$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Жидкостно-жидкая экстракция, или LLE, — это метод, используемый для разделения жидкостей, которые не могут быть отделены с помощью дистилляции из-за чувствительных к температуре компонентов или аналогичных температур кипения растворителя. Массоперенос в LLE обусловлен разницей растворимости растворенного вещества в несмешивающихся или частично смешивающихся потоках сырья и растворителя. Поток сырья, содержащий растворенное вещество, смешивают с потоком растворителя, часто с помощью мешалки, что позволяет растворенному веществу передаваться из сырья в растворитель. Обедненный исходный материал, известный как рафинат, отделяется от экстракта, который представляет собой богатую растворенными веществами фазу растворителя. В этом видео будет проиллюстрировано извлечение изопропанола из н-нонана с использованием чистой воды и изучено, как рабочие переменные влияют на общую эффективность колонки.
LLE обычно выполняется непрерывно с использованием параллельного или противоточного потока. Противоточные системы, как правило, предпочтительнее, так как они, как правило, более эффективны. Как правило, сцены размещаются в одном блоке. Колонки противоточного отбора могут быть настроены двумя способами. Когда растворитель тяжелее исходной жидкости или разбавителя, растворитель вводится в верхнюю часть колонны, а затем растворенное вещество выходит из нижней части. Когда растворитель легче разбавителя, растворитель вводится в нижнюю часть колонки, и растворенное вещество выходит из колонки в верхней части. В стационарном состоянии материальный баланс растворенного вещества между исходным концом процесса и любой стадией, обозначаемой N, показан на рисунке. Где X — молярная доля растворенного вещества в разбавителе, Y — молярная доля растворенного вещества в растворителе. F – молярный расход подаваемого разбавителя, а S – молярный расход растворителя. Анализ теоретических пластин используется для оценки эффективности процесса разделения. Эти плиты являются гипотетическими стадиями, в которых две фазы находятся в равновесии друг с другом. Если две жидкости находятся в равновесии на стадии, что означает, что при более длительном времени смешивания концентрация ни одной из них не изменится, то стадия считается теоретической пластиной. Чем больше количество теоретических пластин, тем эффективнее процесс. Такие рабочие переменные, как температура, давление, расход и скорость мешалки, влияют на эффективность и, следовательно, на теоретический анализ пластин. В следующем эксперименте будет рассмотрен процесс НЛЭ для извлечения растворенного изопропанола из н-нонана с использованием воды в качестве растворителя. Эта система, содержащая три жидкости, называется тройной системой. Часто все три жидких компонента в той или иной степени смешиваются. Равновесное поведение этих и других растворителей можно найти в литературе. Теперь, когда мы объяснили основы LLE и его работу, давайте рассмотрим процесс разделения.
Для этого эксперимента будет использоваться колонка Йорка-Шайбеля. Он представляет собой перемешиваемую колонну с внутренними гребными колесами-крыльчатками, соединенными с одним вертикальным приводом. Каждый уровень содержит проволочную сетку для обеспечения фазового разделения и разделен перегородками для создания отдельных ступеней. Сначала используйте ручку управления и цифровое считывание на панели управления для управления скоростью работы мешалки. Используйте ротаметры на входе подачи и растворителя для измерения расхода подаваемого материала и растворителя. Используйте градуированные цилиндры и часы для измерения скорости потока экстракта и рафината. Теперь запустите миксер и поддерживайте постоянную скорость мешалки на уровне 300 об/мин. Откройте шаровые краны для растворителя, подачи, экстракта и рафината. Запустите подачу воды в колонну для получения желаемого молярного соотношения растворителя и питаемого продукта со скоростью 200 миллилитров в минуту. Посмотрите, присутствует ли граница раздела между входом растворителя и выходом рафината, и если нет, дайте диспергированной фазе подняться для образования верхней границы. Запустите поток подачи, когда сформируется верхний интерфейс. Тщательно регулируйте высоту перевернутой буквы U на линии извлечения из нижней части башни, чтобы контролировать уровень верхнего интерфейса между двумя фазами. Это гарантирует, что рафинатная фаза не будет поступать в резервуар для экстракта, если она настроена слишком низко, или что экстракт не будет поступать в резервуар для рафината, если граница раздела установлена слишком высоко.
Отбирайте пробы каждые 10 минут в пункте отбора проб рафината в четыре миллилитровых флакона. Используйте газовую хроматографию (ГХ) для количественной оценки компонентов и подтверждения того, что было достигнуто стационарное состояние. Затем с помощью чистого градуированного цилиндра соберите 250 миллилитров экстракта в точке отбора пробы, затем измерьте удельный вес или относительную плотность образца к воде с помощью ареометра. Интерполируйте весовой процент изопропанола в образце с помощью прилагаемой таблицы, которая отображает состав потока экстракта в зависимости от удельного веса. Повторите ту же процедуру для двух других более низких скоростей подачи. Убедитесь, что соотношение растворителя к подаваемому материалу и скорость мешалки постоянны. Когда закончите, выключите мешалку и главный выключатель питания и закройте шаровые краны подачи и растворителя, оставив рафинатный и вытяжной шаровые краны открытыми. Теперь оценим результаты.
Во-первых, давайте посмотрим на процентное извлечение изопропанола при различной скорости потока сырья и различной скорости перемешивания. При увеличении расхода сырья процент извлечения увеличивается и выравнивается. Это типично для системы, которая не находится рядом с затоплением. Повышенная скорость перемешивания также увеличивала процент извлечения. Эти параметры также влияют на эффективность ступени, рассчитанную с помощью теоретического анализа пластин с помощью компьютерного моделирования. Как и ожидалось, эффективность ступени и процент извлечения увеличиваются при более высоком расходе и перемешивании. Это связано с улучшенным перемешиванием, которое приводит к уменьшению количества капель и улучшению дисперсии, тем самым улучшая массообмен, однако оба отношения стабилизируются при более высоких скоростях подачи. Эффективность и процент восстановления выравниваются и в конечном итоге снижаются из-за эмульгирования и заводнения. Образование эмульсии отрицательно влияет на восстановление и эффективность, поскольку фазы больше не могут четко разделяться, чтобы перейти вверх или вниз к следующей стадии. Это может быть проблемой в таких системах, как установка Йорка-Шайбеля, что делает смесители и отстойники, расположенные последовательно, привлекательной альтернативой.
Жидкостная экстракция — это метод разделения, используемый в широком диапазоне сепарации и может использоваться в различных условиях. В случае, когда эмульгирование фаз является сложной задачей, можно использовать смесители-отстойники последовательно. В этой простой установке используется резервуар, в котором две фазы смешиваются с помощью мешалки. Затем две фазы сливаются в отстойнике, где тяжелая фаза в конечном итоге оседает на дно и удаляется через выпускное отверстие на дне резервуара. Световая фаза оседает наверх и удаляется через другую розетку. Еще одним методом разделения, который использует свойства растворимости растворенного вещества, является твердо-жидкая экстракция. При твердо-жидкой экстракции растворенное вещество, присутствующее в твердой матрице, экстрагируется в жидкость путем энергичного перемешивания. Этот метод используется в больших масштабах для многих целей, таких как удаление токсинов, таких как гербицид атразин из почвы.
Вы только что посмотрели введение Юпитера в жидкостную экстракцию. Теперь вы должны понять основы экстракции LLE с использованием колонки Йорка-Шайбеля и то, как переменные процесса, такие как мешалка и расход, могут повлиять на восстановление растворенного вещества и эффективность колонны. Спасибо за просмотр.
