Gerçek zamanlı izleme sürekli akış işleme ile yerine reaksiyonların hızlı optimizasyonu sağlar. Burada 3-acetylcoumarin hazırlanması Bir örnek olarak kullanılmıştır. Reaksiyonun iyi duruma getirmek için gereken adımlar gibi in-situ Raman izleme yerine getirilmesi için aygıt tarif edilmektedir.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Sürekli akış İşleme kullanma Gerçekleştirilen Reaksiyonları Gerçek zamanlı izleme: Bir Örnek olarak 3-Acetylcoumarin Hazırlanması
Bu makalede
Özet
Özet
Sıralı izleme kullanılarak, basit ve hızlı bir şekilde sürekli akış işleme ile yerine reaksiyonları optimize etmek mümkündür. Bu teknik kullanılarak, zaman içinde tutarlı ürün kalitesinin sağlanması da mümkündür. Biz burada bir Raman spektrometresi ile piyasada bulunan bir akış birimi arayüzü nasıl gösterir. Raman akış hücresi, bu buluşta atmosfer basıncında çalıştırılabilir, yani, geri-basınç regülatörü sonra yerleştirilir. Buna ek olarak, ürün akımı akış hücresi girmeden önce bir boru uzunluğunu geçmektedir olması malzemesi, oda sıcaklığında olduğu anlamına gelir. Bu Raman sinyal yoğunluğu sıcaklığa bağlıdır çünkü spektrumları izotermal şartlarda kazanılmış olması önemlidir. Aygıt birleştirilmiş ettikten sonra, bir kimyasal reaksiyon izleme şeklini göstermektedir, salisilaldehit ve etil asetoasetat 3-acetylcoumarin piperidin-katalize sentezi bir örnek olarak kullanılır. Akış, bir oranları reaksiyonu aralığında yapılabilird sıcaklıklar, in-situ izleme aracı basit ve kolay bir şekilde koşulları optimize etmek için kullanılır.
Giriş
Sürekli akış işleme kullanarak, kimyagerler onlar güvenli, etkili, ve kolaylıkla 1,2 ile kimyasal reaksiyonlar bir dizi gerçekleştirebilirsiniz bulgu vardır. Sonuç olarak, akış kimya ekipman akademik kurumlarda endüstriyel ortamlarda hem tepkileri yanı sıra araştırma laboratuarları çalıştırmak için ayrılmaz bir araç haline gelmektedir. Sentetik Kimya dönüşümler çok çeşitli akış reaktörleri 3,4 gerçekleştirilmiştir. Select durumlarda, toplu işe yaramazsa reaksiyonlar sürekli akış koşulları altında 5 sorunsuz devam ettiği gösterilmiştir. Reaksiyon optimizasyon ve kalite kontrol hem de, in-line reaksiyonu akış işleme ile izleme katılması....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. Reaksiyon İzleme uygun Sinyalleri bulun
- Tüm başlangıç malzemeleri ve ürün için Raman edinin.
- Spektrumları Yerleşimi ve ürüne özgü yoğun bir bant tespit.
- Reaksiyonun ilerlemesini izlemek için bu Raman bandı kullanın. 1608 cm 'de bir bant -1 bu durumda seçildi.
2. Akış Hücre kurun
- Uygun bir akış hücresi elde edilir. 6,5 mm genişlik, 20 mm yükseklik ve 5 mm (Şekil 2A) 'in bir yol uzunluğu: Burada, aşağıdaki boyutlara sahip bir kullanın.
- Ortam ışığının serbest bir ortam sağlar bir kapta akış hücresi yerleştirin.
- (Bu durumda 1 mm ID PFA....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
3-acetylcoumarin sürekli akışlı hazırlanması in-line izlenmesi için temsili bir tepki olarak seçildi. Çözücü olarak etil asetat kullanarak toplu olarak, reaksiyon uygun olarak ilerlemektedir. Bununla birlikte, ürünün (1), oda sıcaklığında tam olarak çözünür değildir. Geri-basınç regülatörü potansiyel tıkanmasını önlemek, hem de sinyal edinimi karıştırmayı istiyorum akış hücresi katı parçacıklara sahip riskini azaltmak için, biz bu ve diğer reaksiyonları 22 için daha önce geliştirilmiş bir tek.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Raman spektrometresi akış birimi ile arabirim edilebileceği hızı, reaksiyon takibinde değerli Programa doğrudan sokulan bu akla getirmektedir. Reaksiyon değişkenlerinin bir dizi kullanıcı hızlı çevrimdışı yöntemlerle olduğundan daha optimum reaksiyon koşullarında varmak için izin veren bir hızlandırılmış bir şekilde incelenebilir. Burada tarif edilen tekniklerin uygulanması, uygun bir grup bulunabilir varsayarak, yan ürünlerin oluşumunun izlenmesine olanak sağlar. Koşullar, safsızlık düşük miktarı elenir ve ürünün en yü.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
Teşekkürler
Ulusal Bilim Vakfı tarafından sağlanan mali destek (KARİYER ödülü CHE-0847262. Ekipman desteği için Vapourtec Ltd ve Enwave Optronics'e ve akış hücresi cihazının yapımındaki yardımları için Connecticut Üniversitesi'nden Daniel Daleb'e teşekkür ederiz.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Salisiladehit | Sigma-Aldrich | S356 | Reaktif Sınıfı, %98 |
| Etil asetoasetat | Acros Organics | 117970010 | %99 |
| Piperidin | Sigma-Aldrich | 104094 | Reaktifi Plus, %99 |
| Hidroklorik asit | Sigma-Aldrich | 320331 | ACS Reaktifi, %37 |
| Etil asetat | Sigma-Aldrich | 34858 | CHROMASOLV, HPLC için, >99.7 |
| Aseton | Sigma-Aldrich | 650501 | CHROMASOLV, HPLC için, >99.9 |
| Akış hücresi | Starna Hücreleri | 583.65.65-Q-5 / Z20 | |
| Akış ünitesi | Vapourtec | E-serisi sistem | |
| Raman spektrometresi | Enwave Optronics Inc | Modeli EZRaman-L |
Kaynaklar
- Wiles, C., Watts, P. Micro Reaction Technology in Organic Synthesis. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2011).
- van den Broek, S. A. M. W., et al. Continuous Flow Production of Thermally Unstable Intermediates in....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
