Сборка дефлегматорной системы для нагретых химических реакций

Дефлегматор — это устройство, обычно используемое в органической химии для предотвращения потерь реагентов или растворителей в нагретой химической реакции.

Для химических реакций, которые необходимо проводить при повышенных температурах в течение длительных периодов времени, можно использовать систему обратных газов, чтобы предотвратить потерю растворителя в результате испарения. В этом случае конденсатор холодной воды используется для охлаждения и возврата испарившегося растворителя и реагента обратно в реакционный сосуд, что приводит к их сохранению с течением времени. Это также гарантирует, что реакция будет проходить при постоянной температуре, так как выбранный растворитель будет иметь известную, стабильную температуру кипения.

В этом видео объясняются основы эксперимента с рефлюксом и демонстрируется, как выполнять эту технику в лаборатории с соответствующей стеклянной посудой и оборудованием.

Уравнение Аррениуса гласит, что при повышении температуры реакции скорость реакции увеличивается.

Система обратных газов работает в условиях динамического баланса между скоростями испарения и конденсации молекул растворителя, реагента и продукта внутри колбы. Конденсатор постоянно промывается холодной водой, а круглая донная колба помещается в нагретую ванну. При нагревании раствор испаряется, а колонна конденсатора охлаждает молекулы пара.

Пар конденсируется на внутренней стеклянной боковой стенке, а затем возвращается обратно в реакционную колбу в виде жидкого конденсата. Если пар конденсируется слишком высоко в конденсаторе, может произойти потеря растворителя, и скорость потока холодной воды должна быть увеличена. Со временем и реакцией все испарившиеся вещества восстанавливаются, и никаких потерь среди реагентов, растворителей или продуктов внутри колбы не происходит. Для этого протокола вся реакционная установка должна выполняться в хорошо проветриваемом химическом колпаке с доступом к ближайшему источнику холодной воды.

Теперь, когда вы понимаете основы рефлегма, давайте посмотрим, как настроить и выполнить простую реакцию переэтерификации в условиях нагрева и обратных потоков с помощью подходящей стеклянной посуды.

Перед выполнением процедуры осмотрите всю стеклянную посуду на наличие признаков возможных химических загрязнений от предыдущих реакций. Удалите всю влагу, высушив стеклянную посуду в духовке в течение 30 минут. Снимите стеклянную посуду, как только она остынет до комнатной температуры.

Затем нанесите небольшое количество ацетона на чистую лабораторную салфетку и протрите все стыки матового стекла, чтобы удалить химические вещества и частицы. Теперь чистая колба и колонна конденсатора готовы к сборке в дефлегматорную систему. С помощью подходящего растворителя растворите химические реактивы внутри колбы с круглым дном. После добавления магнитной мешалки в колбу подключите дефлегматор, присоединив отверстия для матового стекла стеклянной посуды. Прикрепите к соединению зажим Кека. Подсоедините трубку между источником холодной воды и нижним отверстием колонны конденсатора. Затем сделайте еще одно трубное соединение между верхней частью колонны конденсатора и лабораторной раковиной. Наконец, медленно включите воду и заполните колонну конденсатора циркуляционной холодной водой. Отрегулируйте поток воды, чтобы предотвратить избыточное давление в трубных соединениях.

Чтобы завершить настройку дефлегмации, погрузите реакционный сосуд в нагревательную баню. В зависимости от желаемого диапазона температур они заполняются водой или маслом. Для оптимального нагрева уровень ванны должен быть чуть выше мениска реагентов внутри колбы.

Закрепите комбинацию конденсатора и колбы на месте с помощью кольцевой подставки и зажимов с бобышками. Начните реакцию, включив мешалку и конфорку. Нагрейте ванну примерно до 15 ? C выше точки кипения растворителя. Как только будет достигнуто равновесие между испарением и конденсацией, устойчивая капля конденсированного растворителя начнет падать обратно в реакционный сосуд из колонны конденсатора. Когда химическая реакция завершится?выключите горячую пластину и снова зажмите аппарат повыше по кольцевой стойке. Дайте холодной воде продолжать циркулировать по всему конденсатору, пока установка не остынет до комнатной температуры.

Затем выключите источник холодной воды и отсоедините конденсатор от реакционной колбы. Чтобы завершить разборку, слейте оставшуюся воду из конденсатора в раковину и удалите все трубки со стеклянной колонны.

В этом примере диметилтерефталат и этиленгликоль рефлегмировали с образованием бис(2-гидроксиэтил) терефталата и метанола в качестве побочного продукта. Из-за своей низкой температуры кипения метанол действовал как обратный растворитель. В этой реакции переэтерификации смесь нагревают до 65 ? С в течение 45 мин обеспечивалось видимое образование продукта по данным ЯМР-спектроскопии. Для получения дополнительной информации смотрите видео о ЯМР из этой коллекции.

Применение контролируемого тепла является распространенным требованием в широком спектре химических реакций.

В данном примере точный контроль состава, размера и электропроводности полупроводниковых нанокристаллов требовал точных условий химического синтеза. Для получения желаемых кристаллических условий синтез проводили при 370 °C. Колонна конденсатора предотвратила потери из-за испарения. Путем настройки условий реакции была синтезирована коллекция полупроводниковых нанокристаллов с различной симметрией, которые были размещены в непосредственной близости друг от друга для создания гетероструктур, которые могут манипулировать фотонами на наноуровне. В другом примере магнитные нанокластерные частицы также были синтезированы с помощью нагретых химических реакций в условиях рефлюкса. Магнитные и плазмонные свойства этих наночастиц помогают в биомедицинской визуализации.

Суровые условия реакции были смягчены с помощью рефлегмионной установки.

Наконец, дефлегматоры могут использоваться в широком спектре химических реакций. В реакции Хека ненасыщенный галогенид и алкен нагреваются с образованием замещенного алкена.

Опять же, настройка для реакции Хека была аналогична предыдущим примерам, где конденсатор ? Комбинация колб с круглым дном помещалась в нагретую ванну.

В сочетании с органическим катализатором, содержащим палладий, реакция Хека может быть полезна при синтезе многих фармацевтических соединений.

Вы только что посмотрели презентацию JoVE по созданию системы обратных газов, которая будет использоваться в нагретых химических реакциях. Теперь вы должны понять теорию, лежащую в основе баланса между испарением и конденсацией, а также то, как выбрать и собрать подходящую стеклянную посуду для вашей реакции обратных газов.

Спасибо за просмотр!