Вставьте хромель-алюмельную термопару длиной 100 мкм (в защитную трубку из муллита диаметром 0,1 см с двойным отверстием) в трубку Pyrex наружного диаметра 8 мм. Длина трубки должна быть около 30 см. Наконечник термопары должен быть покрыт суспензией из нитрида бора.
Сформируйте стержни нужного состава, сначала расплавив сплав в тигле и втянув расплавленный сплав в трубку Pyrex с помощью частичного вакуума. Для этого с помощью груши, прикрепленной к концу трубки Pyrex, всасывают расплав в трубку.
Поместите образец в вертикальную зону сопротивления плавильного и морозильного аппаратов (рис. 4). Расстояние между нагревательным элементом и следующим охлаждением установлено на уровне 0,5 см.
Запустите печь, чтобы двигаться вертикально снизу вверх. Предполагается, по крайней мере, три направления плавления при замерзании.
Извлеките образец из пробирки Pyrex (разбейте пробирку) и отполируйте его для определения характеристик микроструктуры. Для полировки используйте трехступенчатую бумагу SiC (600, 800 и 1200), за которой следуют три этапа абразивных частиц оксида алюминия/коллоидного диоксида кремния (3 мкм, 1 мкм и 0,05 мкм).
Анализируйте микроструктуры с помощью оптической микроскопии.