Name: Водный синтез наночастиц плазмонного золото-оловянного сплава (Видео) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: Узнайте метод синтеза наночастиц золото-оловянного сплава в водной среде при мягких условиях. Этот подход позволяет получать наноматериалы с настраиваемыми плазмонными свойствами для применения в энергетике.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Эта работа связана с наградами Министерства военно-морского флота N00014-20-1-2858 и N00014-22-1-2654, выданными Управлением военно-морских исследований. Определение характеристик было частично поддержано программой Национального научного фонда по основным исследовательским приборам в рамках гранта 2216240. Эта работа также была частично поддержана Массачусетским университетом в Лоуэлле и Содружеством Массачусетса. Мы благодарны исследовательским центрам Массачусетского университета в Лоуэлле.

Оборудование и реагенты, использованные в исследовании, перечислены в Таблице материалов.
1. Метод синтеза семян наночастиц Au с цитратной крышкой
<ol><li>Чистка стеклянной посуды<ol><li>Очистите стеклянную посуду и перемешайте бары с помощью царской водки (соотношение моль HNO3:HCl 1:3).</li>
		<li>Промойте сверхчистой водой до тех пор, пока запах не исчезнет, и высушите перед использованием.</li>
	</ol></li>
	<li>Приготовление реагентных растворов<ol><li>Отмерьте 39,4 мг HAuCl4∙3H2O с помощью аналитических весов в чистом и маркированном стеклянном сцинтилляционном флаконе объемом 20 мл. Чтобы приготовить раствор в концентрации 10 мМ, внесите в раствор микропипеткой 10 мл сверхчистой воды.</li>
		<li>Отмерьте 58,8 мг дигидрата цитрата тринатрия с помощью аналитических весов в чистом стеклянном сцинтилляционном флаконе объемом 20 мл с маркировкой. Чтобы приготовить раствор в концентрации 100 мМ, внесите в раствор 10 мл сверхчистой воды.</li>
		<li>Произведите ультразвуковую обработку обоих растворов прекурсора перед использованием в течение 30 с; Визуально подтвердите, что произошло полное растворение реагента.</li>
	</ol></li>
	<li>Синтез семян Au<ol><li>Поместите чистую мешалку 25,4 мм из политетрафторэтилена (ПТФЭ) в чистую колбу с круглым дном объемом 250 мл.</li>
		<li>Добавьте в колбу 58,56 мл сверхчистой воды.</li>
		<li>Переместите эту колбу на нагревательную мантию 120 В 250 мл, помещенную на мешалку.</li>
		<li>Соберите нагревательную мантию и установите прилагаемый терморегулятор на 138 °C, помешивая со скоростью 640 об/мин.</li>
		<li>Прикрепите конденсатор к верхней части колбы с круглым дном, закрепите его на подставке и пропустите воду через конденсатор.</li>
		<li>Когда вода закипит при 100 °C и реакция перейдет в обратное русло, немедленно внесите пипеткой 1,2 мл 10 мМ HAuCl4 в раствор, кратковременно удалив конденсатор.</li>
		<li>Дайте реакции вернуться в обратное русло, затем отсоедините конденсатор.</li>
		<li>Быстро вводите 480 мкл 100 мМ раствора тритрицитрата за один раз за один прием. ПРИМЕЧАНИЕ: Цитрат тринатрия в концентрации 100 мМ следует добавлять быстро после однократного впрыска для обеспечения равномерного образования монодисперсных частиц.</li>
		<li>Немедленно поместите конденсатор обратно в колбу и дайте раствору восстановиться в течение 8 минут. ПРИМЕЧАНИЕ: Примерно через 2 минуты после введения цитрата должно наблюдаться видимое изменение цвета на темно-фиолетово-красный, а окончательный цвет будет бордовым.</li>
		<li>Через 8 минут снимите колбу с круглым дном с нагревательной мантии и дайте ей вернуться к комнатной температуре.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Синтез биметаллических наночастиц Au-Sn
<ol><li>Приготовление растворов прекурсоров<ol><li>Чтобы приготовить 10% масс.% раствора поливинилпирролидона (ПВП), выполните следующие действия:<ol><li>Точно отмерьте 0,1 г PVP с помощью аналитических весов в чистом стеклянном сцинтилляционном флаконе объемом 20 мл с маркировкой.</li>
			<li>Нанесите микропипеткой 1 мл сверхчистой воды во флакон. Обрабатывайте ультразвуком в течение 1 минуты до полного растворения.</li>
		</ol></li>
		<li>Чтобы приготовить 5 мМ раствор SnCl4 , выполните следующие действия:<ol><li>С помощью микропипетки перелейте 7,5 мл сверхчистой воды в чистый сцинтилляционный флакон объемом 20 мл.</li>
			<li>Быстро введите 4,34 мкл SnCl4 во флакон с помощью микропипетки и взбейте раствор до полного растворения. ВНИМАНИЕ: Раствор SnCl4 следует обрабатывать в вытяжном шкафу из-за его коррозионной активности, испарений и реакционной способности в условиях окружающей среды, которые могут привести к разложению реагента.</li>
		</ol></li>
		<li>Чтобы приготовить 260 мМ раствор NaBH4 , выполните следующие действия:<ol><li>Точно отмерьте 20 мг NaBH4 с помощью аналитических весов в чистом стеклянном сцинтилляционном флаконе объемом 20 мл с маркировкой. ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор NaBH4 готовят непосредственно перед введением в образец.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Образование биметаллических наночастиц<ol><li>Пипетку 6 мл семян Au и соответствующее количество сверхчистой воды в чистую стеклянную сцинтилляционную пробирку объемом 20 мл с мешалкой из ПТФЭ толщиной 12,7 мм. ПРИМЕЧАНИЕ: Количество сверхчистой воды, PVP, SnCl4 и NaBH4 зависит от получаемого раствора %Au-Sn и может быть найдено в таблице 1.</li>
		<li>Поместите флакон на тарелку для перемешивания и начните перемешивать со скоростью 1 500 об/мин.</li>
		<li>Внесите пипеткой соответствующее количество 10 мас.% PVP в реакционный флакон.</li>
		<li>Добавьте соответствующее количество 5 мМ раствора SnCl4 в реакционный флакон.</li>
		<li>Снимите и плотно закройте флакон с реакцией и поместите в водяную баню с температурой 60 °C на 10 минут. ПРИМЕЧАНИЕ: Во время этого этапа во флаконах могут оставаться мешалки.</li>
		<li>Через 10 минут снимите флакон с горячей водяной баней, откройте крышку и снова положите на мешалку при 1,500 оборотах в минуту.</li>
		<li>Добавьте 2,03 мл сверхчистой воды во флакон с твердым веществом NaBH4, плотно закройте крышкой и встряхните до полного растворения.</li>
		<li>Немедленно внесите 260 мМ раствор NaBH4 в реакционный флакон за одну быструю инъекцию и дайте ему помешать в течение 30 с. ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор меняет цвет с бордового на желто-оранжевый с образованием пузырьков.</li>
		<li>Снимите флакон с реакцией с пластины для перемешивания, неплотно закройте ее крышкой и поставьте на водяную баню с температурой 60 °C на 20 минут.</li>
		<li>Через 20 минут снимите флакон с горячей водяной баней.</li>
		<li>Снимите мешалку с флаконом для реакции.</li>
		<li>Дайте раствору остыть до комнатной температуры перед определением характеристик.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Оптическая характеристика плазмонных биметаллических наночастиц
<ol><li>Обнулите прибор, используя сверхчистую воду в кварцевой кювете в качестве заготовки, и запустите коррекцию фона.</li>
	<li>Перенесите образец в чистую кварцевую кювету с длиной пути 1 см, чтобы получить УФ-видимый спектр с диапазоном 200-700 нм.</li>
</ol>4. Структурная характеристика плазмонных биметаллических наночастиц
<ol><li>Перелейте соответствующее количество образца в микроцентрифужную пробирку объемом 2,0 мл с помощью микропипетки и центрифуги при комнатной температуре 5,510 x g в течение 8 минут.</li>
	<li>Через 8 мин извлеките надосадочную жидкость из пробирки с помощью пипетки, не потревожив гранулу. Гранулы оставляют на дне трубок.</li>
	<li>Добавьте 1,50 мл сверхчистой воды в пробирки, содержащие гранулы, и смешайте вортекс для восстановления.</li>
	<li>Снова центрифугируйте образцы при давлении 5,510 x g в течение 8 минут.</li>
	<li>После завершения удалите большую часть надосадочной жидкости, оставив в каждой пробирке концентрированный образец. Должно остаться около 200 мкл концентрированных коллоидных частиц.</li>
	<li>С помощью пипетки перенесите концентрированные образцы на силиконовый держатель с нулевым фоном.</li>
	<li>Поместите держатель без крышки в эксикатор для полного высыхания.</li>
	<li>После высыхания поместите образец в рентгеновский дифрактометр для сбора данных. В качестве источника рентгеновского излучения использовалиα Cu K с длиной волны 1,54 Å со скоростью сканирования на 1° мин-1 в диапазоне 2θ 10°-90°.</li>
</ol>5. Визуализация плазмонных биметаллических наночастиц
<ol><li>Перенесите соответствующее количество образца в микроцентрифужную пробирку объемом 2,0 мл с помощью микропипетки и центрифуги при давлении 5,510 x g в течение 8 мин (при RT).</li>
	<li>Через 8 мин извлеките надосадочную жидкость из пробирки с помощью пипетки, не потревожив гранулу. Гранулы оставляют на дне трубок.</li>
	<li>Добавьте 1,5 мл сверхчистой воды в пробирки, содержащие гранулы, и сведите вортекс для восстановления.</li>
	<li>Снова центрифугируйте образцы при плотности 5,510 x g в течение 8 минут.</li>
	<li>После завершения удалите большую часть надосадочной жидкости и вручную перемешайте пробирку, покачивая образец до тех пор, пока гранула не будет равномерно диспергирована в оставшуюся надосадочную жидкость. Оставляйте концентрированный образец в каждой пробирке.</li>
	<li>С помощью микропипетки пипетка нанесите 10 мкл концентрированного образца на сетку просвечивающего электронного микроскопа (TEM) Cu Carbon Type-B.</li>
	<li>Поместите сетку без крышки в эксикатор примерно на 2 часа для высыхания. ПРИМЕЧАНИЕ: Визуализация образца проводилась с использованием ПЭМ с ускоряющим напряжением 100 кВ; дополнительный анализ для анализа полидисперсии и размеров был выполнен с помощью программного обеспечения ImageJ.</li>
</ol>

Водный синтез наночастиц плазмонного золото-оловянного сплава

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

Авторы заявляют об отсутствии конкурирующих интересов.

В данном исследовании семена Au получали по методу Туркевича11. В связи с процедурными ограничениями данного метода необходимо быстро выполнить инъекцию 100 мМ тринатрия цитрата в 480 мкл. Если раствор цитрата вводится медленно, могут образовываться полидисперсные частицы с большим распределением по размерам. Кроме того, чистота стеклянной посуды может значительно повлиять на качество и консистенцию семян Au. Если стеклянная посуда не была должным образом очищена перед использованием царской водкой, семена Au могут накапливаться, что можно визуально наблюдать, если сохраняется фиолетовый цвет. Перед охарактеризованием крайне важно убедиться, что эти семена полностью остыли до комнатной температуры.
После того, как пригодность семян Au определена, их можно использовать для получения наночастиц Au-Sn. При приготовлении раствора Sn с концентрацией 5 мМ инъекцию SnCl4 следует проводить внутри вытяжного шкафа, при этом следует следить за тем, чтобы свести к минимуму воздействие воздуха на раствор SnCl4 для ограничения деградации. Раствор обладает высокой реакционной способностью в условиях окружающей среды, вызывает коррозию и выделяет пары при открытии, поэтому работа внутри вытяжного шкафа имеет важное значение по соображениям безопасности. Еще одним важным этапом в этом синтезе является добавление раствора-предшественника 260 мМ NaBH4. Это восстановитель, используемый для восстановления Sn в семенах Au, но NaBH4 быстро разлагается после смешивания с водой. Следовательно, крайне важно подождать с добавлением воды в твердое вещество NaBH4 до тех пор, пока она не понадобится, а затем быстро ввести ее в пробирку с раствором, как только она полностью растворится. Длительное воздействие NaBH4 в растворе может привести к потере эффективности в полном восстановлении Sn в семенах Au.
Несмотря на ограничения этого метода, он способен синтезировать наночастицы с выраженным пиком LSPR и высококачественными плазмонными свойствами. Учитывая ограниченную универсальность сильно плазмонно-активных переходных металлов, постпереходное легирование металлов является успешным методом, обеспечивающим возможность перестройки до потенциально более применимых плазмонных энергий 1,2,3,6,7,8. Сочетая постпереходный металл Sn с благородным металлом, таким как Au, можно создать сплав, который демонстрирует плазмонный резонанс с более высокой энергией, подчеркивая функциональное влияние легирования постпереходных металлов в будущем приложениях на основе ультрафиолетового излучения. Есть надежда, что эти наночастицы можно будет использовать в катализе, доставке лекарств и оптоэлектронике.

Плазмонные наночастицы металлов 1,2 находят применение в катализе, оптоэлектронике, сенсорике и устойчивости благодаря их способности поглощать свет с большой эффективностью, концентрировать свет в субнанометровых объемах и усиливать каталитические реакции 3,4,5. Лишь немногие металлы демонстрируют эффективные локализованные поверхностные плазмонные резонансы (LSPR). Среди них одним из широко изученных металлов является Au3.
Au является широко изученным благородным металлом, известным своим стабильным сплавообразованием с другими металлами. Тем не менее, Au LSPR ограничен видимым и инфракрасным диапазонами и не может быть настроен на более высокие энергии 6,7,8. Между тем, постпереходные металлы обладают множеством интересных реакционноспособных и каталитических свойств, отличных от благородных металлов 6,9,10. Легируя Au с постпереходными металлами, LSPR может быть настроен на более высокие энергии в направлении UV1. Этот протокол ориентирован на легирование Au-Sn. Известно, что Sn легко легируется со многими металлами, может иметь УФ-LSPR и имеет интересные каталитические применения, такие как образование муравьиной кислоты путем восстановления углекислого газа 6,7,8. Сплавы Au и Sn синтезировали с использованием затравочного процесса путем химического восстановления и диффузии Sn в семена.
Основная цель этого метода заключается в быстром (т.е. за несколько часов) синтезе сплавов наночастиц водных металлов с использованием водной химии. Первоначально семена Au получают по методу Туркевича11, после чего проводят диффузионный синтез на основе семян, что является общей стратегией при формировании наночастиц случайного сплава8. Следует отметить, что легирование Sn требует относительно короткого времени (~30 мин) в мягких условиях с простым оборудованием по сравнению с другими методами 7,8, которые требуют более высокой температуры, более высокого вакуума или опасных растворителей. Этот процесс может быть выполнен в мягких водных условиях без необходимости обременительного контроля окружающей среды. Полученные сплавы Au-Sn имеют постоянную морфологию, размер, форму и оптические свойства, которые можно контролировать, манипулируя содержанием Sn.

<table><tbody><tr><td>Микроцентрифужные пробирки Basix</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Спектрофотометр УФ-видимого диапазона Cary 100</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>Кристаллография Открытая база данных</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td>http://www.crystallography.net/</td></tr> <tr><td>Cu Carbon Type-B Grids (200 меш, 97 и микро; </td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R Система очистки воды</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Аналитические весы Entris</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>Стеклянная круглодонная колба (250 мл)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Стеклянные сцинтилляционные флаконы</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>Соляная кислота (HCl, NF/FCC)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Тригидрат тетрахлораурата водорода (III) тригидрат (HAuCl4&middot; 3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>хранится в эксикаторе для постоянства чистоты и стабильности</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>Национальный институт здравоохранения</td><td>RRID:</td><td>SCR_003070 https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 Водяная баня</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Мешалка с горячей плитой</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Ultrapure Water (18,2 M&Omega;-cm)</td><td>Система</td><td></td><td></td>очистки воды</tr><tr><td>Miniflex X-Ray Diffractometer</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td></tr><tr><td>Модель 5418 Микроцентрифуга</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>азотная кислота (HNO3, Certified ACS Plus)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Регулятор температуры вкл/выкл для нагрева мантии</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Стоечные наконечники для пипеток (0.5-200 &; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Наконечники для пипеток со стойкой (10-1000 &; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 кВ Просвечивающий электронный микроскоп</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>Пипетки (1-10 мл)</td><td>США Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Поли(винилпирролидон) (PVP; молекулярная масса [МВт] = 40 000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td><td>хранится в эксикаторе для постоянства чистоты и стабильности</td></tr><tr><td>Practum Precision Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>Магнитная мешалка из ПТФЭ (12,7 мм)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>Магнитная мешалка из ПТФЭ (25,4 мм)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Кварцевая кювета (длина и раз; ширина и раз; высота: 10 мм &раз; 12,5 мм &; 45 мм)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>Круглая нижняя нагревательная мантия 120 В 250 мл</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>боргидрид натрия (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>хранится в эксикаторе для постоянства чистоты и стабильности</td></tr><tr><td>Наконечники для пипеток SureOne ( 0,1-10 & микро; L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>Механический пипетка Tacta (P10)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>Механический пипетка Tacta (P1000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>Механический пипетка Tacta (P10000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>Механический пипетка Tacta (P20)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>Механический пипетка Tacta (P200)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>Олово (IV) хлорид (SnCl4, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>хранится в вытяжном шкафу и запечатывается парапленкой между использованиями во избежание воздействия условий окружающей среды</td></tr><tr><td>Тринатрия цитрата дигидрат (C6H5Na3O7&middot; 2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>хранится в эксикаторе для обеспечения постоянства чистоты и стабильности</td></tr><tr><td>Держатель образцов Si с нулевым фоном</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

Этот протокол описывает синтез затравок наночастиц Au и последующее образование биметаллических наночастиц Au-Sn. Эти наночастицы имеют потенциальное применение в катализе, оптоэлектронике, визуализации и доставке лекарств. Ранее методы получения наночастиц сплавов были трудоемкими, требовали сложных условий реакции и могли давать противоречивые результаты. В изложенном протоколе сначала описывается синтез семян наночастиц Au с длиной волны около 13 нм по методу Туркевича. Далее в протоколе описывается восстановление Sn и его включение в затравки Au для получения наночастиц сплава Au-Sn. Описана оптическая и структурная характеристика этих наночастиц. Оптически заметные локализованные поверхностные плазмонные резонансы (LSPR) проявляются с помощью УФ-видимой спектроскопии. Структурно порошковая рентгеновская дифракция (XRD) отражает все частицы с длиной волны менее 20 нм и показывает закономерности для интерметаллических фаз Au, Sn и кратных Au-Sn. Сферическая морфология и распределение по размерам получены с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). ПЭМ показывает, что после включения Sn наночастицы вырастают примерно до 15 нм в диаметре.

На рисунке 1 представлены репрезентативные результаты для семян Au и наночастиц сплава Au-Sn. В соответствии с протоколом синтеза семян Au наблюдается отчетливый асимметричный пик поглощения около 517 нм с максимумом экстинкции около 0,7, что соответствует LSPR. Пик синего смещается с добавлением Sn, коррелируя с видимым оптическим изменением цвета образца от бордового к оранжевому и коричнево-коричневому. Дальнейшее синее смещение и уширение пика наблюдаются с повышенным процентом добавления Sn. Ожидаемые максимумы LSPR составляют около 514 нм, 502 нм, 475 нм и 470 нм для прибавлений 10%, 20%, 30% и 40% Sn соответственно. При добавлении 40% Sn наблюдается сильно ослабленный LSPR. Экстинкция уменьшается с увеличением количества Sn из-за их более низких коэффициентов экстинкции по сравнению с чистыми наночастицами Au.
Для семян получены сферические, монодисперсные наночастицы Au с длиной волны 13 нм. Размер наночастиц должен немного увеличиваться, при этом сферическая форма должна сохраняться за счет включения Sn. Размер будет отличаться в зависимости от количества добавленного Sn, как указано в таблице 2. Данные кристаллической структуры сравниваются с эталонными структурами из открытой кристаллографической базы данных для гранецентрированного кубического (FCC) Au (9013036), тригонального Au5Sn (1510571) и гексагонального AuSn (1510301)1.
Рентгеноструктурная модель затравок Au должна показывать пики, относящиеся только к FCC Au, с основным пиком около 38° для отражения (111)1. Никакого дополнительного пика не наблюдается, кроме смещения пика (111) для 10% наночастиц, добавленных Sn. Слабое отражение около 40°, представляющее собой интерметаллид сплава Au5Sn, наблюдается при добавлении 20% Sn. Более выраженные пики Au5Sn можно увидеть при добавлении 30% и 40% Sn. Добавки выше 40% Sn также должны иметь интерметаллидные пики AuSn.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> Рисунок 1: Репрезентативные результаты для семян Au и наночастиц сплава Au-Sn. (A) Типичное визуальное изменение, наблюдаемое при восстановлении Sn. (B) Различные визуальные проявления семян Au и растворов наночастиц с добавлением 10%-40% Sn. (C) Репрезентативные просвечивающие электронные микрофотографии наночастиц. Масштабные линейки – 100 нм. (D) УФ-видимая спектроскопия и (E) рентгеновская дифракция для затравок Au и наночастиц с добавлением 10%-40% Sn. Рисунок адаптирован из Branco et al.2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этой цифры.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>Семена Au (мл)</td>
			<td>Сверхчистая вода (мл)</td>
			<td>10% масс.% PVP (μл)</td>
			<td>5 мМ SnCl4 (μл)</td>
			<td>260 мМ NaBH4 (μл)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">Добавление 10% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">Добавление 20% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">Добавление 30% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">Добавление 40% Au-Sn</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>Таблица 1: Требуемые объемы раствора прекурсора для синтеза наночастиц Au-Sn.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Образец</td>
			<td>Диаметр (нм)</td>
			<td>Стандартное отклонение (нм)</td>
			<td>Коэффициент вариации (%)</td>
		</tr><tr><td>Семена Au</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>Добавлено 10% Sn</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>Добавлено 20% Sn</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>Добавлено 30% Sn</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>Добавлено 40% Sn</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>Таблица 2: Распределение наночастиц по размерам.

Здесь описан синтез семян золота (Au) по методу Туркевича. Эти затравки затем используются для синтеза наночастиц золото-оловянного сплава (Au-Sn) с перестраиваемыми плазмонными свойствами.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Наши исследования сосредоточены на разработке и создании новых видов наноматериалов, которые включают в себя широкий спектр элементов, влияющих на основные проблемы в области устойчивого развития и энергетики. Основное внимание при этом уделяется пониманию того, как смешивать элементы с различными свойствами в периодической таблице. Большинство синтезов наночастиц легированных металлов требуют высоких температур, органических растворителей, и мы удаляем кислород.Наш синтезатор работает в мягких условиях, в воде и на столе с мягким нагревом. Наши будущие исследования будут сосредоточены на изучении обобщаемости этой стратегии для включения нескольких элементов в наночастицы сплава при одновременном контроле их размера и формы. Они имеют решающее значение для открытия новых свойств.

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Химия

Решение-suspendable золота нанотрубок с контролируемым размеры могут быть синтезированы путем электрохимического осаждения в пористого анодного оксида алюминия (ААО) мембран использованием гидрофобного ядра полимера. Золото нанотрубки и нанотрубки массивов перспективны для применения в плазмонных биодатчиков, поверхностно-спектроскопии комбинационного расширения, фото-тепловой обогрев, ионного и молекулярного транспорта, микрофлюидики, катализа и электрохимических датчиков.

Шаблон Направленный синтез Плазмонных нанотрубки золота с перестраиваемой поглощения ИК-

Выполняется синтез однородных наночастиц золота, покрытых полупроводниковыми оболочками CdS или ZnS. Нанесение полупроводникового покрытия осуществляется путем нанесения сначала оболочки из сульфида серебра и замены катионов серебра на катионы цинка или кадмия.

Синтез, характеристика и Функционализация гибридных Au / CdS и Au / ZnS ядро ​​/ оболочка наночастицами

Мы описываем синтез и свойства многофункциональных наночастиц Fe2O3-Au, полученных с помощью влажного химического подхода, и исследуем их фототермические свойства с помощью лазерного излучения. Композитные наночастицы Fe2O3-Au сохраняют свойства обоих материалов, создавая многофункциональную структуру с отличными магнитными и плазмонными свойствами.

Многофункциональный Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; Аи Наночастицы для эффективного Плазмонное Обогрев

Протокол для коллоидного синтеза серебра нанокубиков и изготовления плазмонных наноразмерных патч-антенн с суб-10 нм пробелов представлена.

Коллоидный Синтез Nanopatch Антенны для применения в плазмоники и нанофотоники

Здесь мы приводим протокол для в месте синтеза наночастиц золота (AuNPs) в пределах межслойное пространство слоистых пленок титаната без агрегации AuNPs. Ни одна спектральная изменений не наблюдалось даже после 4-х месяцев. Синтезированный материал ожидал применения в катализе, фото-катализа, а также разработка экономически эффективных плазмонных устройств.

В Ситу Синтез наночастиц золота без агрегации в прослойке пространстве Layered титаната прозрачные пленки

Мы продемонстрировать изготовления периодических золото nanocup массивов с использованием коллоидного литографические техники и обсудить важность nanoplasmonic фильмов.

Изготовление периодических золото Nanocup массивов с использованием коллоидного литография

Мы приводим синтезировать субстрат прыгните Au нанопроволоки метод, основанный на решение. Путем настройки молекулярных лигандов, используемый во время синтеза, нанопроволоки АС может быть выращен из различных субстратов с различными свойствами поверхности. Au на основе нанопроволоки наноструктур также могут быть синтезированы путем корректировки параметров реакции.

Синтез нанопроволоки Au субстрата прыгните через механизм активного роста поверхности

Представлен протокол для анизотропной фотодепозиции Pd на aqueously-suspended Au nanorods через локализованное возбуждение плазмоплазмы поверхности.

Фотодепозиция Pd на коллоидные Au Nanorods по поверхности Плазмон Возбуждение

Описан надежный и легко воспроизводимый метод подготовки функционируемых, ближнеинжегруппирующих фотолюминесцентных золотых нанокластеров и их непосредственного обнаружения внутри клеток HeLa с помощью цитометрии потока и конфокальной лазерной сканирующей микроскопии.

Синтез ближнего инфракрасного излучающих золотых нанокластеров для биологического применения

Здесь представлен протокол для синтеза наночастиц сплава серебра-палладия (Ag-Pd), поддерживаемых наЗРО 2 (Ag-Pd/ZrO2). Эта система позволяет собирать энергию от видимого облучения света для ускорения и контроля молекулярных преобразований. Об этом свидетельствует сокращение нитробензена при облучению светом, который катализуется NPs Ag-Pd/zrO2.

Подготовка серебряно-палладий сплавленных наночастиц для плазмонной катализа под видимым освещением

Представлен протокол синтеза наночастиц золота диаметром ~12 нм (наночастиц Au) в органическом растворителе. Наночастицы золота покрыты лигандами олейламина для предотвращения агломерации. Наночастицы золота растворимы в органических растворителях, таких как толуол.

Синтез наночастиц золота

Узнайте метод синтеза наночастиц золото-оловянного сплава в водной среде при мягких условиях. Этот подход позволяет получать наноматериалы с настраиваемыми плазмонными свойствами для применения в энергетике.

Водный синтез наночастиц плазмонного золото-оловянного сплава

Больше видео