Влияние коэффициента дефлегма на эффективность дистилляции в тарелках

Управление ТДУ осуществляется с помощью компьютерного интерфейса распределенной системы управления. Интерфейс полностью графический. Колонна содержит 6 тарелок, общий конденсатор и частичный ребойлер (Приложение А). Смесь содержится в питательном баке, а сырье номинально состоит из метанола (~50 мас.%), изопропанола (~30 мас.%) и воды (~20 мас.%).

1. Запуск режима полного обратного потока

1. Включите охлаждающую воду. Если уровень жидкости ребойлера слишком низкий, добавьте в него корм; Если уровень слишком высок, используйте донный насос для возврата жидкости в питательный бак.
2. Включите основной нагреватель ребойлера в интерфейсе и ленточные нагреватели с помощью переключателя на блоке в правом верхнем углу. Установите регулятор температуры ребойлера в ручной режим (MAN), установите его производительность (OP) не менее 60%, затем подождите, пока верхний пар конденсируется и барабан обратных газов начнет заполняться, как показано на интерфейсе. Мощность обратного подогревателя запускается вместе с нагревателем ребойлера.
3. Когда уровень дефлегмации в барабане достигнет 50%, установите регулятор расхода дефлегмации в положение AUTO, установите для него уставку (SP) 20% и включите насос дефлегмации.
4. Как только вы измерите расход дефлегмации на контроллере, постепенно уменьшайте заданное значение с шагом в процент каждые несколько секунд, пока скорость потока дефлегмации не составит 12–13% от диапазона (диапазон = общий диапазон передатчика).
5. Установите контроллер предварительного нагрева обратных газов в положение AUTO и установите для него заданное значение ~65 °C или другое подходящее значение, близкое к температуре верхнего лотка.
6. Подождите, пока уровень дефлегмации в барабане достигнет не менее 50%, прежде чем вручную регулировать скорость дефлегмации, изменяя заданное значение на регуляторе расхода дефлегмации по мере необходимости, чтобы обеспечить постоянный уровень дефлегмации в барабане 25–75%.
7. Когда все потоки, уровни, температуры и составы близки к заданным значениям и не изменяются существенно в течение 2 минут, достигается устойчивое состояние.

2. Переход в режим конечного обратного потока

1. Установите контроллер потока подачи в положение AUTO и установите для него установку, соответствующую ~120 см³/мин.
2. Включите насос подачи и подогреватель корма. Установите контроллер предварительного нагрева подачи в положение AUTO и установите для него заданное значение ~65 °C или другую температуру, близкую к температуре подающего лотка.
3. Установите регулятор расхода дефлегмации в положение AUTO и задайте ему заданное значение ~80 % от общего случая дефлегмации в качестве отправной точки.
4. Начните забор продукта дистиллята (отрегулируйте регулятор расхода на >0 расхода) для поддержания уровня 25 - 75% в барабане с обратным потоком. Установите регулятор расхода дистиллята в режим AUTO и отрегулируйте его заданное значение, если другие инструкции специально не требуют ручного управления. Попробуйте 3 различных коэффициента обратных колебаний около 1 (например, 0,8, 1,2, 1,6), но поддерживайте постоянную скорость кипения, поддерживая постоянную тепловую нагрузку на значении, которое дает поток дистиллята.
5. Начните забор донного продукта (настройте регулятор расхода на >0 расхода) для поддержания постоянного уровня 60-80 % в ребойлере. Установите регулятор расхода днища в положение AUTO, включите насос днища и отрегулируйте его установку, если другие инструкции специально не требуют ручного управления. Оба продукта должны поступать обратно в питательный резервуар.
6. Когда все потоки, уровни, температуры и составы близки к своим заданным значениям, достигнуто устойчивое состояние. Возможно, потребуется отрегулировать регуляторы расхода; напомним, F = B + D (корм = донышки + дистиллят на молярной основе, а дистиллят будет в основном метанолом).
7. Соберите несколько образцов объема мл корма, днища и дистиллята одновременно (см. Рисунок 3, Приложение А). Чтобы собрать корм, вставьте пипетку через верхнее отверстие емкости для корма. Для каждого стационарного состояния требуется только один набор образцов. Также возможно взятие проб жидкости из каждой лотка через ее порт перегородки с помощью изогнутых игольчатых шприцев.

3. Настройка газового хроматографа

Управление газовым хроматографом (ГХ) осуществляется с помощью программного обеспечения производителя. Колонна Porapak Q, 1/8 дюйма в диаметре и 2 фута в длину.

1. Выберите окно «Метод и управление запуском». В строке меню, заполненной значками, выберите «Метод» и нажмите кнопку «СТАРТ». Метод М.
2. На передней панели GC нажмите кнопку Front Inlet (Переднее впускное отверстие). Давление должно быть установлено на 4,5 фунта на квадратный дюйм.
3. Введите образец объемом 0,1 микролитра (каждый раз один и тот же объем) и нажмите кнопку «Пуск» на передней панели ГХ. Программное обеспечение отобразит «Выполнение» в разделе «Выполнение» / «Сбор данных», а затраченное время будет отсчитываться.
4. Результаты появятся в отчете на экране программного обеспечения примерно через 3 минуты в виде графика, содержащего пики GC. Прокрутите отчет вниз, чтобы увидеть результаты Area%.

4. Выключение ректификационной колонны

1. Выключите все три обогревателя, донный насос и подающий насос.
2. Установите все контроллеры, кроме расхода дефлегма, в MAN и установите их выходы (OP) на 0%.
3. Установите регулятор расхода дефлегма в MAN и установите его OP на 20%.
4. Включите блокировку дефлегматора и оставьте его включенным до тех пор, пока дефлегматор не опустеет.
5. Как только барабан обратных газов опустеет, снимите блокировку насоса обратных газов, выключите насос обратных газов, установите регулятор расхода дефлегмации в режим MAN и установите его OP на 0%.
6. Оставьте охлаждающую воду включенной, пока температура всех шести поддонов не опустится ниже 60 °C, а затем выключите ее.