Атомно-слоевое осаждение диоксид ванадия и температур зависимая оптические модели

Общая цель этих экспериментов состоит в том, чтобы создать высококачественные пленки диоксида ванадия путем атомно-слоевого осаждения и охарактеризовать оптические свойства через переход металл-изолятор для получения модели, описывающей диоксид ванадия как перестраиваемый материал с показателем преломления. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области атомно-слоевого осаждения и материалов с фазовым переходом, такие как способы стимулирования различных стехиометрий оксидов переходных металлов. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет изготавливать гетерогенные интегрированные материалы с фазовым переходом, которые отличаются высокой конформностью и однородностью по составу и толщине на больших площадях.

Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, испытывают трудности, потому что определение узкого экспериментального пространства параметров для каждого шага является ключом к достижению правильных свойств пленки. Во-первых, обработайте ультразвуком двухстороннюю полированную сапфировую подложку в ацетоне при температуре 40 градусов Цельсия в течение пяти минут. Перенесите подложку в изопропиловый спирт, нагретый до 40 градусов Цельсия, и обрабатывайте ультразвуком еще пять минут.

Промойте субстрат в проточной деионизированной воде в течение двух минут и высушите субстрат струей газообразного азота. Храните чистый, сухой субстрат в вафельном контейнере. Затем убедитесь, что в камере реактора атомно-слоевого осаждения температура составляет 150 градусов Цельсия.

Выпустите из реактора газообразный азот сверхвысокой чистоты. Как только реактор будет готов, загрузите подложку в реактор, закройте реактор и уменьшите мощность реактора до менее чем 17 Па или 0,128 торр. Подождите не менее 300 секунд, чтобы подложка достигла 150 градусов по Цельсию.

Затем начните подачу газообразного азота UHP в камеру при давлении 20 куб. см, следя за тем, чтобы базовое давление не превышало 36 Паскаль или 0,270 торр. Импульсный озон в течение 15 насыщенных циклов, где каждый цикл представляет собой импульс продолжительностью 0,5 секунды, за которым следует 15-секундная продувка. Затем, чтобы вырастить аморфный диоксид ванадия, импульс TEMAV в течение 0,03 секунды, продувка в течение 30 секунд, импульс озона в течение 0,075 секунды и продувка в течение 30 секунд.

Повторяйте цикл импульса и продувки до тех пор, пока пленка не достигнет желаемой толщины. После этого выпустите в камеру реактора газообразный азот UHP. Перенесите образец из реактора в металлическую плоскость для охлаждения.

Закройте и эвакуируйте реактор. Убедитесь, что салазки для образцов находятся в загрузочном замке камеры отжига со сверхвысоким вакуумом. Продуйте вентиляцию и откройте загрузочный замок.

Поместите образец тонкой пленки диоксида ванадия на салазки и закройте загрузочный замок. Используйте насос для черновой обработки, чтобы снизить давление блокировки нагрузки примерно до 0,1 паскаля. Переключитесь на турбонасос и уменьшите давление блокировки нагрузки до менее чем 10 до минус четвертой паскаль.

Откройте задвижку и перенесите салазки в камеру отжига. Откачайте камеру отжига до температуры ниже 10 до минус пятой части Паскаля, затем подайте в камеру отжига кислород UHP со скоростью 1,5 куб. см. Нагрейте сани до 560 градусов Цельсия со скоростью 20 градусов Цельсия в минуту.

Подержите образец при температуре 560 градусов Цельсия от одного до трех часов, в зависимости от толщины пленки. После этого выключите нагреватель и переместите салазки обратно в загрузочный замок, чтобы охладить образец. Держите образец в кислородной среде в течение ночи или до тех пор, пока температура образца не опустится ниже 150 градусов Цельсия.

Затем выключите подачу кислорода и закройте задвижку. Продуйте загрузочный замок с помощью газообразного азота UHP. Как только температура образца опустится ниже 50 градусов Цельсия, перенесите образец из загрузочного шлюза на металлическую пластину для охлаждения до комнатной температуры.

Закройте и опустите загрузочный шлюз после завершения. Поместите образец тонкой пленки диоксида ванадия на предметный столик рамановского микроскопа с 532-нанометровым лазерным источником возбуждения. Сфокусируйте микроскоп на образце.

В программном обеспечении прибора установите мощность лазера на четыре милливатта, время экспозиции на 0,125 секунды, количество сканирований на 10, а размер предварительного просмотра на 40 микрометров. Нажмите «Динамический спектр», чтобы наблюдать за спектром. Оптимизируйте фокусировку микроскопа, мощность лазера, время экспозиции и количество сканирований для достижения максимального соотношения сигнал/шум.

Сохраняйте спектр при получении оптимального изображения. Оцените пики, чтобы определить кристалличность, фазу и деформацию пленки. Загрузите образец тонкой пленки диоксида ванадия в держатель образца XPS и прокрутите замок загрузки прибора.

Вставьте держатель образца в загрузочный замок и опустите загрузочный замок до значения ниже четырех умножить на 10 до минус пятой Паскалей или трижды на 10 до отрицательной седьмой части. Перенесите держатель образца в основную камеру и убедитесь, что давление ниже семи умножить на 10 до отрицательной шестой части или 5,25 умножить на 10 до отрицательной восьмой точки торр. Создайте или загрузите последовательность экспериментов.

Запустите рентгеновский пистолет с размером пятна 400 микрометров и включите пистолет для затопления. Определите точку для измерения и точки для сканирования углерода, азота, ванадия и кислорода с высоким разрешением. Установите энергию прохода сканирования и количество сканирований на 200 электрон-вольт и два соответственно.

Установите энергию прохода сканирования с высоким разрешением и количество сканирований на 20 электрон-вольт и 15 соответственно. Разместите перекрестие точечных измерений в нужных местах образца. Затем проведите эксперимент.

После завершения сбора данных используйте инструмент «Идентификатор опроса» для идентификации и анализа элементов фильма. Оцените местоположения пиков и интегральную интенсивность на сканах с высоким разрешением, чтобы проанализировать сцепление и стехиометрию пленки. По завершении выгрузите образцы в соответствии со стандартными процедурами.

Загрузите образец тонкой пленки диоксида ванадия в АСМ, настроенную в режим нарезания резьбы, и переместите образец под сканирующую головку АСМ. Выберите «Отражение кончика» и опустите головку сканирования на поверхность образца до тех пор, пока отражение на кончике поверхности не окажется в фокусе. Затем нажмите кнопку «Образец», чтобы переключить фокус на образец.

Закройте колпак АСМ и проверьте параметры эксперимента. Убедитесь, что размер сканирования составляет менее одного микрометра, скорость сканирования — 3,92 Гц, а количество образцов на линию — 512. Включите параметры и подождите 20 секунд.

Затем установите размер сканирования равным трем микрометрам, отрегулируйте амплитуду привода, заданную амплитуду, а также интегральное и пропорциональное усиление по мере необходимости для оптимизации изображения АСМ. Как только изображение будет иметь желаемое качество, нажмите «Кадр вниз», чтобы перезапустить сканирование в верхней части кадра, и нажмите «Захват», чтобы захватить новое изображение. Извлеките головку образца после завершения сканирования.

Откройте изображение АСМ в программном обеспечении для анализа и оцените морфологию, шероховатость поверхности, гистограмму глубины и средний размер зерна. После этого выгрузите образец в соответствии со стандартными процедурами. XPS осажденной аморфной пленки диоксида ванадия показал, что поверхность в основном состоит из оксида ванадия, в то время как основная масса представляет собой ожидаемую форму оксида ванадия.

Отжиг аморфной пленки в кислородной среде при низком давлении привел к стабилизации поверхности в виде диоксида ванадия. Общая ориентация ноль-два-ноль выровнена по пику сапфировой подложки. Узкие пики наблюдались с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света, что свидетельствует о высоком кристаллическом качестве.

Различия в пиковых энергиях между выращенным и отожженным диоксидом ванадия позволяют предположить введение растягивающей деформации в кристаллические нити. АСМ показала, что как выращенные, так и отожженные пленки имеют размер кристаллических зерен порядка от 20 до 40 нанометров. Среднеквадратичная шероховатость немного увеличилась с 1,4 нанометра для выращенной пленки до 2,6 нанометров для отожженной пленки.

Собранные данные о коэффициенте пропускания и отражении, а также данные об абсорбции, рассчитанные по оксиду ванадия в его изолирующей и металлической фазах, были использованы для разработки модели осциллятора для диэлектрической проницаемости и показателя преломления оксида ванадия, зависящих от температуры и длины волны. Оптимизированная модель точно предсказала оптическое поведение оксида ванадия при его переходе от изолятора к металлу. После его разработки эти методы проложили путь исследователям в области выращивания тонких пленок к изучению изготовления оптических устройств с перестраиваемым показателем преломления.