Твердо-жидкостная экстракция

Экстракция является важнейшим методом разделения в органической химии, используемым для разделения компонентов смеси на основе их растворимости в двух разных фазах, которые не смешиваются.

Экстракция проводится между двумя фазами. В случае экстракции жидкость-жидкость растворенное растворенное вещество переводится из одной жидкой фазы в другую. Экстракция также проводится с использованием жидкой и твердой фазы, называемой твердо-жидкой экстракцией, при которой растворенное вещество переводится из твердой фазы в жидкую фазу. Простым примером твердо-жидкой экстракции является заваривание кофе, которое включает в себя смешивание твердой кофейной гущи с водой. Соединения кофейного ароматизатора извлекаются из гущи в воду для образования кофе. Это видео проиллюстрирует принципы экстракции и продемонстрирует извлечение твердой жидкости в лаборатории путем удаления хлорорганических остатков из почвы.

Экстракция использует свойство растворимости для переноса растворенного вещества из одной фазы в другую. Для того чтобы провести экстракцию, растворенное вещество должно иметь более высокую растворимость во второй фазе, чем в исходной. В общем случае, очень неполярные растворенные вещества делятся на органическую фазу, в то время как очень полярные растворенные вещества делятся на водную фазу. Выбор фаз будет зависеть от интересующего вещества.

Эти две фазы также должны быть несмешиваемыми. Несмешивающиеся растворы никогда не смешиваются и остаются отдельными фазами, как масло и вода. Смешиваемые растворы после смешивания становятся полностью однородными.

При жидкостно-жидкостной экстракции растворенное вещество разделяется между двумя жидкими фазами, обычно водной и органической. Это часто выполняется в разделительной воронке, оснащенной запорным краном внизу и пробкой вверху.

В простейшем случае задействованы три компонента: растворенное вещество, жидкость-носитель и растворитель. Исходную смесь, содержащую растворенное вещество, растворенное в жидкости-носителе, смешивают с растворителем. После смешивания растворенное вещество переносится из жидкости-носителя в растворитель при условии, что растворенное вещество лучше растворяется в растворителе, чем в жидкости-носителе, и при условии, что жидкость-носитель и растворитель несмешиваются. Более густой раствор оседает на дно.

В результате образуются две фазы: рафинат, содержащий жидкость-носитель, и экстракт, содержащий растворенное вещество и растворитель. В действительности, скорее всего, в обеих фазах будут присутствовать остатки каждого компонента. Твердо-жидкостная экстракция аналогична жидкостно-жидкостной экстракции, за исключением того, что растворенное вещество диспергируется в твердой матрице, а не в жидкости-носителе. Твердая фаза, содержащая растворенное вещество, диспергируется в растворителе и перемешивается. Растворенное вещество экстрагируется из твердой фазы в растворитель, а затем твердая фаза удаляется с помощью фильтрации. Теперь, когда принципы экстракции изложены, метод твердо-жидкостной экстракции будет продемонстрирован путем проведения экстракции в лаборатории.

В этом эксперименте образцы почвы были собраны с заброшенного участка, аналогичного этому в Сьюикли, штат Пенсильвания. Браунфилды, как определено Агентством по охране окружающей среды США, являются объектами недвижимости, расширение, перепланировка или повторное использование которых могут быть затруднены из-за потенциального присутствия опасных загрязнителей. Загрязнителем, представляющим интерес в данном случае, является хлорорганика: гербицид атразин. После того, как образец почвы был собран на интересующем участке, перенесите его в лабораторию.

Взвесьте 10 г почвы в чистой, сухой посуде из пирекса с широким горлышком. Поставьте блюдо в духовку сушиться не менее чем на 12 часов. Как только высохнет, измельчите почву до однородного порошка с помощью ступки и пестика. Поместите 5 г измельченной почвы в чистую сухую колбу с круглым дном объемом 100 мл. Добавьте 15 мл гексана и неплотно закупорьте колбу. Поместите его в ультразвуковую ванну и обрабатывайте ультразвуком в течение 60 минут.

Приготовьте воронку Бахнера с аналитической фильтровальной бумагой. После завершения ультразвуковой обработки смочите бумагу гексаном и начните вакуумную фильтрацию. Медленно высыпьте образец на фильтровальную бумагу. Остатки твердых частиц из колбы промойте гексаном и добавьте его в фильтр. Очищенная земля остается на фильтре, в то время как гексан и извлеченная органика собираются в колбе.

Если раствор гексана мутный, присутствует остаточная вода. Чтобы высушить раствор, добавьте в небольшой шпатель влагопоглотитель, например, хлорид кальция. Перемешайте раствор до тех пор, пока влагопоглотитель не растворится, и наблюдайте за раствором.

Если раствор все еще мутный или хлорид кальция агрегировался, в растворе все еще есть вода. Повторяйте процесс до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, а адсорбент не станет текучим.

Далее удалите хлористый кальций с помощью гравитационной фильтрации.

Если концентрация исследуемого соединения ниже предела количественного определения, его необходимо концентрировать. Переложите отфильтрованный экстракт в чистую сухую колбу с круглым дном с 3 горлышками. Заткните центральную горловину и наложите резиновую перегородку на одну из других шеек. Третий оставляют открытым.

Проткните перегородку и подсоедините трубку к азотной линии. Начните подачу азота через колбу. Газ должен протекать в свободном пространстве над раствором, а не пузыриться через него. Протекающий газ испаряет избыток растворителя. Дайте газу течь до тех пор, пока объем не уменьшится примерно на 50%.

После извлечения и концентрирования органических компонентов почвы их можно анализировать с помощью газовой хроматографии.

Концентрацию атразина можно рассчитать с использованием стандартных концентраций атразина. В этом случае примерная концентрация атразина на исследуемом участке браунфилда составила 2 мг атразина на 1 кг почвы.

Твердо-жидкостная экстракция используется в широком спектре областей.

Этот метод может быть использован для понимания переноса полихлорированных бифенилов, или ПХБ, из рыбы. ПХБ – это искусственные хлорированные углеводороды, которые были запрещены Агентством по охране окружающей среды. ПХБ не разлагаются в окружающей среде и имеют тенденцию накапливаться в рыбе.

В этом эксперименте рыбы-добычи, содержащие ПХБ, скармливались хищным рыбам. Затем хищных рыб собирали и приносили в жертву. Ткань рыбы была измельчена для подготовки к экстракции.

ПХБ в тканях рыбы экстрагировали в органическую фазу с помощью экстрактора Сокслета. Установка экстрактора Сокслета, состоящая из колбы с круглым дном, конденсатора и аппарата Сокслета, часто используется для экстракции растворенных веществ, которые плохо растворяются в растворителях. Экстракция по методу Сокслета позволяет использовать небольшое количество растворителя с большим твердым образцом. Затем экстракт был проверен на содержание ПХБ с помощью масс-спектрометрии.

Сухие растительные вещества, называемые лигноцеллюлозой, являются наиболее распространенным сырьем, исследуемым для производства биотоплива. Тем не менее, углеводы, используемые в качестве топлива, находятся в жесткой растительной матрице, называемой лигнином.

Когда углеводы удаляются, матрица лигнина обычно утилизируется как отходы. Однако в этом эксперименте отходы лигнина рассматривались в качестве источника топлива. Твердо-жидкая экстракция использовалась для отделения углеводных компонентов от лигноцеллюлозы, оставляя лигнин. Затем лигнин использовался для дальнейших экспериментов по ферментации.

Твердо-жидкая экстракция также может использоваться для измерения содержания воска в кожуре фруктов. В этом эксперименте анализировалось содержание воска в кожице томатов.

Исчерпывающая депарафинизация сушеной кожицы томатов была завершена с помощью аппарата Sohxlet, чтобы полностью удалить содержание воска в кожице. Затем кожура томатов с удаленным воском была дополнительно проанализирована с помощью спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Это помогло выяснить состав и деградацию местных и искусственных фруктов.

Вы только что посмотрели введение JoVE в экстракцию твердой и жидкой фаз. Теперь вы должны лучше понимать экстракцию растворенных веществ между твердой и жидкой фазами.

Спасибо за просмотр!