4 июля 2016 г.
Показан новый способ получения аэрогелей на основе биополимеров путем гелеобразования, вызванного углекислым газом (CO2). В этой технологии используется углекислый газ под давлением (5 МПа) для производства биополимерных гидрогелей и сверхкритический CO2 (12 МПа) для преобразования гелей в аэрогели. Единственными растворителями, необходимыми помимоCO2, являются вода и этанол.
Общая цель данной работы заключается в наглядной демонстрации технологий производства биополимерных аэрогелей с использованием амидированного пектина в качестве модельного биополимера, а в качестве растворителей – воды, этанола и углекислого газа. Производство биополимерного аэрогеля представляет собой трехступенчатый процесс. В нем используется вода для образования геля, этанол для замены воды и суперкристаллический CO2 для удаления этанола.
Углекислый газ оказывает огромное влияние на этот процесс, поскольку он является основным компонентом в производстве аэрогеля. Наши исследования того, как углекислый газ превращает биополимерный раствор в аэрогель, привели нас к пониманию того, что CO2 может не только гелеобразный биополимерный раствор, но и может помочь в производстве аэрогеля за один шаг, один порт. И об этом мы поговорим в этом видео.
В этом разделе показано, как происходит диспергирование амидированного пектина и карбоната кальция в воде, однако эта процедура может быть адаптирована для приготовления многих других смесей растворов. Гомогенизируйте 2-процентный раствор пектина и воды на высокой скорости в течение двух минут, чтобы получить вязкий раствор. Затем проверьте уровень pH.
Если она ниже 6,5, титруют 0,5 мюллера гидроксидом натрия для нейтрализации раствора. Далее взвесьте и добавьте карбонат кальция. Не стоит придерживаться такой степени сшивки.
Однако слишком большое количество сшивающего агента может привести к повторному выпадению осадков и негативно повлиять на площадь поверхности аэрогелей. Наконец, снова гомогенизируйте смесь на высокой скорости до получения белой однородной дисперсии. Начните с пересадки приготовленной суспензии в открытые полипропиленовые миски или стеклянные чашки Петри.
Затем поместите формы в автоклав высокого давления. Нагнетайте в автоклав углекислый газ до 5 мегапаскаль при комнатной температуре. Глубина нахождения раствора в форме определяет время гелеобразования.
Тонкий двухмиллиметровый гель можно сделать менее чем за 30 минут. После гелеобразования медленно сбросьте давление в автоклаве со скоростью 0,2 мегапаскаль в минуту. Если быстрее, гель может сломаться.
Когда давление будет полностью разгерметизировано, откройте автоклав и снимите формы. Выньте гидрогели из формочек, перевернув их, и при необходимости подденьте их шпателем. Идеальный гидрогель выглядит однородным.
На каждый грамм приготовленного гидрогеля вносят по 10 грамм этанола и воды в соотношении один к девяти по массе. Затем погрузите гидрогели в смесь этанола и воды на 12 часов. Время уравновешивания в основном зависит от толщины образца.
Позже погрузите гели в раствор этанола и воды с соотношением от трех до семи весов. Произойдет усадка геля. Усадка сильно зависит от градиента концентрации при обмене растворителя, типа и концентрации биополимера, размера геля и степени сшивки.
Всегда старайтесь свести к минимуму усадку, потому что слишком большая усадка приведет к плохим свойствам аэрогеля. В конечном счете, конечная концентрация этанола в геле должна превышать 98 процентов по весу. Измерьте его с помощью плотномера и после подтверждения приступайте к сверхкритической сушке углекислым газом.
Подготовьте образец геля для сушки с использованием сверхкритического углекислого газа. Заполните автоклав этанолом. Используйте от двух до 10 процентов от объема автоклава, чтобы предотвратить преждевременное испарение растворителя.
Полное погружение гелей не является необходимым. Теперь нагрейте автоклав до 323 кельвинов и приложите давление 12 мегапаскаль с помощью углекислого газа. Периодически заменяйте углекислый газ внутри автоклава, поддерживая постоянное давление.
Обычно требуется около шести или семи объемов жилья. Время высыхания зависит от толщины геля. Как и раньше, медленно разгерметизируйте автоклав.
Затем храните подготовленные аэрогели в герметичной емкости или эксикаторе. Эти аэрогели чувствительны к влаге в атмосфере. Альтернативой сбросу давления является запуск замены растворителя в автоклаве под давлением.
Для этого закачивайте смеси этанола и воды в автоклав ступенчато, следя за тем, чтобы гель оставался погруженным в жидкость. Для двухмиллиметрового геля это занимает около 90 минут. Как только желаемая концентрация растворителя будет достигнута, начните сверхкритическую сушку, увеличив давление с 5 до 12 мегапаскаль с использованием сверхкритического углекислого газа.
Для двухмиллиметрового геля процесс гелеобразования, замены растворителя и сушки должен занимать всего около трех часов. Концентрация биополимеров играет важную роль в прозрачности гидрогелей. Один и два процента проб не были прозрачными, но половина и четверть процента проб были прозрачными.
Эти проценты были приведены по весу. Пузырьки образовывались в гидрогелях во время сброса давления, когда растворенный углекислый газ покидал гелевую водную систему из-за снижения растворимости углекислого газа. Глубокое снижение концентрации биополимера до четверти процента дало стабильные, но хрупкие гидрогели.
Полученные аэрогели были ультрапористыми, и имели низкую плотность. Площадь их поверхности измерялась по абсорбции азота. В диапазоне от четырех до 150 нанометров их объемы измерялись с помощью кельвиновской модели заполнения пор азотом.
После просмотра этого видео у вас должно сложиться понимание того, как сушить гели в органическом растворителе со сверхкритическим углекислым газом, а также как сушить гидрогели с использованием органического растворителя и сверхкритического углекислого газа. Также вы должны понимать, как преобразовать биополимерные растворы в аэрогель за один процесс. Как только освоится, вся эта процедура.
От раствора биополимера до аэрогеля, можно сделать всего за три часа, в зависимости от толщины геля. При выполнении этой процедуры важно контролировать значение pH исходного раствора, скорость сброса давления после гелеобразования, конечную концентрацию растворителя до сверхкритической сушки и скорость сброса давления после сверхкритической сушки. Мы верим, что эта методика привлечет многих исследователей и инженеров.
И заставлять их производить различные материалы и изделия в области формоизоляции, фармацевтики, нейтрицевтики и так далее. Не забывайте, что этанол является легковоспламеняющимся растворителем, и для этой процедуры он используется в среде высокого давления. Для этой процедуры необходимо использовать меры личной безопасности и безопасные процедуры работы лаборатории и оборудования.
В данной статье демонстрируется получение биополимерных аэрогелей на примере амидированного пектина, при этом особое внимание уделяется процессу с использованием воды, этанола и сверхкритического диоксида углерода (CO2) в качестве растворителей. Данный метод позволяет переводить растворы биополимеров в ультрапористые аэрогели с низкой плотностью и высокой удельной площадью поверхности, пригодные для применения в различных высокотехнологичных областях.
Биополимерные аэрогели, полученные с использованием экологически безопасных растворителей, представляют собой ультрапористые материалы с низкой плотностью и высокой удельной площадью поверхности, что способствует развитию передовых исследований и разработок в области фармацевтики и биотехнологии. Быстрый и воспроизводимый рабочий процесс данного метода позволяет масштабировать производство функциональных биоматериалов для таких применений, как доставка лекарств, тканевая инженерия и биосенсорика. Эта возможность упрощает выбор материалов на ранних этапах и снижает риски при разработке трансляционных pipelines.
Данный метод приготовления аэрогелей на основе «зеленых» растворителей охватывает все этапы: от первоначального поиска до доклинической оценки материалов, что позволяет осуществлять итерационный дизайн и быструю квалификацию материалов.