Yöntem makalesi

Optik Doyurulabilen Geçişler aracılığıyla Desenlendirme - İmalat ve Karakterizasyonu

DOI:

10.3791/52449

⸱

11 Aralık 2014

 ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, The University of Utah, 2Department of Chemistry, The University of Wisconsin-Madison

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Geleneksel optik litografinin kırınım sınırının, düşük ışık yoğunluklarında fotoizomerizasyonlarının neden olduğu organik fotokromik türevlerin geçişlerinden yararlanılarak aşılabileceğini bildiriyoruz. 1-3 Bu makale, üretim tekniğimizi ve iki kilitleme mekanizmasını özetlemektedir: bir fotoizomerin çözünmesi ve elektrokimyasal oksidasyon.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu protokol, Optik Doyurulabilir Geçişler (POST) ile Modelleme adı verilen yeni bir nanolitografik teknik kullanarak nanoyapıların üretimini ve karakterizasyonunu açıklar. Bu teknikte, tek foton reaksiyonlarına giren organik fotokromik moleküllerin kimyasal özelliklerinden yararlanılır, bu da düşük ışık yoğunluklarında geniş alanlarda hızlı yukarıdan aşağıya nanodesenlemeyi mümkün kılar, böylece uzak alan kırınım bariyerinin aşılmasına izin verir. 4 İki foton polimerizasyonu5,6, ışın kalemi litografisi (BPL)7, taramalı elektron demeti litografisi (SEBL) ve odaklanmış iyon demeti (FIB) modellemesi gibi nanodesenlemeye basit, uygun maliyetli, yüksek verim ve çözünürlük alternatifleri araştırılmaktadır. Bununla birlikte, çoklu foton yaklaşımları, yüksek verim potansiyellerini sınırlayan ve düşük görüntü kontrastı sunan yüksek ışık yoğunlukları gerektirir. Elektron ve iyon ışını litografik işlemleri daha yüksek çözünürlük sunsa da, işlemin seri doğası yavaş yazma hızlarıyla sınırlıdır ve bu da özelliklerin geniş alanlarda modellenmesini önler. Işın-kalem litografisi, paralel yakın alan optik litografisine yönelik bir yaklaşımdır. Bununla birlikte, ışının kaynağı ile fotorezistin yüzeyi arasındaki boşluğun, iyi bir desen homojenliği için son derece hassas bir şekilde kontrol edilmesi gerekir ve bu, büyük ışın dizileri için başarılması çok zordur. Optik Doyurulabilir Geçişler (POST) yoluyla modelleme, alt dalga boyuözellikleri 1-3'ü modellemek için alternatif bir optik nanomodelleme tekniğidir. Bu teknik elektronlar yerine tek fotonlar kullandığından, son derece hızlıdır ve1-3 arası yüksek ışık yoğunlukları gerektirmez, bu da büyük paralelleştirmeye kapı açar.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Optik litografi nano ölçekli yapıları ve cihazların üretiminde kilit öneme sahiptir. Yeni litografi teknikleri artan gelişmeler yeni cihazların yeni nesillere sağlamak için yeteneğine sahiptir. 8-11 Bu makalede, bir yorum, yeni photoswitchable molekülleri kullanılarak derin alt dalga boyu çözünürlük elde optik litografi teknikleri bir sınıfın sunulmaktadır. Bu yaklaşım, Optik-Doyurulabilen Geçişleri (POST) üzerinden Desenlendirme denir. 1-3

POST benzersiz özel olarak ise, (1,2-bis (5,5'-dimetil-2,2'-bitiofen-il)) fotokromık moleküllerin optik geçişlerin saturasyon fikirleri birleştiren yeni bir nano sentezleme tekniği perfluorocyclopent-1-en olup. Halk arasında, bu bileşik, bu larg için güçlü bir araç yapar parazit litografi ile, örneğin uyarılmış emisyon deliği (STED'in) mikroskopi 12 kullanılanlar gibi BTE, Şekil 1, olarak adlandırılır2- ve 3-boyutlarına potansiyel uzantılı çeşitli yüzeyler üzerine derin subwavelength özellikleri e alan paralel nanopatterning.

fotokromik tabaka aslında bir homojen devlet. Bu tabaka, λ 1 üniform bir aydınlatma maruz kaldığında, ikinci izomerik durum (1c), Şekil 2'de dönüştürür. Daha sonra numune ilk olarak izomerik duruma örnek (dönüştürür λ 2, bir odaklanmış düğüm maruz 1o) her yerde düğümün yakın çevresinde dışında. Maruz kalma dozunu kontrol ederek, dönüştürülmemiş bölgesinin boyutu isteğe bağlı olarak küçük yapılabilir. Izomerlerden biri bir sonraki tespit adımı, ve geri dönüşü olmayan bir desen kilitlemek için (siyah) bir 3. durumuna (kilitli) dönüştürülebilir. Sonraki katman özgün durumuna kilitli bölgesi hariç her şeyi dönüştürür λ 1, muntazam maruz kalmaktadır.adımların sırası, aralarındaki mesafenin uzak-alan kırınım sınırından daha küçük olan iki kilitli bölgede elde edilen, optik numunenin bir yer değiştirme ile tekrar edilebilir. Bu nedenle, her hangi keyfi bir geometri "dot-matrix" bir şekilde paternli olabilir. 1-3

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

NOT: temiz oda sınıfına 100 koşullar ya da daha iyi altındaki tüm aşağıdaki adımları uygulayın.

1. Numune Hazırlama

  1. (: Tehlikeli kimyasallar Dikkat) 2 dakika için tamponlu Oksit Asitli (BOE) çözeltisi (6 kısım% 40 NH 4 F ve 1 kısım% 49 HF) ile 2 "çapında silikon gofret temizleyin. Yüzeyde herhangi bir organik veya kirleri çıkarmak için bu aşındırma zamanı seçin. Yaklaşık 5 dakika süre ile deiyonize (Di) su ile durulayın. Kuru N 2 kuru gofret.
    NOT: HF kullanırken yalnız işe asla. Her zaman dökülmeleri durumunda yüz kalkanı ve kişisel koruyucu ekipman (KKE) ile göz koruması giyer. Aşındırma yapılır laboratuar kullanımı ve HF atık taşıma için Mesaj kurallar.
    NOT: elektrokimyasal kilitleme içindir 1,2-1,7 adımları. Fesih yoluyla kilitleme performans ise 2. Adıma geçin.
  2. Çalışma elektrodu yatıp temiz 2 "çap Silic üzerine Platin (Pt) 100 nm fışkırmasınagofret.
  3. Platin ince film gravür önce, önceki kuru asitle yıkama herhangi bir yabancı madde veya artık fotodirenç RIE odasınıtemizleme.
  4. Torr elde edilir 1 × 10 -5 taban basıncı kadar odasını aşağı Pompa. RF güç 200 W ayarlanır ve oksijen ve argon için akış oranları sırasıyla 50 sccm'lik ve 10 sccm'lik ayarlanmış olduğundan emin olun. Ar / O 2 plazma ateşleyin ve en az 1 saat süre ile çalıştırın.
  5. Ar / O 2 plazma kapatın ve oda yaklaşık 10 dakika havalandırma sağlar.
  6. Platin ince film yüzeyini etch için, RIE odasına örnek yüklemek ve 1 × 10 -5 Torr taban basıncı aşağı odasına pompa. Bu sefer 0 sccm'lik argon akış hızını ayarlamak. O 2 plazma ateşleyin ve bu süreç 30 dakika çalıştırın.
  7. O 2 plazma kapatın ve oda 10 dakika havalandırma sağlar.

Özel L kullanma Fotokromık Molekülünün 2. Termal Buharlaştırmaow Sıcaklık Evaporatör (LTE)

  1. BTE 30 mg AlO 2 tekne doldurun ve özel LTE kaynağı (Şekil 6) yüklemek.
  2. Numune yükleyin silikon gofret monte.
  3. Mühür odası limanlar ve pompa odası 1 x 10 -6 Torr taban basıncı aşağı.
  4. 30 nm bir film kalınlığına sahip, 100 ° C'lik bir çıkış sıcaklığı değerinde BTE buharlaştırın.
  5. Hemen buharlaştırma sonrası, sel, kapalı forma 1c BTE malzeme dönüştürmek için UV 5 dk örnek aydınlatmak.
  6. Örnek büyüklüğünü tanımlamak için, silikon yüzeyinin kenarından bir çizgi kazımak için bir elmas çizici kullanarak gofret küçük bir parça bölmektedir. Karalama hattının her iki tarafında gofret tut ve kristal düzlemi boyunca kopana kadar aşağıya gofret bükün.
  7. BTE ince film kalınlığı doğrulamak için profilometre ölçümleri yapın. Bunu yapmak için, ince bir kenar cımbız kullanarak örnek çizmeyin. Sağa sola adım yüksekliğini ölçünm sağ ve sol imleç pozisyonu arasındaki yükseklik farkı olan bu çizik.
    NOT: film kalınlığı yanlışlıklar poz doz farklılıklara neden olur.
  8. N 2 dolu torpido gözü saklayın kalan örnek.

3. Sergilenmeler

NOT: numune bozulmasını önlemek için atıl atmosfer koşullarında tüm pozlama yapın.

  1. Aşama 2.6 de tarif edilen aynı prosedür takip edilerek örnek bölmektedir.
  2. Atıl atmosfer numune tutucuya yük örneği.
  3. Sahnede atıl örnek tutucu monte edin. N 2 ile Temizle örneği.
  4. Böyle Şekil 8'de gösterildiği gibi bir interferometre'yi kullanılarak istenilen pozlama süresi örnek Açığa.

Üç Elektrot Hücre Kullanılması 4. Elektrokimyasal oksidasyon

NOT: numunenin bozulmasını önlemek için atıl bir atmosfer koşulları altında elektrokimya yapın.

  1. Sıcak bir plaka üzerine temiz bir cam şişe sıkıştırın. Şişe içinde temiz bir karıştırma çubuğu yerleştirin. Karıştırıcı açın.
  2. Metanol ile yeni bir bakır klip temizleyin. Metanol ile platin elektrot sayacı temizleyin.
  3. Temiz bir bakır klibi kullanarak, teflon şişe kapağı deliklerden biri aracılığıyla örnek klibi. Sadece maruz kalan platin üzerine klibi emin olun.
  4. Flakon üzerine teflon şişe kapağını yerleştirin. Platin karşı elektrot ve örnek tutarak bakır klibi üzerine siyah kurşun üzerine kırmızı kurşun Klip.
  5. Temiz bir şırıngayı kullanarak, teflon bir vial kapağa ikinci deliğin içinden süzülmüş deiyonize edilmiş (Di) su ile şişe doldurun. Numune üzerinde çıplak platin herhangi batırılarak olmadan yüksek doldurun.
  6. 3-5 dakika boyunca suda kabarcık azot. Azot kapatın.
  7. Teflon şişe kapağı ikinci deliğe referans elektrot yerleştirin. Referans elektrot üzerine beyaz kurşun Klip. Çıplak platin o emin olmak için kontrol edin hiçbirin örnek batırılır.
  8. Bir voltammograph kullanarak, 0,5 V / sn oksidasyon gerilimi ayarlayın.
  9. İstenilen oksidasyon süresi geçtikten sonra, voltammograph kapalı açın.
  10. Platin karşı elektrot, bakır klip ve referans elektrottan, kırmızı, siyah, beyaz klipleri çıkarın.
  11. 5 dakika boyunca UV örnek Açığa.

5. Numune Geliştirme - Elektrokimyasal Kilitleme

NOT: numune bozulmasını önlemek için atıl atmosfer koşullarında gelişme gerçekleştirin.

  1. Süzüldü 5 (ağırlıkça%), izopropanol örnek geliştirmek, istenen süre için 95 (% ağ) etilen glikol bulunmaktadır. Not: 80 nm örnekleri 60-180 saniye için geliştirilmiş Tipik olarak 50 nm örnekleri, 30-60 saniye için geliştirilmiştir.
  2. Kuru N 2 ile kuru numune.
  3. Hemen UV 5 dk örnek maruz.

6. Numune Geliştirme - Fesih Kilitleme

NOT: numune bozulmasını önlemek için atıl atmosfer koşullarında gelişme gerçekleştirin.

  1. Temiz bir cam beher içerisindeki etilen glikolün 100 ml kullanılarak, arzu edilen gelişme süre maruz örnek geliştirmek.
  2. Kuru N 2 ile kuru numune. Hemen UV 5 dk örnek maruz.

7. Çoklu Pozlama

  1. Birden fazla maruziyet tekrarını performans optik göre numunenin bir çeviri ile 3-6 arasındaki adımları edin.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Fabrikasyon örnekler:

Siklik voltametri tespit 0.85 V oksidasyon geriliminde Şekil 3'te atomik kuvvet mikrograflar ile gösterildiği gibi farklı oksidasyon kez karakterize edilmiştir. 50 nm-kalınlıkta bir film 0.95 mW / cm2 'lik bir güç yoğunluğu ile 60 saniye süre 400 nm λ = 647 nm' de bir dik dalganın maruz bırakılmıştır. Oksidasyon süresi 25 dakika 10 dakika arası arttıkça 1O'da oluşan bazı bölgelerde de okside almak gibi, biri ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Optik Doygun Geçişler (POST) yoluyla Desenlemenin imalatı, deney düzeneği ve ilgili operasyonel prosedürleri açıklanmıştır. POST, termal olarak kararlı fotokromik moleküllerin doğrusal anahtarlama özelliklerinden yararlanarak, uzak alan kırınım sınırını aşma konusunda yeni bakış açıları sunuyor. 1-2,4

Numunelerin daha önce uzun süreli saklama gereksinimi, numunelerin ilk buharlaşmadan hemen sonra N2 altında saklanmasıyla çözüldü. 2 Bununla birlikte, ızg...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Michael Knutson, Paul Hamric, Greg Scott ve Chris Landes'e, özel inert atmosfer numune tutucusu ve Utah Üniversitesi öğrenci makine atölyesindeki yardım ile ilgili yardımcı tartışmalar ve yardım için teşekkürler. PC, 0750758 No'lu Hibe kapsamında NSF GRFP'yi kabul eder. PC, Utah Üniversitesi Nanoteknoloji Eğitim Bursunu kabul eder. RM, 1054899 numaralı NSF KARİYER Ödülü'nü ve USTAR Girişimi'nden sağlanan finansmanı kabul eder.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
İzopropanolFisher ScientificP/7500/15DİKKAT: yanıcıdır, iyi havalandırma kullanın ve tüm tutuşturucu kaynaklardan kaçının.
Tamponlu Oksit Aşındırma
MetanolRicca Chemical48-293-2 DİKKAT: yanıcıdır, iyi havalandırma kullanın ve tüm tutuşturma kaynaklarından kaçının.
Etilen GlikolSigma-Aldrich324558DİKKAT: Yutulması halinde zararlı
Silikon gofret
Elmas Scribe
Cam Beherler
CımbızTed Pella5226
Reaktif İyon Aşındırma SistemiOxfordPlazma Laboratuvarı 80 Plus
İnert Atmosfer Numune TutucuTescilli Şirket İçi Tasarlanmış
Polarize ışın ayırıcı küpThorlabsPBS052
HeNe LaserMelles Griot25-LHP-171DİKKAT: Koruyucu gözlük takın
Yarım dalga plakalarıThorlabsWPH05M-633
Termal EvaporatörTescilli Şirket İçi Tasarım
TMV SüperTM Vakum ÜrünleriTMV Süper
Voltammograf BiyoanalitikSistemlerCV-37
Kısa Dalga UV lambası 365  nmUVP Analytik Jena CompanyUVGL-25DİKKAT: UV güvenlik gözlükleri takın

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Brimhall, N., Andrew, T. L., Manthena, R. V., Menon, R. Breaking the far-field diffraction limit in optical nanopatterning via repeated photochemical and electrochemical transitions in photochromic molecules. Physical Review Letters. 107 (20), 205501(2011).
  2. Cantu, P., et al. Subwavelength nanopatterning of photochromic diaryethene films. Applied Physics Letters. 100 (18), 183103(2012).
  3. Cantu, P., Andrew, T. L., Menon, R. Nanopatterning of diarylethene films via selective dissolution of one photoisomer. Applied Physics Letters. 103 (17), 173112(2013).
  4. Abbe, E. Beiträge zur Theorie des Mikroskops und der mikroskopischen Wahrnehmung. Archiv für mikroskopische Anatomie. 9 (1), 413-418 (1873).
  5. Li, L., et al. Achieving λ/20 resolution by one-color initiation and deactivation of polymerization. Science. 324 (5929), 910-913 (2009).
  6. Fischer, J., von Freymann, G., Wegener, M. The materials challenge in diffraction-unlimited direct-laser-writing optical lithography. Advanced Materials. 22 (32), 3578-3582 (2010).
  7. Mirkin, C. A., et al. Beam pen lithography. Nature Nanotechnology. 5, 637-640 (2010).
  8. Xie, X., et al. Manipulating spatial light fields for micro- and nano-photonics. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures. 44, 1109-1126 (2012).
  9. Leroy, J., et al. High-speed metal-insulator transition in vanadium dioxide films induced by an electrical pulsed voltage over nano-gap electrodes. Applied Physics Letters. 100 (21), 213507(2012).
  10. Carr, D., Sekaric, L., Craighead, H. Measurement of nanomechanical resonant structures in single-crystal silicon. Journal of Vacuum Science & Technology B. 16 (6), 3821-3824 (1998).
  11. Wilhelmi, O., et al. Rapid prototyping of nanostructured materials with a focused ion beam. Japanese Journal of Applied Physics. 47 (6), 2010-5014 (2008).
  12. Hell, S. W. Far-field optical nanoscopy. Science. 316 (5828), 1153-1158 (2007).
  13. Chou, S. Y., Krauss, P. R., Renstrom, P. J. Nanoimprint lithography. Journal of Vacuum Science & Technology B. 14, 4129(1996).
  14. Guillemette, M. D., et al. Surface topography induces 3D self-orientation of cells and extracellular matrix resulting in improved tissue function. Integrative Biology. 1 (2), 196-204 (2009).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Fotokromik Molek l BiriktirmeUltraviyole I k I nlamasDuran Dalga Ayd nlatmasPolar Solvent Geli tirmeProfilometre Kal nl k l mTaramal Elektron MikroskobuAlt Dalga Boyu Nanoyap larTek Foton LitografisiTemiz Oda Fabrikasyonu

İlgili makaleler