Мессбауэровская спектроскопия

1. Подготовка образца

1. Взвесьте 100 мг ферроцена в делриновой чашке Мессбауэра.
2. Добавьте к образцу несколько капель паратонового масла. С помощью шпателя смешайте образец и масло в однородную пасту.
3. Заморозьте образец в жидком азоте.

2. Монтирование образца

1. Заполните камеру для образцов газом He.
2. Открутите стержень для образца от прибора и снимите стержень для образца.
3. Во время монтажа образца закройте камеру с образцом колпачком и закрепите винтами.
4. Загрузите чашку Mössbauer в держатель для образцов на конце стержня.
5. Затяните винт, чтобы зафиксировать чашку в держателе для образцов.
6. Стряхните пыль со льда, который образуется, прежде чем заморозить конец стержня образца в жидком азоте.
7. При прохождении He через камеру с образцом открутите и снимите крышку, а затем вставьте стержень для образца.
8. Закрепите стержень на приборе с помощью винтов.
9. Выключите He и потяните вакуум на камеру для образцов.
10. Выключите вакуум и слегка наполните камеру для образцов гелием, чтобы обеспечить термообмен между образцом и холодной головкой прибора с помощью газа He.

3. Сбор и обработка данных

1. Откройте программу для сбора данных Mössbauer. Здесь мы используем W302 от Science Engineering & Education (SEE) Co.
2. На первом экране будет показано общее количество гамма-лучей, попадающих на детектор в диапазоне энергий. Выберите пик, который включает в себя энергетическое значение 14,4 кэВ и пик аварийного отключения 2 кэВ.
3. Нажмите кнопку «Отправить окна». При этом данные будут отправлены в программное обеспечение W302 (SEE Co).
4. Откройте программу W302. Выберите желаемую скорость источника (0-12 мм/с). Нажмите на «свободный канал», чтобы начать сбор новых данных.
   1. После того, как желаемое разрешение будет достигнуто, подгоните данные с помощью подходящей программы. Здесь мы используем WMOSS от SEE Co. Аппроксимация предоставляет значения сдвига изомера и квадрупольного расщепления (при наличии дублета).