Sıcaklık Bağımlılığı

Kaynak: Smaa Koraym, Johns Hopkins Üniversitesi, MD, ABD

1. Hidrojen Peroksitin Sıcaklığa Bağlı AyrışmasıExpand

   Öğrencilerin bu deney için ikili gruplar halinde çalışmalarını öneriyoruz. Ekipman kontrolleri değişiklik gösterebilir.

   Bu laboratuvarda, tek bir bileşiğin iki veya daha fazla basit ürüne ayrıldığı bir ayrışma reaksiyonu gerçekleştireceksiniz. Hidrojen peroksitin su ve oksijene ayrışmasını gözlemleyeceksiniz. Bu ayrışma çok yavaş gerçekleşir, bu nedenle aktivasyon enerjisini düşürmek için katalizör olarak demir (III) nitrat kullanacaksınız.

   Bu işlem sırasında demir bir redoks reaksiyonuna girer ve daha sonra başlangıç oksidasyon durumuna geri döner. Bunu reaksiyon sırasında çözeltinizde bir renk değişikliği olarak görebileceksiniz. Aynı reaksiyonu dört farklı sıcaklıkta gerçekleştirecek ve şişenin içindeki basıncı kaydederek reaksiyonun hızını takip edeceksiniz. Bu şekilde, her deneyde oksijenin ne kadar hızlı üretildiğini ölçebilirsiniz. Bunu reaksiyonun aktivasyon enerjisini hesaplamak için kullanacaksınız.

   Tablo 1. Hidrojen peroksitin ayrışması için görünen aktivasyon enerjisini tahmin

   edin

   deneme	Sıcaklık (°C)	ΔP (kPa/sn)	1/T	ln (ΔP)
   1
   2
   3
   4

   Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın

   • Bu deneye başlamadan önce laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin.
   • Sıcak plakanızın kapalı olduğundan emin olun ve ardından sıcak plakanın üzerine 600 mL'lik bir beher yerleştirin.
   • Vakum tüpünü 125 mL'lik bir Büchner filtre şişesinin dikenli yan koluna bağlayın ve filtre şişesini, yan kol beherin üst kısmının hemen üzerinde olacak şekilde 600 mL'lik behere dikkatlice sıkıştırın.
   • 400 mL'lik bir kabı deiyonize suyla doldurun ve su seviyesi yan kolun yaklaşık 2-3 cm altına gelene kadar suyu 600 mL'lik behere dökün.
     NOT: Suyun şişeye veya vakum hattına giremediğinden emin olun.
   • Termometreyi suya daldırın, ucu şişenin dış duvarı ile temas edecek şekilde yerine sıkıştırın. Mevcut sıcaklığın yanı sıra 40, 60 ve 80 °C işaretlerini okuyabildiğinizden emin olun.
   • 2 delikli adaptörün her deliğinin konik bir kilitleme adaptörüyle donatıldığından emin olun. Tüm adaptörlerin sıkıca oturduğundan emin olun, çünkü etraflarından kaçan hava verilerinizi etkileyecektir.
   • 2 bir musluğu durdurucu adaptörlerinden birine kilitleyin. Ardından, esnek borunun bir ucunu ikinci adaptöre, diğer ucunu da gaz basınç sensörünün konektörüne kilitleyin.
   • Gaz basıncı sensörü için veri toplama cihazını açın ve basıncın kPa cinsinden görüntülendiğinden emin olun.
   • Alım hızını saniyede iki örneğe ve süreyi 300 s'ye ayarlayın. Ardından, basıncı gerçek zamanlı olarak görüntüleyin.
   • 400 mL'lik bir beheri 'atık', 50 mL'lik bir beheri '0,5 M Fe(NO₃)₃' ve 100 mL'lik bir beheri '%3 w/w hidrojen peroksit' olarak etiketleyin.
   • Yeniden kullanacağınız cam eşyalar için temiz bir alan olarak çalışma yüzeyine birkaç kağıt havlu yerleştirin. Daha sonra kullanmak üzere elinizin altında bir miktar kağıt havlu bulundurun.
   • Ardından, 50 mL ve 100 mL'lik beherleri stok çözelti alanına getirin. 50 mL'lik behere yaklaşık 30 mL 0,5 M Fe(NO₃)₃ ve 100 mL'lik behere 100 mL %3 w/w hidrojen peroksit dökün.
   • Çalışma alanınıza geri döndüğünüzde, 20 mL'lik hacimsel bir pipet kurun ve %3 w/w hidrojen peroksit ile işaretine kadar doldurun. Hidrojen peroksiti filtre şişesine dağıtın ve hacimsel pipeti bir kenara koyun.
   • Termometreyi, hidrojen peroksit çözeltisi seviyesinin altındaki şişeye temas edecek şekilde gerektiği gibi ayarlayın.
   • Sensöre ve 2 musluka olan bağlantıları gevşetmemeye dikkat ederek lastik tıpayı filtre şişesinin ağzına yerleştirin.
   • 2 yönlü durağın kapalı olduğunu kontrol edin. Vakum hattını açın ve azalan basıncı izleyin. Bu, durdurucuyu şişeye kapatacaktır. Basınç 10 kPa'ya ulaştığında vakumu kapatın.
   • Yavaş sızıntı olmadığını doğrulamak için basıncı en az 1 dakika izleyin.
     NOT: Basınç hemen hızla artmaya başlarsa, kurulumunuzda bir sızıntı vardır, bu nedenle bağlantıları sıkın ve vakum hattı kapatıldığında basınç 10 kPa'da kalana kadar tekrar deneyin.
   • 20 mL'lik bir şırıngaya 5 mL 0,5 M Fe(NO₃)₃ çizin. Şırıngadaki tüm havayı boşaltın, böylece sadece çözeltiyi içerir.
   • Şırıngayı 2 yönlü musluğun üst kısmına kilitleyin. Artık oda sıcaklığı denemesine başlamaya hazırsınız, bu nedenle su sıcaklığını laboratuvar defterinize kaydedin.
   • Gaz basıncı verilerini almaya başlayın. Cihazın yaklaşık 15 saniye boyunca veri kaydetmesine izin verin, ardından musluğu açın ve Fe(NO₃)_3'ün tamamı şişeye girdikten sonra hızlı bir şekilde kapatın. Basınçta gözlenen artış, hidrojen peroksitin ayrışmasıyla üretilen oksijen gazının evriminden kaynaklanmaktadır.
   • Veri toplama işlemi tamamlandığında verilerinizi kaydedin. Ardından, şırınganın bağlantısını kesin ve şişeyi boşaltmak için musluğu açın.
   • Lastik tıpayı çıkarın, termometreyi kelepçeden ve şişeyi beherden dikkatlice çıkarın ve vakum tüpünü filtre şişesinden ayırın.
   • Şişeyi atık kabına boşaltın. Yan kola sıvı kaçmamaya çalışın. Şişenin dışını kağıt havluyla kurulayın.
   • Şişenin içini deiyonize suyla durulayın ve durulamayı atık kabın içine dökün. Yan kola herhangi bir sıvı girerse, kağıt havluyla çıkarın.
   • Şişeyi vakum hattına yeniden bağlayın ve clamp termometre ile temas halinde olan 600 mL'lik behere yerleştirin.
   • Ocak gözünü açın ve termometre 80 °C'yi okuyana kadar şişenin etrafındaki suyu ısıtın. Ardından, ısıyı kapatın.
   • Ardından, şişeye 20 mL w/w %3 hidrojen peroksit ekleyin.
   • Tıpayı kağıt havluyla kurulayın. Durdurucunun beherin boynuna tam oturduğundan emin olmak için her denemeden sonra bunu yapın ve durdurucuyu şişeye yerleştirin.
   • Musluğun kapalı olduğunu kontrol edin ve şişeyi yaklaşık 10 kPa'ya boşaltın. Ardından elektrikli süpürgeyi kapatın ve sızıntı olmadığını onaylayın.
   • Şırıngaya 5 mL Fe(NO₃)₃ solüsyonu çekin, şırıngadaki havayı dışarı atın ve musluka bağlayın.
   • Termometrede gösterilen sıcaklığı laboratuvar not defterinize kaydedin, ardından veri toplamaya başlayın.
   • Yaklaşık 15 saniye bekleyin ve Fe(NO₃)₃ çözeltisini öncekiyle aynı şekilde tanıtın.
     not: Basınç 150 kPa'ya yaklaştığında durdurucu patlayabilir!
   • Veri toplama işlemi tamamlandıktan sonra verileri kaydedin, filtre şişesini havalandırıp temizleyin ve üçüncü deneme için ayarlayın.
   • 400 mL'lik kabı buzla doldurun ve suyu yaklaşık 60 °C'ye soğutmak için biraz ekleyin.
   • Üçüncü denemeyi daha önce olduğu gibi gerçekleştirin. Veri toplamadan önce durdurucuyu ve şişenin içini kurutmayı ve sıcaklığı kaydetmeyi unutmayın.
   • Bu deneme için veriler toplandıktan sonra, suyu yaklaşık 40 °C'ye soğutun ve dördüncü denemeyi gerçekleştirin.
   • Dört denemeyi de bitirdikten sonra, filtre şişesini boşaltın ve son bir kez atık kabına durulayın.
   • Fazla 0,5 M Fe(NO₃)₃ ve atık kabının içeriğini sulu demir atığı için etiketlenmiş bir kaba atın.
   • Ardından, cihazı sökün ve kalan buz, su ve hidrojen peroksiti lavaboya dökün. Cam eşyalarınızı laboratuvarınızın standart protokolüne göre yıkayın.
2. ResultsExpand

   Hidrojen peroksitin demir ile ayrışması, tek bir denklemde kolayca tanımlayamayacağımız karmaşık, çok aşamalı bir süreçtir. Bununla birlikte, oksijen üretim hızından görünen aktivasyon enerjisini tahmin edebilir ve bunu katalize edilmemiş sürecin görünen aktivasyon enerjisi ile karşılaştırabiliriz.

   • Oksijen üretim hızıyla doğru orantılı olan basınç değişim oranını bulun. Her deney için, zamana göre bir basınç grafiği yapın ve reaksiyonun başladığı noktayı bulun.
   • Ulaşılan maksimum basıncı belirleyin ve iki nokta arasındaki eğimi belirleyin.
   • Tüm sıcaklıklar için eğimleri ve karşılık gelen sıcaklıkları Kelvin cinsinden belirledikten sonra, bu reaksiyonun görünür aktivasyon enerjisini tahmin etmek için Arrhenius denklemini kullanın.
   • Kelvin cinsinden sıcaklıkların tersini ve basınçtaki değişim oranının doğal günlüğünü alın. Hız sabiti k'nin esasen basınçtaki değişime eşit olduğunu unutmayın.
   • Bir Arrhenius grafiği yapın ve doğrunun eğimini bulun.
   • Eğim, evrensel gaz sabiti üzerindeki negatif aktivasyon enerjisine eşittir, bu nedenle demir katalizli ayrışma reaksiyonunun görünen aktivasyon enerjisini elde etmek için eğimi negatif evrensel gaz sabiti ile çarpın. 35-60 kJ/mol aralığında bir değer göreceksiniz çünkü demir katalizörü ayrışmanın daha az enerji almasını sağladı. Hidrojen peroksitin katalize edilmemiş ayrışmasının görünen aktivasyon enerjisi 78 – 88 kJ/mol civarındadır.

Bu laboratuvarda, tek bir bileşiğin iki veya daha fazla basit ürüne ayrıldığı bir ayrışma reaksiyonu gerçekleştireceksiniz. Hidrojen peroksitin su ve oksijene ayrışmasını gözlemleyeceksiniz. Bu ayrışma çok yavaş gerçekleşir, bu nedenle aktivasyon enerjisini düşürmek için katalizör olarak demir nitrat kullanacaksınız. Bu işlem sırasında demir bir redoks reaksiyonuna girer ve daha sonra başlangıç oksidasyon durumuna geri döner. Bunu reaksiyon sırasında çözeltinizde bir renk değişikliği olarak görebileceksiniz. Aynı reaksiyonu dört farklı sıcaklıkta gerçekleştirecek ve şişenin içindeki basıncı kaydederek reaksiyonun hızını takip edeceksiniz. Bu şekilde, her deneyde oksijenin ne kadar hızlı üretildiğini ölçebilirsiniz. Bunu reaksiyonun aktivasyon enerjisini hesaplamak için kullanacaksınız. Bu deneye başlamadan önce bir laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin. Şimdi, sıcak plakanızın kapalı olduğundan emin olun ve ardından sıcak plakanın üzerine 600 mililitrelik bir beher yerleştirin. Ardından, vakum tüpünü 125 mililitrelik bir B'nin dikenli yan koluna bağlayın