Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

18.2K görüntülenme

DOI:

10.3791/51022

16 Aralık 2013

Bu makalede

Özet

Silika nanopartikülleri, bir siloksan öncüsünün asit katalizi ve mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanılarak hazırlandı ve bu da çapı 30-250 nm arasında değişen nanomalzemelerin kontrollü büyümesiyle sonuçlandı. Büyüme dinamikleri, başlangıçtaki silisik asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve reaksiyon sıcaklığı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Özet

Reaksiyon koşullarını değiştirerek nanoparçacık çapları 30-250 nm arasında değişen bir asit katalizörü kullanarak silika nanoparçacık sollarını hızlı ve tekrarlanabilir bir şekilde üretmek için mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanıldı. Mikrodalga uyumlu bir çözücü, silisik asit öncüsü, katalizör ve mikrodalga ışınlama süresinin seçilmesi yoluyla, bu mikrodalga destekli yöntemler, mikrodalga reaktörleri kullanılarak silika nanopartiküllerin sentezi ile ilgili daha önce bildirilen eksikliklerin üstesinden gelme yeteneğine sahipti. Siloksan öncüsü, asit katalizörü HCl kullanılarak hidrolize edildi. Düşük bronzlukta δ bir çözücü olan aseton, yoğuşma reaksiyonlarına aracılık eder ve elektromanyetik alanla minimum etkileşime sahiptir. Yoğuşma reaksiyonları, silisik asit öncüsü mikrodalga radyasyonu ile birleştiğinde başlar ve silika nanopartikül sol oluşumuna yol açar. Silika nanopartikülleri, malzemelerin morfolojisini ve boyutunu reaksiyon koşullarına bağlı olarak gösteren dinamik ışık saçılma verileri ve taramalı elektron mikroskobu ile karakterize edildi. Mikrodalga destekli reaksiyonlar, Stöber'in yöntemleriyle üretilen ve pürüzsüz yüzeylere sahip silika soller için atipik olan pürüzlü dokulu yüzeylere sahip silika nanopartiküller üretir.

Giriş

SiLika nanopartikülleri (SiO2 NP'ler) ilk olarak Stöber1 tarafından sentezlendi vemodifikasyonlar yoluyla 2-7, SiO2 NP'lerin sentezi için tercih edilen yöntem haline geldi. Tipik olarak, Stöber reaksiyonları, silika solların oluştuğu alkali koşullar tarafından katalize edilir. Asit katalizli reaksiyonlar, siloksan öncüsünün hidrolizinin daha yüksek zorluk derecesi nedeniyle alkali katalizli reaksiyonlardan daha az sıklıkla kullanılır. Alkali katalizli reaksiyonların aksine, asit katalizli reaksiyonlar tercihen silika jeller oluşturur.8

Mikrodalga destekli kimyasal reaksiyonlar,9-18 tekniklerinin ilişkili faydaları nedeniyle bilim camiasında ve literatürde ortaya çıkan bir tekniktir. Spesifik olarak, mikrodalga destekli tekniklerin, spontan çekirdeklenme olaylarının teşvik edilmesinin istendiği nanomalzemelerin sentezinde avantajlı olduğu gösterilmiştir. Mikrodalga koşulları avantajlıdır çünkü mikrodalga reaktörleri reaksiyon10'a hızlı bir şekilde kontrollü güç sağlar. Yakın zamana kadar19, mikrodalga reaktörleri kullanılarak SiO2 NP'lerin sentezi, esas olaraktekrarlanabilirlik 20-22 ile ilgili sorunların bir sonucu olarak sınırlı bir başarı ile kullanılmıştır.

Nanomalzemelerin sentezi ile ilgili literatürde sıklıkla bildirilen ayrıntılar ve prosedürel yöntemler genellikle belirsiz olma eğilimindedir ve bazen bir "sanat formu" olarak görülür. Mikrodalga destekli sentetik teknikleri ve nanomalzeme sentezini birleştirmek, konuyu daha da karmaşık hale getirebilir. Bu makalenin amacı, nanomalzemelerin mikrodalga destekli tekniklerle sentezlenmesinde araştırmacılara rehberlik etmek, bu tekniklerle ilişkili belirsizliği ortadan kaldırmak ve bu tekniklerle ilişkili yaygın hatalara dikkat çekmektir.

Bir mikrodalga kimyasal reaksiyonunda, kalıcı bir dipol içeren herhangi bir moleküler tür, elektromanyetik (EM) alanı etkileşime sokabilir ve bozabilir. Bu türler yalnızca reaksiyonda kullanılan reaktifler ve çözücülerle sınırlı değildir, ancak EM alanına yerleştirilen herhangi bir madde, yani cam şişeler, tuzlar, iyonik sıvılar olabilir.

Belirli bir maddenin EM enerjisini etkili bir şekilde ısıya dönüştürme yeteneği, bir malzemenin veya tan rengi δ kayıp faktörü olarak tanımlanır. Çözücüler genellikle kayıp faktörlerine göre sınıflandırılır, burada tan δ > 0.5 değerleri yüksek, 0.1 > tan δ > 0.5 orta olarak kabul edilir ve tan δ < 0.1 düşük olarak kabul edilir. Bu kayıp faktörleri değerleri, belirli bir çözücünün mikrodalga enerjisini birleştirme veya emme ve bu enerjiyi ısıya dönüştürme yeteneği ile ilgilidir. Termal enerji, salınımlı EM alanıyla uyum sağlamaya çalışan türlerin moleküler sürtünmesi yoluyla üretilir. Bir reaksiyonda yüksek tan δ değerlerine sahip çözücüler kullanılırsa, çözücü mikrodalga absorpsiyon olaylarına hakim olacak, öncüyü veya reaktifleri maskeleyecek ve çözücünün EM alanı ile güçlü bir şekilde bağlanmasının bir sonucu olarak toplu ısınmaya yol açacaktır.

Tipik olarak, polar çözücüler, reaktif çözünürlüğünü sağlamak ve kararsız protonların23 bağışlanması için SiO2 NP sentezinde kullanılır. SiO2 NP sentezlerinde kullanılan yaygın çözücüler, etanol, metanol veya 2-propanol gibi alkol çözücülerdir. Bu çözücülerin tümü yüksek bronzluk δ değerlerine sahiptir (etanol, 2-propanol ve metanol için sırasıyla 0.941, 0.799 ve 0.659), EM alanı ile verimli bir şekilde birleştikleri için SiO2 NP'lerin mikrodalga destekli kimyasal reaksiyonları için zayıf çözücü seçimleri yapar. Mikrodalga destekli reaksiyonların, sentetik reaksiyonlarda polar moleküler öncülerle kombinasyon halinde düşük tan δ çözücüler kullanıldığında en etkili olduğuna inanıyoruz. Bu koşullar, moleküler öncülerin EM alanı ile birleşmesine izin vererek, çözücü minimum düzeyde etkileşime girerken, moleküler ısıtma sağlar. Bu el yazmasındaki mikrodalga destekli reaksiyonlar için aseton,SiO2 NPs sentezi ile ilişkili yaygın olarak kullanılan alkol çözücülerine bir alternatif olarak kullanılır. Aseton, düşük kayıp faktörlü bir çözücü (tan δ = 0.054) olarak kabul edilir, bu da EM alanı içindeki çözücü etkileşimlerini sınırlar ve silika yoğunlaşma reaksiyonlarını meditasyon yapan reaktanlar ile seçici mikrodalga absorpsiyonuna izin verir.

Bu el yazmasında, doğru, kesin ve hızlı olan SiO2 NP'lerin mikrodalga destekli sentezi ile ilgili prosedürleri özetliyoruz. SiO2 NP büyümesi, çözücünün ısıtmada minimum rolü varken, öncüsün EM alanı ile etkili bir şekilde bağlanmasıyla elde edilir. Siloksan öncüsünün hidrolizi, daha yavaş hidroliz oranlarına yol açan ve daha fazla yoğuşma reaksiyonunu sınırlayan hidroklorik asit kullanılarak gerçekleştirilir. Alkali katalizli reaksiyonlar çok daha hızlı reaksiyon hızlarına sahiptir ve mikrodalga destekli tekniklerle kullanıldığında büyüme süreçlerini karmaşıklaştırabilir. Bu tekniklerle sentezlenen ortaya çıkan SiO2 NP'lerin çapları 30 nm'den 250 nm'den büyük çaplara kadar değişir. SiO2 NP boyutu, öncü konsantrasyon ve mikrodalga radyasyonuna maruz kalma süresi değiştirilerek kontrol edilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. Hazırlık ve Hesaplamalar

  1. Konsantre hidroklorik asit,% 37 ve su kullanarak 1 mM HCl çözeltisi hazırlayın.
    Not: Konsantre asitlerle çalışırken her zaman dikkatli olunmalıdır. Konsantre asit her zaman suya eklenmelidir, konsantre aside asla su ilave etmeyin.
  2. Mikrodalga reaksiyonu için istenen siloksan öncüsü olan TMOS konsantrasyonunu belirleyin. Prosedürel gösterimler için 25 mM'lik bir TMOS konsantrasyonu kullanılacaktır.

2. TMOS'un Hidrolizi ve Reaksiyon Çözeltisinin Hazırlanması

  1. Aseton içinde 25 mM'lik bir TMOS reaksiyon çözeltisi için, 50 ml'lik bir plastik konik tüp, TMOS ve hazırlanan 1 mM HCl çözeltisi elde edin.
  2. Bir mikropipetleyici kullanarak, plastik konik tüpe 850 μl 1 mM HCl çözeltisi ekleyin.
  3. Bir mikropipetleyici kullanarak, 850 μl 1 mM HCl içeren plastik konik tüpe 150 μl TMOS ekleyin.
  4. TMOS ve asit karışımının başlangıçta karışmadığını ve bunun sonucunda iki berrak renksiz tabaka oluştuğunu gözlemleyin.
  5. Çözümü girdap. Hızlı bir patlama, çözeltinin hafif bulanık ve soluk beyaza dönmesine neden olur. Çözeltiyi tekrar girdaplamak, berrak, renksiz bir çözelti verecektir. Toplam girdap süresi ~10 saniyedir. Bu noktada TMOS hidrolize olur ve silisik asit formundadır.
  6. Silisik asit çözeltisini içeren plastik konik tüpe aseton ekleyin ve toplam 40 ml hacme kadar seyreltin. Çözeltiyi aseton ile seyrelttikten sonra çözeltiyi girdaplayarak uygun karışımı sağlayın.

Not: Mikrodalga ısıtmadan önce, silisik asit / aseton çözeltisi birkaç saat stabil kalacaktır. Herhangi bir yoğuşma kanıtı olmaksızın birkaç hafta boyunca stabil olan benzer hazırlanmış çözeltilerde silika yoğunlaşması gözlenmedi. En iyi sonuçlar için, tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için hazırlık gününde reaksiyon çözeltileri kullanılmalıdır.

3. Mikrodalga Reaktöründe Mikrodalga Yöntemi Oluşturun

  1. SiO2 NP oluşumu için sağlanan yazılım içinde bir mikrodalga yöntemi oluşturun. Tipik reaksiyon parametreleri şunları içerir: güç = 300 W, sıcaklık = 125 °C ve süre = 60 saniye. Harici bir dizüstü bilgisayar kullanılarak sıcaklık, basınç ve güç profilleri saklanabilir, çizilebilir ve Şekil 1'deki gibi gelecekteki deneylerle karşılaştırılabilir.

4. SiO2 Nanopartiküllerinin Mikrodalga Destekli Sentezi

  1. 10 ml'lik bir mikrodalga reaksiyon şişesi, karıştırma çubuğu ve geçmeli kapak edinin.
  2. Karıştırma çubuğunu şişeye ekleyin ve bir mikropipetleyici kullanarak mikrodalga şişesine 5 ml silisik asit / aseton reaksiyon çözeltisi ekleyin. Aşırı ısıtılmış asetondan basınç oluşumunu karşılamak için yeterli üst boşluk sağlamak için 5 ml'lik bir reaksiyon hacmi kullanılmalıdır.
  3. Çıtçıtlı kapağı 10 ml'lik şişeye yerleştirin. Aşırı ısıtıldığında solvent kaybını azaltmak için kapağın şişeye düzgün şekilde oturduğundan emin olun.
  4. Şişeyi mikrodalga reaktörüne yerleştirin.
  5. Mikrodalga ısıtma prosedürünü başlatmak için dizüstü bilgisayardaki başlat düğmesine basın. Basınç kafası ünitesinin doğru yerleştirilmesine dikkat edin. Reaksiyon başladıktan sonra uygun mikrodalga güç ayarlarının doğru olduğunu gözlemleyin: doğru güç ayarı, reaksiyon sıcaklığında artış ve reaksiyon basıncının oluşturulması. Reaksiyon süresi sona erdiğinde, basınçlı hava reaksiyonu hızla soğutur.
  6. Soğuduktan sonra reaksiyon şişesini mikrodalga reaktöründen çıkarın.

Not: Tipik olarak 5 ml'lik bir reaksiyon için, bu mikrodalga destekli yöntemlerle SiO2 NP'lerin hazırlanmasında ~%40-50'lik ölçülen bir dönüşüm19 bildirilmiştir.

5. Reaksiyon Çözeltilerinin DLS Boyut Analizi

  1. Polistiren tek kullanımlık bir küvet edinin.
  2. Küvete 900 μl damıtılmış su ekleyin.
  3. Suyun bulunduğu küvete SiO2 NP içeren 100 μl reaksiyon çözeltisi ekleyin ve karıştırın.
  4. DLS analizör yazılımını takip ederek partikül ölçümleri için prosedürleri ayarlayın ve çözeltiyi partikül boyutu için analiz edin.

6. SiO2 NP Temizleme Prosedürü

  1. Bir Eppendorf tüpüne 1 ml SiO2 NP reaksiyon çözeltisi ekleyin.
  2. Partikül çapına bağlı olarak 30-60 dakika boyunca 15.7k x g'da santrifüjleyin.
  3. SiO2 NP peletinden fazla çözeltiyi dikkatlice boşaltın.
  4. 1 ml taze aseton ekleyin ve 5-10 dakika ultrasonik banyoya koyarak SiO2 NP'yi yeniden süspanse edin.
  5. Artık silisik asidin yeterli şekilde uzaklaştırılması için iki kez daha tekrarlayın (santrifüjleme, boşaltma, yeniden askıya alma).

7. SEM Numune Hazırlama

  1. Son derece parlak tek kristal silikon gofretleri kullanmadan önce yaklaşık 30 dakika ultrasonik banyoda temizleyin.
  2. Silikon gofretleri ultrasonik banyodan çıkardıktan sonra 1 saat boyunca 80 ° C sıcaklıkta piranha çözeltisine (3: 1 conc. H2SO%4: 30 H2O2) yerleştirin. Silikon gofretleri damıtılmış suyla yıkayın ve kurulayın.
    Not: Konsantre asitleri, özellikle piranha çözeltisini kullanırken dikkatli olunmalıdır.
  3. SiO2 NP'lerin temiz veya temiz olmayan çözeltilerini temiz hazırlanmış silikon gofret üzerine damlatın.
  4. Hazırlanan numuneleri, püskürtme sisteminin silindirik tüpündeki silikon gofret üzerine yerleştirin.
  5. Püskürtme sisteminin silindirik borusunu 40 mTorr'a vakumlayın.
  6. Püskürtme sisteminin silindirik borusunu yaklaşık 200 mTorr'luk bir basınca ulaşılana kadar Argon gazı ile temizleyin.
  7. Basıncı 80 mTorr'a düşürün ve 15 mA voltaj uygulayın ve sabit tutun. Hazırlanan numunelerin üzerine 60 saniye boyunca platin püskürtün.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Temsili bir SiO2 NP mikrodalga destekli reaksiyonu için sıcaklık, basınç ve mikrodalga gücü izleri Şekil 1'de sunulmuştur. Mikrodalga reaksiyon grafiği üç bölüme ayrılmıştır: ısıtma, reaksiyon ve soğutma. Bu temsili SiO2 NP reaksiyonunda 125 °C reaksiyon sıcaklığı ve 60 sec reaksiyon süresi kullanılmıştır. Isıtma bölümünde, hedeflenen reaksiyon sıcaklığı aşılmadan bu sıcaklığa hızlıca ulaşılabilmesi için güç 300 W'a (veya maksimum güce yakın bir değere) çıkarılır. Sıcaklık çözücünün...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu yazıda açıklanan mikrodalga destekli yöntemler, geleneksel ısıtma yöntemlerine göre avantajlıdır çünkü SiO2 NP'ler doğru, kesin ve hızlı bir şekilde sentezlenebilir. Bu mikrodalga ile ilişkili tekniklerle SiO2 NP oluşumu ile ilişkili olası sorunları ortadan kaldırmak için aşağıdaki kriterler izlenmelidir: 1) 1 mM HCl gibi bir katalizörün kullanılması, 2) TMOS'un hidrolizi aseton ilavesinden önce tamamlanmalıdır, 3) aseton gibi aprotik bir çözücünün kullanılması, 4) çözücü homojenliğini sağlamak i...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

Teşekkürler

Finansman, Savunma Tehdidi Azaltma Ajansı, Fiziksel Bilim ve Teknoloji Bölümü, Koruma ve Tehlike Azaltma teknik alanı tarafından sağlandı. Bu araştırma kısmen, ABD Enerji Bakanlığı ile Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarı, Malzeme ve Üretim Müdürlüğü, Hava Üssü Teknolojileri Bölümü (AFRL/RXQ) arasındaki kurumlar arası bir anlaşma yoluyla Oak Ridge Bilim ve Eğitim Enstitüsü (ORISE) tarafından yönetilen Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarı'ndaki Lisansüstü Araştırma Katılım Programına atanarak desteklenmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
TetrametilortosilikatSigma Aldrich218472
Hidroklorik asit, %37Sigma Aldrich435570
AsetonFisherA949SK
Sülfürik asitEMD MilliporeSX1244
Hidrojen peroksit, %30EMD MilliporeHX0635
Mikrodalga reaktörüCEM'i keşfedin
10 ml Borosilikat reaksiyon şişesiCEM908035
10 ml Çıtçıtlı kapakCEM909210
3 mm Karıştırma çubuğuFisher Scientific14-513-65
Çok cilalı silikon gofretlerBrokerSP064483
S4800 SEMHitachi
Zetasizer Nano90Malvern
Polistiren küvet, (10 mm x 10 mm x 45mm)Sarstedt67.754
5415D santrifüjEppendorf
Hummer 6.2 püskürtme sistemiAnatech

Kaynaklar

  1. Stober, W., Fink, A., Bohn, E. CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE. J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).
  2. Chiang, Y. D., et al. Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method. J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).
  3. Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays. Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).
  4. Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. Formation of silica nanoparticles in microemulsions. Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).
  5. El Hawi, N., et al. Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media. Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).
  6. Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide. Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).
  7. Yu, Q. Y., et al. Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions. Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).
  8. Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate. Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).
  9. Caddick, S., Fitzmaurice, R. Microwave enhanced synthesis. Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).
  10. Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals. Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).
  11. Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. Microwave synthesis of nanoporous materials. ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).
  12. Lovingood, D. D., Strouse, G. F. Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing. InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).
  13. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots. Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).
  14. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes. J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).
  15. Washington, A. L., Strouse, G. F. Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction? Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).
  16. Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis. J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).
  17. Kappe, C. O. Controlled microwave heating in modern organic synthesis. Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).
  18. Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. Microwave assisted synthesis - a critical technology overview. Green Chem. 6, 128-141 (2004).
  19. Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).
  20. Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses. Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).
  21. Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol. Catal. Today. 44, 301-308 (1998).
  22. Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).
  23. Brinker, C. J. HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE. J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).
  24. Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration. J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).
  25. Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes. Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).
  26. Iler, R. K. The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry. , Plenum Press. (1979).
  27. Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. 29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure. J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).
  28. Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots. Adv. Mater. 18, 1965(2006).
  29. Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites. Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).
  30. Halas, N. J. Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures. ACS Nano. 2, 179-183 (2008).
  31. Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery. Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).
  32. Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials. J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).
  33. Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials. Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Dinamik I k Sa lmasTaramal Elektron MikroskobuTEOS HidroliziAseton z cNanopartik l Boyut KontrolY zey Morfolojisi AnaliziMikrodalga Reakt r