Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme

12.1K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/54268

⸱

26 Temmuz 2016

 ,  ,  , 
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

Bu makalede

Özet

Bu çalışma atomik tabaka birikimi ile germanyum yüzeylerde doğrudan kristal SrTiO 3 büyümesi ve karakterizasyonu için prosedürler ayrıntıları. Prosedür metal oksit yarı iletken cihazlar için yarı iletkenler üzerine monolitik oksitler entegre bir all-kimyasal büyüme yönteminin yeteneğini gösterir.

Özet

Atomik katman biriktirme (ALD), elektronik malzemeler için ticari olarak kullanılan bir biriktirme yöntemidir. İnce filmlerin ALD büyümesi, buhar fazı öncüleri ile büyüyen film arasındaki kendi kendini sınırlayan reaksiyonlardan yararlanarak kalınlık kontrolü ve uygunluk sağlar. Perovskit oksitler, yeni nesil elektronik malzemeler için potansiyel sunar, ancak bugüne kadar çoğunlukla fiziksel yöntemlerle biriktirilmiştir. Bu çalışma, ALD kullanarak germanyum üzerine SrTiO3 (STO) yatırmak için bir yöntemi özetlemektedir. Germanyum, silikondan daha yüksek taşıyıcı hareketliliklere sahiptir ve bu nedenle daha hızlı cihaz çalışması ile alternatif bir yarı iletken malzeme sunar. Bu yöntem, Ge (001) yüzeyini 2×1 yapısına temizlemek ve yeniden yapılandırmak için termal deoksidasyon kullanarak germanyumun doğal oksidinin kararsızlığından yararlanır. 2 nm kalınlığında, amorf STO daha sonra ALD tarafından biriktirilir. STO film, ultra yüksek vakum altında tavlanır ve yeniden yapılandırılmış Ge yüzeyinde kristalleşir. Yansıma yüksek enerjili elektron kırınımı (RHEED), bu tavlama adımı sırasında STO kristalleşmesini izlemek için kullanılır. İnce, kristal STO tabakası, RHEED tarafından onaylandığı gibi, büyüdüğü gibi kristal olan STO'nun sonraki büyümesi için bir şablon görevi görür. Yerinde X-ışını fotoelektron spektroskopisi, tavlama adımından önce ve sonra ve ayrıca müteakip STO büyümesinden sonra film stokiyometrisini doğrulamak için kullanılır. Bu prosedür, fiziksel yöntemlerle halihazırda elde edilebilen daha karmaşık heteroyapıların entegrasyonuna ek olarak, kimyasal yöntemler yoluyla yarı iletkenler üzerinde biriktirilecek ek perovskit oksitler için bir çerçeve sağlar.

Giriş

Perovskit malzemeler nedeniyle son derece simetrik kübik veya pseudocubic yapısı ve özellikleri sayısız giderek daha çekici hale gelmektedir. Bu malzemeler, genel formül ABO 3 ile, altı, oksijen atomu ile koordine 12 oksijen atomuyla ve oda atomu ile koordine bir atomu içerir. onların basit yapısı, olası elemanların henüz geniş nedeniyle, perovskit malzemeler heteroyapı cihazlar için ideal aday sağlar. Epitaksiyel oksit heteroyapılar ferromanyetik övünme, 1-3 anti-/ ferroelektrik, 4 multiferroic, 5-8 süperiletken, 7 -. 12 ve manyetik direnç işlevleri 13,14 bu istenen elektronik özelliklerinin çoğu Arayüzey ve malzemeler arasındaki temiz, ani geçişler üzerinde böylece bağlıdır. Perovskite aile üyeleri arasında paylaşılan neredeyse özdeş yapısı ve örgü sabitleri mükemmel l izinattice uygun ve bu nedenle yüksek kaliteli arayüzleri. Kolayca kafes uyumlu birbirlerine yanı sıra bazı yarı iletkenler için, perovskit oksitler artık yeni nesil metal oksit yarıiletken elektronik döndü ediliyor.

İlk Perovskite stronsiyum titanat ile ortaya silikon ile kristal oksitler, monolitik entegrasyonu, SrTiO 3 (STO), McKee ve arkadaşları tarafından, 15 perovskit-yarıiletken dahil olan elektronik cihazların gerçekleştirilmesine yönelik bir anıtsal bir adım oldu. Moleküler demet epitaksi (MBE) için katman-katman büyüme silikona oksitlerin epitaksiyel geliştirme için birincil tekniği, hem de amorf, ara yüzey SİO2 oluşumunu kontrol etmek için gerekli olan ayarlanabilir oksijen kısmi basıncı 16 -. 19 tipik MBE büyüme Si STO (001) SiO 2 Sr destekli deoksidasyon ile elde edilir. ultra yüksek vakum (UHV) koşullar altında, SrO uçucu ve subTermal buharlaşma ject. SrO termodinamik stronsiyum metal ve SİO2 tercih edilir olduğundan, Sr depozisyon SiO2 katmandan oksijen temizler ve elde edilen SrO yüzeyinden buharlaşır. Bu süreçte silikon yüzey dimerize silikon atomlarının satırları oluşturan yüzeyinde bir 2 × 1 yeniden yaşar. Uygun, ½ yeniden yüzeyde Sr atomların tek katmanlı (ML) kapsama Bu dimer satırlara göre oluşturulan boşlukları doldurur. 20 ½ ML kapsama oksijen basıncı dikkatli kontrolü ile, SiO2 önlemek veya ara yüzey kontrol edebilirsiniz, koruyucu bir katman sağlar sonraki oksit büyüme sırasında oluşumu 21 -. STO durumunda 23 (ve benzer kafes maç ile perovskit), elde edilen kafes 45 ° döndürülür düzlem şekilde (001) STO ‖ (001) Si ve (100) STO ‖ (110) Si, Si arasındaki kayıt sağlayan (3.84Å Si-Si mesafe) ve STO (STO üzerinde sadece hafif basınç suş ile a = 3,905 Å). Bu kayıt, yüksek kaliteli arayüzleri ve sahip arzu edilen özelliklere için gereklidir.

Silikon nedeniyle arayüzey oksit yüksek kalitede endüstriyel anlamlı oldu, ama SiO 2 kullanım küçük özellik boyutlarında eşdeğer performans yeteneğine malzemeler için aşamalı ediliyor. SiO 2 deneyimleri yüksek kaçak akım zaman ultra-ince ve bu cihaz performansını azaltır. Daha küçük özellik boyutları için talep SiO 2 performans eşdeğer sağlamak ve faktör k /3.9 tarafından SiO 2 fiziksel olarak daha kalındır yüksek dielektrik sabitleri, k perovskit oksit filmleri ile karşılanabilir. Ayrıca, alternatif yarı iletkenler, germanyum gibi, nedeni silikon daha yüksek elektron ve delik hareketlilik daha hızlı cihaz çalışması için potansiyel sunmaktadır. 24,25 Germanyum da INTERF vardıracial oksit, coğrafi 2 fakat SiO 2 aksine, kararsız ve termal deoksidasyon bağlıdır. Bu durumda, 2 x 1 yeniden UHV durumunda basit ısıl tavlama ile elde edilebilir, ve bir koruyucu, Sr tabaka perovskit çökelmesi sırasında ara yüzey oksit gelişimini engellemek için gereksizdir. 26

MBE sunduğu büyüme belirgin kolaylıkla rağmen, atomik, tabaka (ALD) oksit malzemeleri ticari üretim için MBE daha büyütülebilir ve maliyet etkin bir yöntem temin etmektedir. 27,28 ALD kendiliğinden olan alt-tabaka, gaz halindeki öncülerinin dozlarda kullanmaktadır alt-tabaka yüzeyi ile reaksiyonunda sınırlayıcı. Bu nedenle, ideal ALD işleminde, en fazla bir atom tabakası yüzeyi üzerine ek malzeme birikmez gezinir aynı ön-maddesinin sürekli dozlama herhangi bir ön-maddesini bırakılır. Reaktif işlevsellik, bir ko-reaktan ile birlikte, genellikle bir oksitleyici veya indirgeyici öncüsünü geri (örnSu veya amonyak). Önceki çalışma böyle bir anataz TiO2, SrTiO 3, BaTiO 3 ve LaAlO 3 gibi çeşitli Perovskite filmlerin ALD büyüme göstermiştir, MBE aracılığıyla yetiştirilen dört birim hücre kalınlığında STO ile tamponlu olmuştu Si (001) üzerine. 29 - 34 kristal oksitler tamamen MBE büyüme olarak, ½ temiz Si (001) üzerine Sr tek katmanlı kapsama tekniği (~ 10 -7 Torr) doğal basınç altında SiO 2 oluşumuna karşı bir bariyer sağlamak için yeterlidir. Bununla birlikte, yaklaşık 1 Torr tipik ALD çalışma basınçları altında, önceki çalışma STO dört ünite hücreleri Si yüzey oksitleme önlemek için gerekli olduğunu göstermiştir. 29

Burada ayrıntılı prosedür GEO 2 istikrarsızlık kullanır ve bir MBE yetişen tampon katmanı gerek kalmadan ALD aracılığıyla germanyum üzerinde STO monolitik entegrasyona sahip. 26 Dahası, onun üzerinde Ge-Ge atomlar mesafe (3,992 Å) (100) yüzeyi Si (001) ile birlikte görülmektedir STO benzer bir epitaksiyel kayıt için izin verir. Burada sunulan prosedür Ge üzerinde STO özgü olsa da, hafif değişiklikler germanyum üzerinde Perovskite filmlerin çeşitli monolitik entegrasyonu için izin verebilir. Nitekim, kristal SrHfO 3 ve BaTiO 3 filmlerin doğrudan ALD büyümesi Ge üzerinde bildirilmiştir. 35,36 Ek olanaklar potansiyel kapı oksit içeren, SrZr ALD perovskit büyüme önceki çalışmalarda bina, son olarak Ti 1-x O 3. 37 x Si dört birim hücre STO film üzerinde (001) 29-34 STO / Si platformunda yetiştirilen olabilir herhangi bir film gibi LaAlO 3 ve LaCoO olarak Ge bir ALD yetiştirilen STO tampon filmi, üzerinde yetiştirilen olabilir düşündürmektedir 3.. 32,38 oksit heteroyapıların ve Perovskite oksitler arasındaki olağanüstü benzerlik mevcut özelliklerin çokluğu bu prosedürün t yararlanılabilir düşündürmektedirDaha önce o çalışma böyle bir endüstriyel açıdan tekniği ile zor veya imkansız büyüme kombinasyonları.

Şekil 1 ALD, MBE ve 12 metrelik transfer hattı ile bağlı analitik odaları kapsar vakum sisteminin şematik göstermektedir. Numuneler, her bölmesi arasında vakum içinde aktarılabilir. Transfer hattının taban basıncı üç iyon pompaları ile yaklaşık 1.0 x 10 -9 Torr tutulur. Ticari açı çözüldü ultraviyole ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) sistemi, analitik odasındaki basınç, yaklaşık 1.0 x 10 -9 Torr'a tutulur, öyle ki, bir iyon pompası ile korunur.

ALD Reaktör 20 cm 460 cm3 hacmi ve uzunluğu olan bir dikdörtgen, özel yapılmış, paslanmaz çelik bir bölme olabilir. ALD reaktörünün şematik bir şekil 2 'de gösterilmiştir. Reaktör sıcak duvar, sürekli çapraz akım tipi reaktördür.bir reaktör içerisine yerleştirildi Örnekler alt-tabakanın tepe yüzeyi ve oda tavan ve alt-tabakanın alt ve oda zemin arasında 1.9 cm arasında 1.7 cm'lik bir açıklık vardır. ayrı bir güç kaynağı ile bir ısıtma bandı, egzoz bağlantı dışına yaklaşık olarak 2 cm odacık sarılı ve reaktör duvarlarının ısı kontrolünü sağlamaktadır. Bir sıcaklık kontrol ısıtma bant ve dış reaktör duvarı arasında yer alan bir termal çift tarafından alınan bir sıcaklık ölçümü göre ısıtma bant güç girişi ayarlar. Reaktör daha sonra tamamen üç varyak tarafından sağlanan sabit bir güç ilave ısıtma bantları ve alüminyum folyo kaplama ile cam elyaf yün son kat olarak düzgün bir ısıtma teşvik etmek için izolasyon sağlar ile sarılır. Varyaklar güç çıkışı ayarlanır reaktörün (özel bir güç kaynağı kapalı) rölanti sıcaklığı yaklaşık 175 ° C olduğu gibi. Reaktör Pa.s'denğı gibi çevre havası ile soğutulmuştur. Alt-tabaka sıcaklığının doğrudan takılmış bir alt-tabaka ölçülerek tS (° C) alt-tabaka ve (° C), T, C sıcaklığı doğrusal uygunlaştırma eşitliğini (1) reaktör duvarının sıcaklığı kullanılarak hesaplanmıştır elde edilen bir termokupl. Bir sıcaklık profili nedeniyle transfer hattına reaktörü bağlayan soğuk kapak valfinin bölmenin akış yönü boyunca vardır; akış yönüne dik sıcaklık profili göz ardı edilebilir. Sıcaklık profili örnek ön kenarında daha zengin bir Sr çökelmesini neden olur, ancak örnek boyunca bileşimin değişimi XPS göre olan (örneğin ön ve arka kenarlar arasında,% 5 daha az fark) küçüktür. 31 egzoz reaktör, bir turbomoleküler pompa ve bir mekanik pompa bağlanmıştır. ALD işlemi sırasında reaktör yaklaşık 1 Torr'da basıncı korumak için, mekanik pompa ile pompalanır. Aksi takdirde, reactoBasınçlı bir turbomoleküler pompa ile 2.0 x 10 -6 Torr altında tutulur.

(1) T s = 0.977T c + 3.4

MBE bölmesi yaklaşık 2,0 x 10 -9 Torr veya daha düşük bir sirojenik pompa ile bir temel basınç altında muhafaza edilir. MBE odası içinde çeşitli türlerin kısmi basıncı bir artık gaz analiz cihazı ile kontrol edilmektedir. H2 arka basıncı, yaklaşık 1.0 x 10 -9 torr O 2 olanlar ise, CO, N2, CO2 ve H2O, 1.0 den daha az x 10 -10 Torr'a bulunmaktadır. Buna ek olarak, MBE odası da RHEED (altı efüzyon hücreleri, dört cep elektron ışın evaporatör, bir atom azot plazma kaynağı ve yüksek hassasiyetli piezoelektrik kaçak vana ile bir atom oksijen plazma kaynağı ve bir yansıması yüksek enerjili elektron kırınımı ile donatılmıştır in situ büyüme ve kristalleşme gözlemlerde gerçek zamanlı) sistemi. Sample manipülatör alt-tabaka, bir oksijen dayanıklı silisyum karbür ısıtıcı kullanılarak 1000 ° C sıcaklığa kadar ısıtılabilir sağlar.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

ALD Deneyleri 1. hazırlanması Sr ve Ti öncüleri

  1. Bir eldiven kutusu antechamber içine temiz, kuru nemlendiriciler ve yeni öncüleri yükleyin. hava ve nem uygun tasfiye sağlamak için eldiven kutusunun yükleme prosedürünü izleyin. Ana odasına malzemeleri aktarın.
    Not: Bu grup ticari olarak satın alınan bileşenleri ile in-house inşa nemlendiriciler (bakınız Şekil 3) kullanmaktadır. DOYURUCU montaj detayları Belirli Reaktifler ve Ekipman Listesi bulunabilir.
  2. Stronsiyum öncü (stronsiyum bis (triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (I 2) 3 Cp PR]) ve titanyum ön-madde (titanyum tetraizopropoksit [Ti (O-i-Pr) 4], TTIP) bileşiminin nötr bir ortamda (örneğin, bir eldiven kutusu saklayın ) üretici tarafından sağlanan orijinal ambalajı açıldıktan sonra.
    Not: Bu grup, bir nem seviyesinde hiçbir g ile torpido gözünün kullanır5 ppm den reater.
  3. ön-madde, yaklaşık 2/3 doyurma (yaklaşık 5 gr) cam parçanın kapladığı şekilde doyurma ön madde yükleyin.
  4. nemlendiriciler yeniden birleştirmek ve sıkı mühür elde edilir iyi bir sızıntı sağlamak.
    Not: Bu grup sızdırmaz contaları ulaşmak için, metal conta yüz mühür parçaları kullanır.
  5. eldiven kutusundan dolu nemlendiriciler boşaltın ve ALD manifolduna dolu nemlendiriciler bağlayın.
    Not: yüklü öncüleri uzun bir süre boyunca birden çok kez kullanılabilir. Bu grubun sistemindeki öncüleri genel olarak tüketilen hale olarak her altı ayda bir dolum gerektirir. (- 140 ° C 130) SR 2 RT ve bu çalışma için çalışma sıcaklığında hem de bir kahverengi sıvı (i 3 Cp Pr). TTIP berrak bir sıvıdır. TTIP bozulduğunda genellikle nem ve / veya hava kirliliği nedeniyle, ön-madde, beyaz bir katı haline dönüşecektir. Hiçbir visi- olmamıştırSr için öncül bozulma ble göstergesi 2 Bu grup tarafından gözlemlenen (ben 3 Cp Pr). Sr habercisi bozulma genellikle Sr kullanan bir tekrarlanabilir ALD büyüme Sr içeriği önemli bir azalma (% 10'dan daha fazla) tarafından algılanır (i 3 Cp Pr) 2.

2. Temizleme Ge (001) Yüzey

  1. Küçük bir beher (25-50 ml) içine yukarı bakacak şekilde bir Ge (001) substrat (18 mm x 20 mm), cilalı tarafı, yerleştirin. aseton ile yaklaşık 1 cm yüksekliğe kadar beher. 10 dakika boyunca banyo sonikatör ve sonikasyon behere koyun.
    Not: Bu grup, bir dicing testere kullanarak 18 × 20 mm 2 parçalar halinde kesilmiş tek taraflı cilalı Ge 4-in gofret kullanır. Filmin elektrik ölçümleri gerekli, aksi takdirde tüm doping düzeyi ve takviye türleri kabul edilebilir, (bu çalışma ρ ≈ 0,04 Ω-cm Sb katkılı Ge gofret kullanır) ağır katkılı n-tipi Ge kullanın.
  2. dökmek veya Ge substratı çevirmek için özen bir atık kabı içine aseton çoğunluğu süzün. izopropil alkol (IPA) ile kabın duvarlarının durulayın ve yaklaşık 1 cm yüksekliğe kadar doldurun. Başka bir 10 dakika süreyle IPA ile 1 cm beher ve sonikasyon dolum, bir atık kabı içine IPA çoğunluğu dökün.
  3. adımı 2.2 tekrarlayın, ancak deiyonize su ile IPA değiştirin.
  4. Cımbız ile beher alt tabakayı çıkarın. bir azot tabancası veya diğer kuru atıl gaz akımı ile alt-tabakanın kurutun.
  5. UV ozon temizleyici yerleştirilmesidir ve 30 dakika için daha temiz çalıştırın.
  6. UV ozon Temizlikten sonra, hemen vakum sistemi içine alt tabakayı yükleyin.

3. Yükleme Ge Yüzey

  1. Yük kilide transfer hattı numune taşıyıcı-cart taşıyın. yük kilidi izole etmek için kapı vanasını kapatın.
  2. yük kilidi turbomoleküler pompasını kapatın ve yük kilidi havalandırma için azot hattını açın. TamamlayınızTamamen havalandırma için yük kilidi beklerken 3.3 adım.
  3. 20 mm x 20 mm numune tutucu içine, aşağı bakan alt tabaka, cilalı tarafı yerleştirin.
    Not: Tüm depolanmaları numune aşağı bakacak şekilde yapılmaktadır. Alt tabaka sahibinin tabanı ile aynı hizada olduğundan emin olun; Aksi RHEED deneyleri zorluk yaşayabilirsiniz ve filmler eşit mevduat olmayabilir. Bu grup kullanan bir numune taşıyıcı, Şekil 4 'de gösterilmiştir.
  4. tamamen Bacalı sonra yük kilidi açın. Açık sepeti pozisyonu kanalları ile numune tutucu tırnakları hizalayarak ve yerine düşürerek açık taşıyıcı arabası pozisyonuna örnek tutucu yerleştirin.
  5. Yük kilidini kapatın ve yük kilidi turbomoleküler pompa açın. Azot hattı kapatın.
  6. Yük kilidine basınç yaklaşık kadar bekleyin 5.0 × 10 -7 Torr transfer hattı yoluyla sepeti yük kilit kapı vanası açılarak ve geçmeden önce.

4. Ge deoxidization

  1. MBE odasına Ge substratı aktarın.
  2. 20 ° C'de 550 ° C'ye kadar Ge alt-tabaka sıcaklığının Rampa ° C • dak -1 sonra 700 ° C'ye kadar 10 ° C de • dak-1. 1 saat süre ile 700 ° C'de tuttuktan sonra, 30 ° C • dak -1 rampa oranında 200 ° C'ye kadar soğumasına.
  3. Temsilcisi Sonuçlar bölümünde açıklandığı gibi 2 × 1 yeniden yüzeye onaylamak için RHEED kullanın. 26,39
  4. İsteğe bağlı: Kullanım XPS Ge (001) substrat (8. Bölüm'de açıklanan) oksitlerin serbest olmasını sağlamak için.

Ge Yüzey üzerinde STO 5. İnce Film ALD Büyüme

  1. 225 ºC ALD reaktör sıcaklığını ayarlamak.
  2. Isı Sr (i 3 CP-Pr) 2 ° C'de 130 ve TTIP 40 ° C arasındadır. RT (20 ila 25 ° C) bir su elde. ALD sistemine su buharı akışını düzenlemekSuyun dozlama basıncı yaklaşık 1 Torr olacak şekilde doyurma bağlı iğne valf üzerinden. biriktirme süreci boyunca sürekli habercisi sıcaklıkları korumak.
  3. 225 ° C'ye ısıtılmış olan ALD reaktöre vakumda örnek aktarın ve örnek termal dengeye ulaşmak için 15 dakika boyunca bekleyin.
  4. mekanik pompaya turbomoleküler pompasından ALD reaktörün egzoz portunu açın.
  5. atıl gaz akışını (bu grup argon kullanır) izin vermek için akış kontrol açın. tüm büyüme sürecinde 1 Torr bir çalışma basıncını koruyun.
  6. 2 olmak üzere Ti Sr birim çevrimi oranını ayarlayın: 1. daha sonra başka bir 15-sek argon tasfiye su ve ardından 1-sek doz, 15 sn, argon tasfiye ardından Sr veya Tı öncüsünün 2-sek doz SR ve Ti birimi döngüleri ayarlayın ve.
  7. arzu kalınlığının sağlanması için birim döngülerinin sayısını ayarlayın. ALD bisiklet dizisi içerdiğinden emin olunMümkün olduğu kadar bireysel Sr veya Ti birimi döngüleri az tekrarı. Örneğin, 2: 3-Ti, ardından 1-SR, 2-Ti, yerine 2-Sr den ve ardından 1-SR, 1-Ti olarak çalıştırıldığı zaman 3SR-to-Ti bisiklet dizisi iyi sonuçlar elde edecektir.
    Not: Bu grup Ge üzerinde 2 nm kalınlığında STO filmi yatırmak için 36 ünite döngüleri kullanılır.
  8. İsteğe bağlı: Kullanım XPS (8. Bölüm'de açıklanan) film kompozisyonu doğrulamak için.

STO Film 6. Tavlama

  1. Tavlama odası içine vakum içinde biriken örnek aktarın.
  2. Bir oranda 650 ° C'ye kadar örnek Isı 20 ° C • dak -1 UHV koşullarında (10 -9 - 10 -8 Torr) altında. 5 dakika boyunca 650 ° C'de ısı tutun ve daha sonra aynı oranda 200 ° C'ye kadar soğumasına.
    Not: Temsilcisi Sonuçlar bölümünde açıklandığı gibi kullanın RHEED, tavlama sonucu değerlendirmek için 26,39.

7. FuSTO rther Büyüme

  1. Tekrarlayın Bölüm 5,1-5,5.
  2. 1 ve 4: 1 arasında birim çevrim oranını ayarlayın 3. her birim döngüsü içinde aynı doz / tasfiye bileşeni koruyun. Adım 5.6 belirtilen esaslara göre sırasını ayarlayın.
  3. amaçlanan kalınlığına ulaşılması için birim döngülerinin sayısını ayarlayın.
  4. Protokol'ün Bölüm 6'ya göre yatırılan filmin tavlama.

8. XPS Ölçümleri

  1. XPS analitik odasına örnek yükleyin ve X-ışını kaynağı açın. tüm uygun kapıları sağlamak / Kapılar kazayla X-ışını maruz kalmasını önlemek için kapatılır.
  2. analiz için istenen (enerji aralıkları bağlama) öğeleri seçerek yeni bir tarama oluşturun veya önceden varolan bir tarama programı seçin.
    Not: Gerekirse Bağlanma enerjisi aralıkları manuel olarak değiştirilebilir. sinyal-gürültü oranını optimize etmek için böyle bir geçiş enerji, uyarma enerjisi, aşama enerji ve adım süresi gibi diğer ayarları ayarlayın, ancak kalırtüm element taramalar arasında sürekli element spektrumları arasında karşılaştırılabilirlik korumak için. Tablo 1, bu grup tarafından kullanılan tarama ayarlarını gösterir.
  3. Herhangi bir şarj bilinen bir elemanın tepe bağlama enerjisi, 531 eV gibi O 1s gözlemleyerek alt tabaka üzerinde meydana olup olmadığını kontrol edin.
    Not: tepe, bilinen değerinden kaymıştır eğer Şarj gerçekleşiyor.
  4. XPS odasına sel silahı takın ve şarj oluşup oluşmadığını sel tabanca açın. seçilen zirve onun doğru bağlayıcı enerji geri kaydırılır ve böylece numuneden sel tabanca enerji çıkışı ve mesafeyi ayarlayın.
  5. Bilinen bir elemanın zirve altında gözlenen alanı (531 eV tipik O 1 sn tepe) maksimize etmek için sahne konumunu işleyin.
  6. XPS taraması çalıştırın ve veri toplamak.
  7. X-ışını kaynağı kapatın ve XPS numuneyi çıkarın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Bir temizlenmiş ve oksijensiz Ge substrattan Şekiller 5 ve 6, tipik bir x-ışını fotoelektron spektrumları ve RHEED ve görüntüler. Bir başarı-oksijensiz Ge alt tabaka onun "gülen yüz" 2 × 1 yeniden RHEED desen ile karakterizedir. 26,39 Ayrıca, Kikuchi hatları da temizlik ve numunenin uzun menzilli sırasını gösterir RHEED görüntülerde, görülmektedir. 40 Netlik ve kırınım deseni yoğunluğu, aynı zamanda yüzey ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

ALD kullanarak Perovskite epitaksiyel büyürken Ge alt tabakanın temizlik başarısının anahtarıdır. Bir Ge alt tabaka yağ alma ve deoxidization ve deoxidization ve STO birikimi arasındaki süreyi arasında geçirdiği zaman miktarı, en az tutulmalıdır. Numuneler dahi UHV ortamında kirletici maruz tabidir. Uzun süreli maruz kalma zayıf film büyümesi ile sonuçlanan, tesadüfi karbon ya da Ge yeniden oksidasyon tozun yeniden ortama bırakılmasına yol açabilmektedir. Bu grup, C-kirleri çıkarmak için (daha sonra UV ozon maruz aseton...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa etmek rakip mali çıkarlarını yok yok.

Teşekkürler

Bu araştırma Ulusal Bilim Vakfı (Ödüller CMMI-1437050 ve DMR-1207342), Deniz Araştırmaları Ofisi (Hibe N00014-10-10489) ve Hava Kuvvetleri Bilimsel Araştırma Ofisi (Hibe FA9550-14-1-0090) tarafından desteklenmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
BrooksMBEM600
Kriyo Pompası
Artık Gaz AnalizörüXT200M
ALD Reaksiyon OdasıHuntington Mekanik LaboratuvarlarıÖzel üretim, sıcak duvar, paslanmaz çelik, dikdörtgen (~ 20 < cm uzunluğunda, 460 cm3)
ALD DoyurucuSwagelok/Larson Elektronik CamYorumlara bakınSwagelok ve Larson Electronic Glass tarafından sağlanan parçalardan özel olarak üretilmiştir. Doyurucu 316 paslanmaz çelik ve Pyrex'ten yapılmıştır. Tüm parçalar alın kaynağı ile bağlanır. Swagelok katalog numaraları: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Elektronik Cam katalog numarası: SP-075-T.
Saturatörler için Manuel ValflerSwagelokSS-DLVCR4-P ve 6LVV-DPFR4-PHer iki diyafram sızdırmaz valf de bu grup tarafından birbirinin yerine kullanılır. Kullanılacak özel konektörler (VCR erkek/dişi/vb.) gerçek sistem tasarımına bağlı olacaktır.
ALD ValfleriSwagelok6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD Sistem BorularıÇeşitli boyutlarda Swagelok316L boruları. Bu grup, 1/4 "
ALD güç kaynağınınAMETEK Programlanabilir Güç, Inc.Sorensen DCS80-13E
ALD Sıcaklık Kontrol CihazıSchneider ElectricEurotherm 818P4
ALD Valf Kontrol Cihazı bünyesinde geliştirilenUlusal AletlerLaboratuvarı
XPSVG Scienta
RHEEDStaib InstrumentsCB801420~3° olay açısında 18 keV
RHEED Analiz Sistemik-Space AssociateskSA 400
Dijital UV Ozon SistemiNovascanPSD-UV 6
Ozon Eliminasyon SistemiNovascanPSD-UV OES-1000D
Titanyum tetraizopropoksit (TTIP)Sigma-Aldrich87560Sıvı ve buhar fazında yanıcı
 
 
[header]
Stronsiyum bis(triizopropilsiklopentadienil)Air LiquideHyperSrHavaya ve suya hafif tepkilidir. Air Liquide tarafından sağlanan daha fazla bilgi şu adreste bulunabilir: https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) gofretMTI CorporationGESBA100D05C14", tek tarafı cilalı Sb katkılı gofret ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP)Praxair
Deiyonize Su18.2 MΩ-cm
MBE Automation, Inc. için DCA MBE Extorr, Inc. için Yerleşik 8 iç çapını kullanır Grup

Kaynaklar

  1. Phan, M. -H., Yu, S. -C. Review of the magnetocaloric effect in manganite materials. J. Magn. Magn. Mater. 308 (2), 325-340 (2007).
  2. Serrate, D., Teresa, J. M. D., Ibarra, M. R. Double perovskites with ferromagnetism above room temperature. J. Phys. Condens. Matter. 19 (2), 023201(2007).
  3. Cheng, J. -G., Zhou, J. -S., Goodenough, J. B., Jin, C. -Q. Critical behavior of ferromagnetic perovskite ruthenates. Phys. Rev. B. 85 (18), 184430(2012).
  4. Ahn, C. H. Ferroelectricity at the Nanoscale: Local Polarization in Oxide Thin Films and Heterostructures. Science. 303 (5657), 488-491 (2004).
  5. Catalan, G., Scott, J. F. Physics and Applications of Bismuth Ferrite. Adv. Mater. 21 (24), 2463-2485 (2009).
  6. Ramesh, R., Spaldin, N. A. Multiferroics: progress and prospects in thin films. Nat. Mater. 6 (1), 21-29 (2007).
  7. Vrejoiu, I., Alexe, M., Hesse, D., Gösele, U. Functional Perovskites - From Epitaxial Films to Nanostructured Arrays. Adv. Funct. Mater. 18 (24), 3892-3906 (2008).
  8. Jang, H. W., et al. Metallic and Insulating Oxide Interfaces Controlled by Electronic Correlations. Science. 331 (6019), 886-889 (2011).
  9. Hwang, H. Y., et al. Emergent phenomena at oxide interfaces. Nat. Mater. 11 (2), 103-113 (2012).
  10. Stemmer, S., Millis, A. J. Quantum confinement in oxide quantum wells. MRS Bull. 38 (12), 1032-1039 (2013).
  11. Stemmer, S., James Allen, S. Two-Dimensional Electron Gases at Complex Oxide Interfaces. Annu. Rev. Mater. Res. 44 (1), 151-171 (2014).
  12. Biscaras, J., et al. Two-dimensional superconductivity at a Mott insulator/band insulator interface LaTiO3/SrTiO3. Nat. Commun. 1, 89(2010).
  13. Dagotto, E. Complexity in Strongly Correlated Electronic Systems. Science. 309 (5732), 257-262 (2005).
  14. Jin, K., et al. Novel Multifunctional Properties Induced by Interface Effects in Perovskite Oxide Heterostructures. Adv. Mater. 21 (45), 4636-4640 (2009).
  15. McKee, R. A., Walker, F. J., Chisholm, M. F. Crystalline oxides on silicon: the first five monolayers. Phys. Rev. Lett. 81 (14), 3014(1998).
  16. Warusawithana, M. P., et al. A Ferroelectric Oxide Made Directly on Silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  17. Niu, G., Vilquin, B., Penuelas, J., Botella, C., Hollinger, G., Saint-Girons, G. Heteroepitaxy of SrTiO3 thin films on Si (001) using different growth strategies: Toward substratelike qualitya. J. Vac. Sci. Technol. B. 29 (4), 041207(2011).
  18. Yu, Z., et al. Advances in heteroepitaxy of oxides on silicon. Thin Solid Films. 462-463, 51-56 (2004).
  19. Yu, Z., et al. Epitaxial oxide thin films on Si (001). J. Vac. Sci. Technol. B. 18 (4), 2139-2145 (2000).
  20. Demkov, A. A., Zhang, X. Theory of the Sr-induced reconstruction of the Si (001) surface. J. Appl. Phys. 103 (10), 103710(2008).
  21. Zhang, X., et al. Atomic and electronic structure of the Si/SrTiO3 interface. Phys. Rev. B. 68 (12), 125323(2003).
  22. Ashman, C. R., Först, C. J., Schwarz, K., Blöchl, P. E. First-principles calculations of strontium on Si(001). Phys. Rev. B. 69 (7), 075309(2004).
  23. Kamata, Y. High-k/Ge MOSFETs for future nanoelectronics. Mater. Today. 11 (1-2), 30-38 (2008).
  24. Fischetti, M. V., Laux, S. E. Band structure, deformation potentials, and carrier mobility in strained Si, Ge, and SiGe alloys. J. Appl. Phys. 80 (4), 2234-2252 (1996).
  25. Liang, Y., Gan, S., Wei, Y., Gregory, R. Effect of Sr adsorption on stability of and epitaxial SrTiO3 growth on Si(001) surface. Phys. Status Solidi B. 243 (9), 2098-2104 (2006).
  26. McDaniel, M. D., et al. A Chemical Route to Monolithic Integration of Crystalline Oxides on Semiconductors. Adv. Mater. Interfaces. 1 (8), (2014).
  27. Leskelä, M., Ritala, M. Atomic layer deposition (ALD): from precursors to thin film structures. Thin Solid Films. 409 (1), 138-146 (2002).
  28. George, S. M. Atomic Layer Deposition: An Overview. Chem. Rev. 110 (1), 111-131 (2010).
  29. McDaniel, M. D., Posadas, A., Wang, T., Demkov, A. A., Ekerdt, J. G. Growth and characterization of epitaxial anatase TiO2(001) on SrTiO3-buffered Si(001) using atomic layer deposition. Thin Solid Films. 520 (21), 6525-6530 (2012).
  30. McDaniel, M. D., et al. Growth of epitaxial oxides on silicon using atomic layer deposition: Crystallization and annealing of TiO2 on SrTiO3-buffered Si(001). J. Vac. Sci. Technol. B. 30 (4), 04E11(2012).
  31. McDaniel, M. D., et al. Epitaxial strontium titanate films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si(001) substrates. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (1), 01A136(2013).
  32. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial growth of LaAlO3 on SrTiO3-buffered Si (001) substrates by atomic layer deposition. J. Cryst. Growth. 363, 150-157 (2013).
  33. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial c-axis oriented BaTiO3 thin films on SrTiO3-buffered Si(001) by atomic layer deposition. Appl. Phys. Lett. 104 (8), 082910(2014).
  34. McDaniel, M. D., et al. Incorporation of La in epitaxial SrTiO3 thin films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si (001) substrates. J. Appl. Phys. 115 (22), 224108(2014).
  35. McDaniel, M. D., et al. Atomic layer deposition of crystalline SrHfO3 directly on Ge (001) for high-k dielectric applications. J. Appl. Phys. 117 (5), 054101(2015).
  36. Ngo, T. Q., et al. Integration of Ferroelectric Perovskites on Ge(001) by ALD: A Case Study of BaTiO3. , Available from: http://www2.avs.org/symposium2014/Papers/Paper_EM+MI+NS-MoM11.html (2014).
  37. Jahangir-Moghadam, M., et al. Band-Gap Engineering at a Semiconductor-Crystalline Oxide Interface. Adv. Mater. Interfaces. 2 (4), (2015).
  38. Posadas, A., et al. Epitaxial integration of ferromagnetic correlated oxide LaCoO3 with Si (100). Appl. Phys. Lett. 98 (5), 053104(2011).
  39. Ponath, P., Posadas, A. B., Hatch, R. C., Demkov, A. A. Preparation of a clean Ge(001) surface using oxygen plasma cleaning. J. Vac. Sci. Technol. B. 31 (3), 031201(2013).
  40. Braun, W. Applied RHEED: Reflection High-Energy Electron Diffraction During Crystal Growth. , Springer Science & Business Media. (1999).
  41. Moulder, J. F., Stickle, W. F., Sobol, P. E., Bomben, K. E. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , Perkin-Elmer Corporation. Eden Prairie, MN. (1992).
  42. Vehkamäki, M., Hatanpää, T., Hänninen, T., Ritala, M., Leskelä, M. Growth of SrTiO3 and BaTiO3 thin films by atomic layer deposition. Electrochem. Solid-State Lett. 2 (10), 504-506 (1999).
  43. Vehkamäki, M., et al. Atomic Layer Deposition of SrTiO3 Thin Films from a Novel Strontium Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl cyclopentadienyl). Chem. Vap. Depos. 7 (2), 75-80 (2001).
  44. Ritala, M., Leskelä, M., Niinisto, L., Haussalo, P. Titanium isopropoxide as a precursor in atomic layer epitaxy of titanium dioxide thin films. Chem. Mater. 5 (8), 1174-1181 (1993).
  45. Aarik, J., Aidla, A., Uustare, T., Ritala, M., Leskelä, M. Titanium isopropoxide as a precursor for atomic layer deposition: characterization of titanium dioxide growth process. Appl. Surf. Sci. 161 (3-4), 385-395 (2000).
  46. Premkumar, P. A., Delabie, A., Rodriguez, L. N. J., Moussa, A., Adelmann, C. Roughness evolution during the atomic layer deposition of metal oxides. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (6), 061501(2013).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Daha fazla makale keşfet

Germanyum AltlıkYansımalı Yüksek Enerjili Elektron KırınımıX-ışını Fotoelektron SpektroskopisiTermal DeoksidasyonUltra-yüksek Vakum TavlamasıKristal Film BüyümesiArayüz Tuzak Yoğunluğu
Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.