1. Gümüş tohum hazırlama
- Keyfi bir kitle alarak ve 10 ml deiyonize (DI) su ile karıştırılarak gümüş nitrat (AgNO 3) stok solüsyonu hazırlayın. Çözüm molarite hesaplayın. Çözüm ışıktan izole etmek için karanlık bir yerde tutun.
- 5 mM çözüm yapmak için DI su 10 ml sodyum sitrat tribasic 14.7 mg (Na 3 C 6 H 5 O 7) ekleyin. Flakon, toz eriyene kadar çalkalayın.
- 40 mM çözüm yapmak için başka bir flakon, 10 ml DI su ile 15.1 mg sodyum bor hidrür (NaBH 4) ekleyin . Flakon hemen kapatın. Çözüm elle hafifçe sallamak ve buz ile bir behere koyun. Buzdolabında behere koyun ve (t1 = 0) bir zamanlayıcı başlatmak. 15 dakika soğuması için yeterli zaman kullanılan taze yapılmış bir çözüm olacaktır.
- Gümüş nitrat, 1.1) stok solüsyonu, 0.25 mM 10 ml hazırlamak. Flakon ve st bir karıştırma mıknatıs yerleştirin.sanat karıştırma.
- 0.25 mL 1.4 sodyum sitrat tribasic çözüm, 1,2)) ekleyin.
- At t 1 = 15 dakika, buzdolabı, sodyum bor hidrür çözeltisi, 1.3) çıkarın . Bu çözümün bir pipet 0,4 mL) 1.5 eklemek kullanma. Not: tek bir hızlı inme çözüm ekleyin. Rengi sarıya dönecektir. Çözüm için 5 dakika karıştırın.
- At t 1 = 20 dakika durdurmak karıştırma, şişeden mıknatıs kaldırmak flakon ve karanlık bir yerde saklayın. Flakon kapatmayın.
- Kullanmadan önce en az 2 saat oda sıcaklığında karanlık bir çözüm tutun. Tercihen hazırlanması bir hafta içinde tohum kullanın.
2. Büyüme çözeltisi
- 140 mg 10 ml DI su ekleyerek 80 mM askorbik asit (C 6 H 8 O 6) hazırlayın.
- 10 ml konsantre altın klorür (HAuCl 4) bir çözüm hazırlayın. Çözümün molarite hesaplayın. Eriyik tutunn ışıktan izole edilmiştir.
- DI su 20 ml flakon 364 mg ekleyerek cetyltrimethylammonium bromür 50 mM (C 19 H 42 BRN CTAB) 20 ml hazırlayın. Hemen şişenin içine karıştırarak mıknatıs yer ve sıcak bir plaka üzerinde karıştırarak 30 ° C CTAB toz tamamen eriyene ve çözüm şeffaf plaka ısıtıcı kapatmak ama adım 2.7 ile karıştırmaya devam) olur sonra.
- 4.9x10 -2 mM son bir molarite elde etmek için çözüm 2.3) çözüm 1.1) ekleyin. (T 2 = 0) bir zamanlayıcı başlayın.
- At t 2 = 1 dak 0.25 mM son bir molarite çözüm elde etmek için 2.4) 2.2) ekleyin.
- T 2 = 2 dak) 2.5 2.1 0.1 mL) ekleyin. Çözelti renksiz dönecek.
- T 2 = 2 dk 20 sn) 2.6 1.8 0.05 mL) (gümüş tohumları) ekleyebilirsiniz. Süspansiyon 15 dakika karıştırın. Süspansiyon başlangıçta mavi ve kahverengi sonra dönecek.
- At t 2 = 17 dakika durdurmak karıştırma, m kaldırmakagnet ve süspansiyon 24 saat boyunca oda sıcaklığında tutmak.
3. Görüntüleme, karakterizasyonu ve deneyler için CTAB altın Nanostars ayırmak
Not: CTAB oda sıcaklığında kristalize olabilir. Altın kolloid kadar kristalleri ısı 30 ° C çözülür veya kristallerin çözünmesi kadar sıcak çeşme suyu flakon batırmayın.
- 2 dakika süreyle askıya alınması sonikasyon.
- 730 RCF az 5 dakika süspansiyon santrifüjleyin. Nanostars tüpün duvarında birikir.
- Süspansiyon kadar özen Nanostars kaldırmak için bir pipet yardımıyla çıkarın.
- Tüp DI su ekleyin ve 2 dakika sonikasyon.
- 460 RCF az 3 dakika süreyle askıya alma santrifüjleyin. Süspansiyon az CTAB içerir, bu nedenle daha düşük merkezkaç kuvveti Nanostars ayırmak için gereklidir.
- Adımları 3.3) ve 3.4 tekrarlayın).
- Süspansiyon ve 380 RCF az 3 dakika süreyle santrifüj DI su ekleyin.
- Repea t 3.3) ve 3.4) adım. Nanostars görüntüleme, spektroskopi, deneyler için hazır.
4. Temsilcisi sonuçları:
Şekil 1 JEOL 2010-F TEM kullanarak görüntülü gümüş tohum transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görüntüleri gösterir. Tohumların, küresel bir şekil ve bir ortalama büyüklüğü 15 nm var. Altın Nanostars Hitachi kullanarak görüntülü S-5500 taramalı elektron mikroskobu (SEM) modu. Şekil 2 yöntemi ile sentezlenen Nanostars artan büyütmelerde gösterir. Yıldız şeklinde parçacıklar kolloid tüm parçacıkların yaklaşık% 70. Sigara kurulan yıldızlar decahedra ve rhomboids amorf kümeleri (gösterilmemiştir) gibi görünür. Şekil 3 birkaç tek altın Nanostars gösterir. 200 nm ile 300 nm ve ipuçları sayısı Nanostars aralıklarının büyüklüğü 7 ila 10 arasında değişir. Altın sentezden sonra en az 1 ay boyunca kendi şeklini koruyan bu yöntemi CTAB sol tarafından sentezlenen nanopartiküller.
e_content "> Biz bir Olis Cary-14 spektrofotometre kullanılarak gümüş tohum ve Nanostars emilimini spektrumları ölçülür. tohumların pik emilim 400 nm, 800 nm ile 850 nm (Şekil 4 arasında iken Nanostars pik emilim .)

Şekil 1 gümüş tohum Transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri.

Şekil 2 Tarama altın Nanostars elektron mikroskobu görüntüleri.

Şekil 3 Taramalı elektron mikroskobu görüntüleri tek altın Nanostars.

Şekil 4 Normalize emme gümüş tohum spektrumu (kesikli çizgi) ve altınNanostars (düz çizgi).