет рассмотрена статистика анизотропии зерен, а также ...
Это стандартные методы подготовки срезов образцов для микроскопии. В то время как описанные здесь процедуры оптимизированы для получения наилучших результатов в оптической микроскопии, некоторые из этих этапов не являются необходимыми для сканирующей электронной микроскопии и недостаточны для просвечивающей электронной микроскопии. Для последних двух следует следовать отдельным процедурам пробоподготовки.
Описанная здесь материалографическая пробоподготовка является необходимым первым шагом на...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:49
Principles of Sample Preparation for Optical Materialography
3:37
Protocol
6:11
Applications
7:09
Summary
Videos from this collection: