Кристаллизация салициловой кислоты путем химической модификации

В кристаллизатор будут подаваться органические (салицилат натрия, NaSAL) и кислотные (серная кислота, 0,25 М = 0,50 Н) растворы. Обязательно надевайте латексные перчатки при работе с NaSAL, салициловой кислотой или их растворами, а также серной кислотой 0,25 М.

Вся система управляется с ПК с помощью коммерческого распределенного контроллера с интерфейсом, аналогичным тому, что показан на рисунке Рисунок 1. С помощью этого интерфейса можно управлять всеми закладными/3-ходовыми электромагнитными клапанами и установочными значениями контроллера. На схеме показаны тренды аналоговых значений (расхода, температуры), связанных с установкой.

1. Запуск кристаллизатора

В начале прогона все контроллеры непрерывного действия должны находиться в ручном режиме, а все электромагнитные клапаны должны быть либо закрыты (вкл-выкл), либо переведены в режим рециркуляции (3-ходовой).

1. Убедитесь, что кристаллизатор заполнен до уровня переполнения (~4,15 л), указанного на перемешиваемом баке, водой и суспензией салициловой кислоты (при кристаллизации суспензию часто называют «магмой»). Если они не заполнены, добавьте их через порт добавления.
2. Включите мешалку для кристаллизатора и термостат для ванны и насосов.
3. Установите регулятор температуры бани в положение AUTO, а заданное значение — на желаемую температуру. Рекомендуемая температура составляет ~53°C для кристаллизатора 50°C.
4. Установите скорость насоса с помощью интерфейса (например, 30% открыта). Зная концентрации поступающих материалов, установите скорость потока для стехиометрической эквивалентности на основе уравнения (1).
5. Убедитесь, что бак для продукта не заполнен и что сливной клапан закрыт.
6. Включите оборудование спектрометра и установите связь с каналом, предусмотренным на пульте управления. Порядок работы со спектрометром подробно описан в руководстве по эксплуатации (SpectraSuite). Предусмотрена калибровка спектрометра.

2. Работа с кристаллизатором

1. При необходимости увеличьте производительность насоса для достижения желаемого расхода. Для кислотного раствора это ~25-35 мл/мин. Для NaSAL он определяется по стехиометрической эквивалентности.
2. Переключитесь в режим подачи на обоих 3-ходовых клапанах. Это нулевое время для эксперимента.
3. Периодически проверяйте линию перелива. При определенных условиях он может заблокироваться. Если это так, используйте кусок стальной трубки для развертывания линии, входящей в резервуар для продукта.
4. Соберите пять проб непосредственно из кристаллизатора через отверстие для отбора проб с помощью пипетки с широким горлышком и перенесите их в тестовые или центрифужные пробирки объемом 15 мл. Возьмите два набора образцов с интервалом примерно в 10-15 минут.
5. Повторите это с двумя другими широко отнесенными друг от друга временами пребывания, контролируя (время пребывания) путем изменения объемных скоростей потока, но сохраняя стехиометрическую эквивалентность.

3. Выключение кристаллизатора

1. Чтобы остановить систему, установите 3-ходовые клапаны на рециркуляцию и производительность насоса на 0 %.
2. Верните регулятор температуры в режим MANUAL на 0% мощности и выключите насосы, мешалки и термостатированную ванну.
3. Если вы используете спектрофотометр, не забудьте выключить лампы.

4. Анализ

Концентрации растворенного NaSAL и салициловой кислоты могут быть измерены одновременно с помощью УФ/ВИД спектроскопии. Абсорбцию растворенного салицилата и салициловой кислоты можно предположить аддитивной, поскольку наблюдается один и тот же хромофор. Дополнительные инструкции включены в Приложение А. Концентрацию салициловой кислоты также можно определить гравиметрически в единицах кг/м³ суспензии.

1. Центрифугируйте пробирки объемом 15 мл в течение 5 минут и запишите объем жидкой пробы, полученной путем декантации. Сцеженная жидкость может быть использована для спектрофотометрического анализа NaSAL.
2. Высушите пробирки, содержащие твердые вещества, в вертикальном положении в конвекционной печи при температуре 70ºC в течение двух дней.
3. Взвесьте, очистите пробирки, затем коротко высушите перед повторным взвешиванием, чтобы получить вес кристаллов.