Нанокристаллические сплавы и стабильность размера нанозерен
0 просмотров·06:52 мин.
Сыпучие материалы высокой чистоты с низким содержанием кислорода (мишени Fe, Cr и Hf) в перчаточный ящик с помощью возвратно-поступательной механической подшивочной машины с целью минимизации загрязнения кислородом исходных порошков.
Загрузите порошковую смесь для определенного сплава (масса Fe14Cr4Hf в этом исследовании) в пробирку из нержавеющей стали вместе с фрезерными шариками из нержавеющей стали 440C (Рис. 1). Диаметр мелющих шаров составляет 6,4 и 7,9 мм, а отношение порошка к весу шара составляет 10:1. Запечатанный флакон необходимо хранить в бардачке под защитной атмосферой.
Выполняйте высокоэнергетическое шаровое измельчение в течение 20 часов с помощью высокоэнергетических шаровых мельниц SPEX 8000M (Рис. 2).
Шаровой отжиг фрезеровал Fe14Cr4Hf в течение 60 минут при температуре от 500°C до 1200°C, с шагом 100°C.
Измерьте размер нанозерен с помощью рентгеновского дифрактометра и уравнения Шеррера. Анализы должны быть проведены для образцов, обработанных после фрезерования и отожжения. Размер зерен может быть рассчитан исходя из профилей пиков Лоренца для четырех наиболее интенсивных пиков после вычитания инструментального уширения. Для этого необходимо выполнить следующие шаги:
Запустите дифрактометр на термически обработанных образцах.
Измерьте ширину пиков на половине максимальной высоты.
Занесите данные в уравнение 1 и рассчитайте размер зерна.
Эти шаги следует повторять для всех температур.
Проведите многократный отжиг и рентгеновский анализ при каждой из интересующих температур отжига, чтобы установить точный размер зерна и обеспечить воспроизводимость.
Используйте 5-миллиметровую матрицу и пуансон с гидравлическим прессом (3 тонны) для прессования порошка для микроскопического анализа.
Загрузите образец в просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ), чтобы увидеть размер зерен и образования наночастиц.
Сравните размеры зерен, полученные с помощью микроскопа ПЭМ и рентгеновской дифракции с аналогичным порошком с кислородным загрязнением.
Рисунок 1: Флакон из нержавеющей стали с шариками двух разных размеров.