25 января 2018 г.
Протокол для изготовления полых полимерных частиц и микрокапсулы методом радикальной полимеризации, используя эмульсии, состоящий из стирола, перфтор -n-октановое число и водный SDS (натрия лаурилсульфат) решение.
Общая цель этой процедуры заключается в получении полых полимерных частиц с помощью простой радикальной полимеризации с взаимно несмешивающимися маслами. Этот метод может помочь расширить доступность фторсодержащих соединений, которые в последнее время плохо использовались, поскольку Европейский Союз запретил использование фторированных поверхностно-активных веществ в 2006 году. Основное преимущество этого метода заключается в том, что несмешиваемость углеводородных и фторуглеродных масел играет важную роль для изготовления полых полимерных частиц.
Поскольку этот метод может дать представление о молекулярных взаимодействиях между углеводородным маслом и фторуглеродным маслом, он также может быть применен к другому углеводородному мономеру, такому как метилметакрилат. Впервые идея этого метода пришла к нам, когда мы изучали молекулярные взаимодействия между углеводородами и фторуглеродами. Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение, так как процесс формирования полимерных частиц зависит от времени полимеризации.
Для начала приготовьте пять миллимоляров водного раствора паспорта безопасности, растворив 14,5 миллиграммов паспорта безопасности в 10 миллилитрах воды высокой чистоты. Затем добавьте 0,9 грамма раствора SDS, 1,5 грамма стирола и 0,6 грамма PFO в стеклянный флакон объемом 10 миллилитров и добавьте полосу для перемешивания. Выложите раствор на тарелку для перемешивания.
Перемешивайте смесь при 1, 150 об/мин в течение 60 минут при комнатной температуре. Затем увеличьте температуру до 80 градусов по Цельсию и продолжайте помешивать еще 60 минут. Добавьте 3,9 миллиграмма пероксодисульфата калия, два миллиграмма пирена, 1,5 грамма стирола, 0,6 грамма ПФО и 0,9 грамма пяти миллимоляров водного раствора SDS в стеклянный флакон объемом 10 миллилитров с помощью мешалки.
Затем заклейте его резиновой перегородкой. Далее включаем подачу азота. Медленно вводите газообразный азот в раствор через иглу в течение 30 минут, чтобы деоксигенировать смесь.
Как и раньше, поместите смесь на тарелку для перемешивания при комнатной температуре, и помешивайте при 1, 150 об/мин в течение 60 минут. Затем включите нагреватель, и помешивайте смесь с той же скоростью в течение дополнительных 30 минут при температуре 80 градусов Цельсия. Когда закончите, переложите мутную часть раствора в пробирку.
Затем добавьте 30% водного раствора этанола, чтобы полностью прекратить реакцию полимеризации. Далее облучайте эмульсию ультразвуком в течение 10 минут, чтобы смыть образовавшиеся полимерные частицы. По окончании центрифугируйте полимерные частицы из суспензии в течение 10 минут при силе тяжести в 2,300 раза.
Чтобы получить частицы полистирола, удалите полученный раствор надосадочной жидкости из пробирки. Затем добавьте три миллилитра воды к полученным твердым веществам в пробирке. Снова обрабатывайте ультразвуком в течение 10 минут, а затем замедляйте частицы в течение 10 минут со скоростью, в 2,300 раза превышающей силу тяжести.
Повторяйте процедуру стирки до тех пор, пока из раствора надосадочной жидкости не перестанет образовываться пена. После окончательной промывки испарите оставшуюся воду в эксикаторе, чтобы получить полые частицы полистирола. Добавьте один миллиграмм высушенных полых частиц полистирола, четыре миллилитра воды и полоску размешивания в стеклянный флакон объемом 10 миллилитров.
Обрабатывайте смесь ультразвуком в течение 10 минут, чтобы диспергировать полые частицы в воде. Затем добавьте в воду 0,1 миллилитра толуола. Диспергируйте частицы и перемешивайте их в течение часа при 100 об/мин.
После этого переложите жидкость в пробирку. Наконец, центрифугируйте жидкость в течение 10 минут при силе тяжести в 2,300 раза, чтобы изолировать микрокапсулы. Когда отжим будет завершен, удалите надосадочную жидкость из пробирки, чтобы оставить ее вместе с полыми полимерными частицами.
В эмульсиях непрерывной фазой является водная среда SDS. На эту фазу указывает зеленый цвет, который соответствует водному флуоресцентному кальцеину. Поэтому образуются эмульсии масляного и водного типа.
Кроме того, эмульсии, содержащие маслорастворимый кумарин 102, показывают, что капля ПФО находится на границе между водой и каплей стирола. Для измерения среднего размера конечных полых частиц полистирола эффективна сканирующая электронная микроскопия. С помощью этого метода средний диаметр, оцененный по наблюдениям SEM, составил 1,3 микрометра, средний размер отверстия — 800 нанометров, а средний объем отверстия был обнаружен равным 0,9 микрометра в кубе.
После освоения этой техники ее можно выполнить примерно за два часа, если она выполнена правильно. При попытке выполнить эту процедуру важно обратить пристальное внимание на время полимеризации. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области физики и материаловедения для изучения многочисленных форм частиц и оптических свойств, а также носителей лекарств и систем доставки.
После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как изготавливать полые полимерные частицы с помощью капель, состоящих из углеводородных и фторуглеродных масел. Не забывайте, что работа со стиролом может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, надевать лабораторный халат, перчатки и защитные очки.
В данной статье представлен протокол изготовления полых полимерных частиц и микрокапсул методом радикальной полимеризации с использованием эмульсий стирола, перфтор-н-октана и водного раствора SDS. Метод основан на взаимной нерастворимости углеводородных и фторуглеродных масел для создания этих частиц, которые могут быть полезны в различных областях применения.
Данный метод позволяет изготавливать полые полимерные частицы и микрокапсулы, используя несмешиваемость углеводородных и фторсодержащих масел, что предлагает стратегию расширения применения фторированных соединений в исследованиях на стадии поиска. Этот подход поддерживает предварительное изучение морфологии и функционализации частиц, что может быть полезно для последующего применения в системах доставки лекарств и материаловедении. Предоставляя воспроизводимый протокол создания структурированных полимерных архитектур, данный метод способствует снижению механистических рисков при разработке доклинических моделей.
Данный метод применим в рамках начальных этапов разработки, когда дизайн частиц и свойства межфазных материалов оцениваются до этапа идентификации ведущих соединений и доклинической валидации.