Redoks Reaksiyonları

Kaynak: Smaa Koraym, Johns Hopkins Üniversitesi, MD, ABD

1. Katı Bakır YapımıExpand

   Bu laboratuvarın ilk yarısında katı bakır yapacaksınız. Bu reaksiyonda, katı bakır önce su ve tuz bakır nitrat oluşturmak için güçlü oksitleyici ajan olan nitrik asit ile oksitlenir. Bakır nitrat, sudaki iyonlara, bakır(2+) ve nitrata hızla ayrışır. Nitrat anyonları, kırmızımsı kahverengi dumanların varlığı ile doğrulanan_NO2 gazına indirgenir. Bakır iyonlarının varlığı yeşilimsi mavi bir renk tonu ile gösterilir. Karışıma bir baz eklemek, bakır(II) hidroksit çökeltisi oluştuğunda rengi maviye değiştirir. Bakır(II) hidroksit nispeten kararsızdır; Böylece, ısı verildiğinde, bir ayrışma reaksiyonu meydana gelir. Bu reaksiyonda, siyah bir çökelti olarak görünen bakır oksit üretmek için su uzaklaştırılır.

   • Deneye başlamadan önce laboratuvar önlüğü, eldiven ve kimyasal sıçrama gözlüğü de dahil olmak üzere kişisel koruyucu ekipman giyin.
   • 0,45 ile 0,55 g arasında bakır bilye tartın ve tam kütleyi kaydedin. Bu deney davlumbazda yapılmalıdır, bu nedenle bakır bilyeyi iş istasyonunuza geri getirin.

     Tablo 1. Verim yüzdesinin belirlenmesi

     KütleCu başlangıç (g)
     KütleCu finali (g)
     Verim yüzdesi

     Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
   • 10 mL'lik dereceli bir silindiri '8 M nitrik asit' olarak etiketleyin ve eğitmeniniz tarafından sağlanan çözeltinin 8 mL'sini ölçün. Çözeltiyi davlumbazınıza geri taşırken silindiri bir saat camı ile örtün.
   • Deneye başlamak için bakırı 50 mL'lik bir behere yerleştirin.
   • Bir karıştırma çubuğu ile karıştırırken 8 mL 8 M nitrik asidi yavaşça ekleyin. not: Bakır tam olarak çözülmezse, kabı sürekli karıştırarak yaklaşık 2 dakika boyunca 30 °C'ye ayarlanmış bir ocak gözüne yerleştirin. Burada katı bakır, nitrik asit ile reaksiyona girerek bakır nitrat, su ve_NO2 gazı oluşturur. Çözeltiyi aşırı ısıtmayın, aksi takdirde nitrik asit kaynar.
   • Bakır tamamen çözüldüğünde, kabı ocak gözünden çıkarın ve ocak gözü üzerindeki sıcaklığı 85 °C'ye ayarlayın.
   • 50 mL dereceli bir silindir kullanarak 150 mL deiyonize suyu ölçün ve suyu 400 mL'lik bir behere aktarın.
   • Yavaşça ve karıştırırken, bakır çözeltiyi su içeren 400 mL'lik behere dökün.
     not: Beherde bakır solüsyon kaldıysa, solüsyonun geri kalanını daha büyük behere durulamak için bir pipet kullanın.
   • 50 mL dereceli bir silindiri '3 M NaOH' ile etiketleyin ve eğitmeninizden 20 - 30 mL 3 M NaOH alın. Dereceli silindiri dikkatlice kaputunuza geri taşırken bir saat camı ile örtün.
   • Karıştırırken 400 mL'lik behere 10 mL NaOH ekleyin.
   • pH kağıdı kullanarak çözeltinin pH'ını test edin. Çözelti bazik veya yaklaşık pH 10 olana kadar NaOH eklemeye devam edin. Burada bakır nitrat, mavi çökelti, bakır(II) hidroksit ve sodyum nitrat oluşturmak için NaOH ile reaksiyona girer.
   • 400 mL'lik kabı ocak gözüne yerleştirin ve sıcaklığı izlemek için bir cam termometre kullanın. Çözelti 85 °C'ye ulaştığında, 10 dakika orada kalmasına izin verin. Karıştırma çubuğu ile yavaşça karıştırın, çünkü bu, kristal oluşumunu bozmazken ısıyı eşit olarak dağıtacaktır.
   • 10 dakika sonra ocak gözünü kapatın ve kabı çıkarın. Beherin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Çözelti soğudukça, beherin dibinde koyu renkli bir çökelti belirirken, berrak ve renksiz bir sıvı olan süpernatant üste doğru ayrılacaktır. Kristaller bakır oksittir.
   • Çözelti tamamen soğuduktan sonra, yeni bir beheri 'sulu atık' olarak etiketleyin ve süpernatanı dikkatlice atık kabına dökerek çıkarın. Beherin altındaki çökeltiyi kaybetmemeye çalışın.
   • Ev süpürgesi ile termos arasına silikon boruyu takarak filtrasyon sistemini kurun. Kauçuk bir adaptör kullanarak termosuna bir Büchner hunisi yerleştirin. Şimdi, Büchner hunisine bir filtre kağıdı yerleştirin ve deiyonize su ile ıslatın.
   • Vakumu açın. Çökeltiyi Büchner hunisine dökün ve karıştırma çubuğu ile merkeze yönlendirin. Tüm çökeltileri huniye durulamak için deiyonize su kullanın. Tüm çökelti beherden çıktığında, vakumu kapatın.
   • Çökeltili filtre kağıdını çıkarın ve behere yerleştirin. Filtre kağıdındaki koyu çökeltici, bir sonraki reaksiyonda kullanılmadan önce bir veya iki gün kurumaya bırakılması gereken bakır oksittir.
   • Deneyden temizleyin. İlk olarak, filtre şişesindeki sıvıyı sulu atık kabına boşaltın. Ardından, sulu atığı pH kağıdı ile test edin. not: PH 10'dan yüksek olan herhangi bir atık sitrik asit ile nötralize edilmelidir. PH 4'ün altındaki herhangi bir atık kabartma tozu ile nötralize edilmelidir.
   • Kullanılmayan NaOH'yi sitrik asitle nötralize edin ve ardından bol su ile kanalizasyona dökün. Siyah parçacıklar içeren herhangi bir şey bakır oksidin varlığını gösterir ve ağır metal varil kabına atılmalıdır.
2. Bakır Oksit YapımıGenişlet

   Önceki laboratuvar bölümünde üretilen bakır oksit suda çözünmez ancak sülfürik asit içinde çözülebilir. Bu meydana geldiğinde, bakır(2+) katyonlar ve sülfat anyonları, bir çift yer değiştirme reaksiyonu yoluyla yeniden verilir. Son adımda çinko eklendiğinde, bakır(2+) iyonları tek bir yer değiştirme reaksiyonu ile katı bakıra indirgenir.

   • Laboratuvar önlüğü, eldiven ve kimyasal sıçrama gözlüğü gibi uygun koruyucu ekipmanı giyin.
   • Son laboratuvar egzersizinde hazırlanan kurutulmuş bakır oksidi alın ve bir lastik polis kullanarak filtre kağıdından mümkün olduğunca fazla bakır oksit çıkarın. Katı ve filtre kağıdını, saklandığı aynı 400 mL'lik behere geri yerleştirin.
   • 10 mL dereceli bir silindiri '5.93 M sülfürik asit' olarak etiketleyin ve eğitmenden 8 mL sülfürik asit alın. Dereceli silindiri bir saat camı ile örtün ve sülfürik asidi dikkatlice davlumbazınıza taşıyın. not: Deneyin bir sonraki adımını başlıkta gerçekleştirin.
   • Yaklaşık 5 mL sülfürik asidi doğrudan beherdeki filtre kağıdına eklemek için plastik bir pipet kullanın.
   • Ardından, filtre kağıdını cımbızla tutun ve filtre kağıdını yırtmadan mümkün olduğunca fazla katı kazımak için metal bir spatula kullanın. Bakır oksidi durulamak için mümkün olduğunca az sülfürik asit kullanın, çünkü fazla sülfürik asit daha sonra daha fazla çinko gerektirecektir.
   • Filtre kağıdındaki bakır oksidi 2 mL deiyonize su ile durulayın ve behere biraz daha deiyonize su ekleyin. Bakır oksit filtre kağıdından çıkarıldıktan sonra, filtre kağıdını katı atık olarak atın.
   • Bakır oksit tamamen eriyene kadar çözeltiyi karıştırın. Katı çözülmezse, kabı sıcak plakaya yerleştirin ve yaklaşık 60 °C'ye ısıtın.
   • 3 - 5 mL su ekleyin ve çözünmesi için karıştırın. Bu sıcaklığın üzerine çıkmamaya dikkat edin, çünkü sıvı buharlaşarak bir bakır sülfat çökeltisi bırakabilir.
   • 1,2 g çinko tartın ve tam kütleyi laboratuvar defterinize kaydedin.
   • Çinkonun yarısını yavaşça çözeltiye ekleyin. Tüm parçacıkları tamamen çözmek için karıştırma çubuğunu kullanarak çinkoyu ezin ve karıştırın. Çözelti renksiz olmalıdır. Renk hala mevcutsa, renk kaybolana kadar daha fazla çinko ekleyin.
   • Renk tamamen kaybolduğunda, kalan çinkoyu tartı kefesinde tartın ve kullanılan çinkonun kütlesini elde etmek için orijinal kütleden çıkarın. Burada çinko, çinko sülfat ve katı bakır oluşturmak için bakır sülfat ile reaksiyona girmiştir.
   • Çözeltinizdeki süpernatanı 'sulu atık' etiketli kaba boşaltın. Ardından, sıcak plakayı önceden 40 °C'ye ısıtın. Eğitmeninizden etiketli dereceli bir silindirde 10 mL 6 M hidroklorik asit alın. Silindirin ağzını bir saat camı ile kapatın ve asidi davlumbazınıza geri getirin.
   • Katı bakırın içinde bulunan çinkoyu çözmek için kalan çökeltiye 5 mL hidroklorik asit ekleyin.
   • Beheri önceden ısıtılmış sıcak plakaya yerleştirin ve çözeltiyi 2 dakika ısıtın. Burada gözlenen köpürme, çinkoyu çözmek için meydana gelen nötralizasyon reaksiyonudur. Reaksiyonun kaynamadığından emin olun. Ardından, sıcak plaka üzerindeki ısı ayarını kapatın.
   • Kabarcıklanma azaldığında, 2 - 3 mL ilave hidroklorik asit ekleyin. Kabarcıklanma tamamen durana kadar 1 mL'lik artışlarla asit eklemeye devam edin.
   • Süpernatanı boşaltın, çökeltiyi 5 - 10 mL su ile yıkayın ve kalan süpernatanı boşaltın. not: Bakır parçacıkları sıvıyı kaybetmeden boşaltmak için çok küçükse, filtre kağıdı olan ve vakumsuz bir Büchner huni aparatı kurun. Çözeltiyi huniden dökün, böylece parçacıklar filtre kağıdı üzerinde tutulur, ardından parçacıkları behere geri koyun. Yıkama ve boşaltma adımlarını iki kez daha tekrarlayın.
   • Büchner hunisindeki filtre kağıdını yenisiyle değiştirin ve suyla hafifçe ıslatın. Ardından, filtrenin yerine oturmasına yardımcı olmak için vakumu bir an için açın.
   • Bakır çökeltiye yaklaşık 5 mL su ekleyin ve ardından filtre kağıdının ortasındaki huniye dökün. Filtre kağıdını yırtmamaya dikkat ederken kirleri çıkarmak için bakırı hafifçe karıştırın.
   • Vakumu açın ve 2 dakika çalışmasına izin verin.
   • Vakumu kapatın ve boruyu şişeden ayırın. Huniyi çıkarın ve sıvıyı sulu atık kabına atın.
   • Büchner huni kurulumunu yeniden bağlayın ve vakum tüpünü yeniden takın.
   • Yaklaşık 10 mL metanol elde edin ve hunideki bakırın üzerine 3 mL dökün. Ardından elektrikli süpürgeyi açın ve bakırın 2 dakika kurumasını bekleyin.
   • Çökeltiyi iki kez daha metanol ile kurutun ve her yıkamadan sonra vakumu çalıştırın. Son kurutma aşamasında, Büchner hunisine büyük bir lastik tıpa yerleştirin ve vakumun 5 dakika çalışmasına izin verin. Ardından, vakumu kapatın ve vakum tüpünü ayırın.
   • Büyük tıpayı çıkarın ve bakır havanın 30 dakika kurumasını bekleyin.
   • Boş bir kabı 'organik atık' olarak etiketleyin ve filtre şişesindeki sıvıyı organik atık kabına dökün.
   • Boş bir tartım kefesinin darasını alın ve filtre kağıdından mümkün olduğunca çok bakırı ona aktarın. Bakırı tartın ve kütlesini kaydedin.
   • Laboratuvar egzersizinden temizleyin. Organik atıkları ve fazla metanolü organik atık kabına atın. Sulu atığı pH kağıdı ile test edin ve yüksek bazik pH için sitrik asit veya asidik pH için kabartma tozu ile nötralize edin.
   • Çinko içerdiği için süpernatan sıvıyı ağır metal varil atık kabına atın. Kullanılmayan sülfürik asit ve hidroklorik asit kabartma tozu ile nötralize edilmeli ve ardından lavaboda bol su ile yıkanmalıdır.
3. ResultsExpand
   • Ürünün saf olup olmadığını belirleyin. Metanol varlığını test etmek için ürünün bir kısmını gösterge bir kurutucu üzerine yayın. Metanol varsa kurutucu maviden turkuaza değişecektir.
   • Ürünün üzerine birkaç damla 6 M HCl damlatın ve artabilecek herhangi bir NaOH ile reaksiyona girip girmeyeceğini görün. NaOH varsa, köpürme göreceksiniz.
   • Ürün bakır ise koyu kırmızı granüller gibi görünmelidir. Ürün siyahsa, bakır yapmayı başaramadınız ve bunun yerine bakır oksit yaptınız.
   • Bakırın ilk ve son kütlesini kullanarak verim yüzdesini hesaplayın. Yüzde verim, gerçek verimin, bu durumda, bakırın nihai kütlesinin, teorik verime veya bakırın ilk kütlesine 100 ile çarpılan oranıdır. 100'den büyük bir yüzde verim elde etmek mümkün değildir. Böyle bir durumda, hesaplamada bir hata olmuştur veya ürün hala ıslaktır ve bu da daha fazla ağırlık ekler
     .