Направленное затвердевание и стабилизация фаз

Направленное затвердевание зонного плавления — это металлургический метод, используемый для получения стабильных фаз в твердых материалах. В процессе затвердевания расплавленный сплав охлаждается в различные фазы, которые образуют твердое вещество. С помощью печи направленного затвердевания процесс формирования фазы и стабилизации внутри твердого материала хорошо контролируется. Это видео проиллюстрирует принципы направленного затвердевания и покажет, как применять их в лабораторных условиях, для разработки стабильных микроструктур в твердом образце.

Для начала давайте подробнее рассмотрим сам процесс затвердевания, который включает в себя охлаждение жидкости. По мере снижения температуры частицы жидкости движутся медленнее и начинают зарождаться, образуя то, что называется «твердой фазой». Этот принцип проиллюстрирован на фазовой диаграмме, которая показывает различные фазы материала при изменении температуры. В окрестности межфазного соединения твердого и жидкого тел происходит процесс диффузии частиц в жидкости. Это может привести к перемешиванию и конвекционному течению в расплаве, что приведет к образованию нестабильных микроструктур. Сплав в этом видео состоит из двух типов твердых фаз: альфа-фазы и бета-фазы. В частном случае перитектической реакции твердофазный альфа взаимодействует с жидкостью, образуя второй твердофазный бета. При низкой скорости роста образуются чередующиеся полосы альфа- и бета-фаз.

Это называется «процессом кольцевания». Полосчатая структура является результатом колебательных мод конвекции внутри жидкости. Диапазон состава, конвекция в жидкости, температура зарождения и скорость роста будут определять характеристики результатов полосчатости. Они определяются шириной отдельных полос, расстоянием между ними и их устойчивостью. Использование зональной плавильно-морозильной печи в вертикальном направлении, является аккуратным способом управления процессом затвердевания. В этом эксперименте твердое тело перемещается в печь, где готовится жидкость, а затем сразу же перемещается в зону охлаждения, где расплавленный материал замораживается. Этот переход может быть выполнен достаточно быстро, чтобы избежать конвекции внутри жидкой фазы. Тепловой градиент между горячей и холодной зонами и скорость могут быть легко отрегулированы для контроля условий роста твердых фаз. Теперь мы увидим, как эти принципы применимы в эксперименте с использованием печи направленного затвердевания с зонным плавлением.

Во-первых, возьмите трубку Pyrex длиной 30 см с наружным диаметром 8 мм. Выберите 100-микронную термопару Chromel Alumel, покрытую защитной трубкой с двойным отверстием 0,1 см и покрытую суспензией из нитрида бора. Затем осторожно вставьте термопару в трубку Pyrex. Далее взвесьте образцы сплава и поместите их в тигель. Оставьте тигель в печи до тех пор, пока сплав не расплавится. Прикрепите колбу к концу трубки Pyrex, затем с помощью лампы примените всасывание и втяните расплав в стеклянную трубку. Стержень, сформированный внутри трубки, будет использоваться в нашем следующем эксперименте.

Поместите образец внутрь специально изготовленного аппарата, специально спроектированного и разработанного для вертикального затвердевания. Эта установка состоит из печи, зажатой между двумя системами охлаждения. Расстояние между нагревательным элементом и следующей зоной Cho установлено на уровне 0,5 см. Подключите термопару к модулю сбора данных, а затем подключите этот модуль к компьютеру. Снизу вверх приступаем к вертикальному прогону печи. Запишите время работы и определите скорость движения печи вдоль трубы Pyrex. Определите термический градиент, взяв разницу между температурой расплавленного сплава внутри печи, и температурой в зоне охлаждения.

Во-первых, разбейте стеклянную трубку, чтобы извлечь этот образец. С помощью ленточной пилы разрежьте образец на нужную длину, а затем смонтируйте образец с помощью эпоксидной смолы. Приступайте к полировке образца в следующие этапы. Сначала используйте бумагу из карбида кремния марки 600, затем отполируйте бумагой из карбида кремния марки 800 и, наконец, марки 1200. Теперь используйте абразивные частицы оксида алюминия для завершения полировки. Используйте по порядку частицы размером 3 микрона, 1 микрона и 0,05 микрона. Теперь образец готов к анализу путем визуализации его микроструктуры. С помощью оптического микроскопа получают изображения образца сплава свинца-55 кадмия в продольной и поперечной осях. Выявлены микроструктуры, которые возникают в результате затвердевания в зоне направленного плавления.

Давайте теперь посмотрим на полученные изображения. Продольная и поперечная микрофотографии образца сплава свинца-55 кадмиевого сплава показывают, что композитные микроструктуры развиваются при направленном затвердевании зонного плавления. Эти микроструктуры зависят от теплового градиента и отношения скоростей. Во-первых, при измерении при низком соотношении можно увидеть разветвленные дендриты и ячейки альфа-фазы в матрице бета-фазы. Во-вторых, при умеренном соотношении разработаны выровненные, стабильные, неразветвленные микроструктуры альфа-фазы в матрице бета-фазы.

Печь направленного затвердевания с зонным плавлением является мощным инструментом для контроля развития стабильных микроструктур в материалах для различных применений. В этом металлургическом процессе печь движется вдоль стержневой формы образца и плавит узкую область твердого тела. Поскольку примеси имеют тенденцию к сегрегации внутри расплава, они перемещаются на один конец образца вместе с движущейся расплавленной зоной. Таким образом, печь направленного затвердевания для зонного плавления обычно используется при коммерческом рафинировании сплавов. Технология солнечных панелей также использует преимущества сплавов со стабильными твердыми фазами. На самом деле, высококачественные полупроводники необходимы для обеспечения более длительного срока службы и повышения эффективности солнечных батарей.

Вы только что посмотрели введение JoVE в направленное затвердевание и фазовую стабильность. Теперь вы должны понять, как развитие микроструктуры в материалах контролируется с помощью печи направленной кристаллизации, основанной на принципе зонального плавления и замораживания. Спасибо за просмотр.