Yöntem makalesi

Geliştirilmiş Elektron İletken özellikleri ile Fe-katkılı Alüminosilikat Nanotüpler Sentezi ve Karakterizasyonu

DOI:

10.3791/54758

⸱

15 Kasım 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Applied Science and Technology, Politecnico di Torino, 2Department of Civil and Mechanical Engineering, Università degli Studi di Cassino e del Lazio Meridionale, 3Institute of Chemistry, Politecnico di Torino, 4Department of Chemistry & NIS Interdepartmental Centre, University of Turin, 5INSTM Unit of Torino-Politecnico, Politecnico di Torino

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Burada, sentez ve Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler karakterize bir protokol mevcut. Malzemeler Si, Al öncüleri içeren karışıma • 6H 2 O FeCl3 eklenmesi üzerine veya önceden alüminosilikat nanotüplerin sentez sonrası iyon değişimi yoluyla sol-jel sentez ile elde edilmektedir.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Protokol hedefi, formül (OH) 3, Al 2-X Fe X O 3 SiOH ile imogolit Çeşidi Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler sentezlenmesidir. Fe ile doping ve azo boyalar, atık su ve yeraltı hem de organik kirleticilerin önemli bir sınıfa yönelik adsorpsiyon özelliklerini değiştirme de imogolit bant boşluğu, kimyasal formül (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH bir yalıtkan düşürücü amaçlamaktadır .

Fe-katkılı nanotüpler iki şekilde elde edilir: FeCl3 Si, Al öncüleri sulu bir karışımı ilave edildi ve önceden oluşturulmuş nanotüpler bir FeCl3 • 6H temas konur sentez sonrası yükleme gereğidir doğrudan sentez ile 2 O sulu çözelti. Fe 3+ hem sentez yöntemleri Al, izomorfik ikame 3+ in nanotüp yapısını koruyarak, ortaya çıkar. Izomorfik değiştirme gerçekten kütle payına sınırlıdırve ~% 1.0 Fe, daha yüksek bir Fe içeriğine başlangıcı (yani,% 1.4 Fe, bir kütle oranı), yükleme yordamı kabul özellikle Fe 2 O 3 kümeler oluşturmaktadır. Malzemeler fiziko-kimyasal özellikleri, X-ışını toz difraksiyonu (XRD), -196 ° C, yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu (HRTEM), diffüz reflektans (DR), UV-Vis spektroskopisi, N2 emiş izotermleri ve aracılığı ile incelenmiştir ζ potansiyel ölçümleri. En alakalı sonuç nanotüp oluşumu sırasında meydana gelen hassas hidroliz dengelerini bozucu olmadan önceden imogolit post sentez yükleme ile (nanotüpler dış yüzeyinde bulunan) Al 3+ iyonları yerine olasılığıdır. Yükleme prosedürü esnasında, bir anyonik değiştirme meydana gelir, nanotupler dış yüzeyi üzerinde Al3 + iyonlarının Fe 3+ iyonları ile ikame edilmiştir. Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler, Al izomorfik ikamesi 3+ Fe i 3+ tarafındankatkılı imogolit bant boşluğu etkilediği tespit s. Bununla birlikte, nanotüpler dış yüzeyi üzerinde Fe 3+ siteleri bir sulu çözelti içinde meydana gelen bir ligand-yer değiştirme mekanizması aracılığıyla, azo-boya Asit Turuncu 7 gibi organik gruplar koordine edebiliyoruz.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terimi nanotüp (NT), genel olarak C-nanotüpler 1, en çok çalışılmış bir kimyasal nesneleri bugün biri ile ilişkilidir. Daha az bilinen alüminosilikat NTS da (özellikle volkanik topraklarda) doğada mevcut olan ek olarak, 2,3 sentezlenebilir gerçektir. Dış yüzeyi olan ve olmayan Al (OH), Al, Al-O-Al grupları ile, tek duvarlı NT olarak ortaya çıkan 2 O 3 SiOH 4,5 imogolit (IMO) formülü ile hidratlanmış alüminosilikat (OH) 3, Al, iç birinde 6 etkileşimde silanoller (SiOH). Geometrisi ile ilgili olarak, uzunluğu, birkaç yüz nm 3,5,7 birkaç nm arasında değişir. Dış çap, 100 ° C'de sentezlenmiş örneklerde 2.5-2.7 nm artan doğal IMO 2.0 nm, ~ ise iç çapı, 1.0 nM 5 sabittir. 25 ° C'de sentez doğal IMO yerine 8 o yakın dış çaplara sahip NTS verir. Son zamanlarda, bu gösterilmiştir ki di ile NTSfferent dış çapları da sentez 9'da kullanılan asidi değiştirerek elde edilebilir. Kuru toz, IMO NTS neredeyse altıgen ambalaj (Şekil 1) ile demetler halinde bir araya. NTS böyle bir dizi gözenek 10,11 ve ilgili yüzeylerinin 12 üç çeşit yol açmaktadır. Uygun içi boru, bir gözenek (çapı 1.0 nm) daha küçük bir oda gözenekleri (0.3-0.4 mil çapında) Son olarak, daha büyük bir Cı gözenekleri demetleri arasında yarık mezo (Şekil 1 olarak ortaya, bir paket içinde üç hizalanmış NTS arasında meydana gelmektedir ve yanı sıra ). Hem kimyasal bileşimi ve gözenek boyutu malzemenin adsorpsiyon özelliklerini etkiler. Bir gözeneklerin yüzeyleri onlar SiOH ile kaplı olarak, çok hidrofil ve H 2 O, NH 3 ve CO 12 gibi buharlar ve gazlar ile etkileşim edebiliyoruz. Bunlar küçük olduğundan, B gözenekler C gözenekleri fenol gibi büyük molekülleri ile etkileşime girebilir, oysa hatta su 10,11 gibi küçük moleküllere, pek erişilebilir 6 ve 1,3,5-triethylbenzene 12 kadar. Amara ve ark. Son zamanlarda yakından dolu demetleri düzenlenen NTS bu hexagonalization (imogolit analog) aluminogermate NTS 13 ile oluşur göstermiştir. Bu olgu, şimdiye kadar aluminosilikat NTS gözlenen olmasa, hem de B gözeneklerin erişilebilirliğini etkileyebilir.

IMO ilgili kimya Faiz kısmen iç ve NTS dış yüzeyinde hem bileşiminin değiştirilmesi ihtimaline karşı, son zamanlarda artmıştır. Dehidroksilasyon sonucu NT çöküşü ile 300 ° C 6,14-16 üzerinde meydana beri hidroksil bir bolluk varlığı, IMO termal bozunmaya karşı son derece duyarlı hale getirmektedir.

İç yüzey, formül (OH) 3, Al 2 tek ya da çift duvarlı 18 nts ya oluşumuna neden Ge atomuna 17 Si atomuna sahip ikame dahil olmak üzere birçok yöntem ile değiştirilebilir O 3 Si 1-x Ge 19, OH x. Organik işlevselliklerin sentez sonrası aşılama R bir organik radikali 20 formül (OH) 3, Al 2 O 3SiO-R ile NTS oluşumuna yol açar. Formül (OH) 3, Al 2 O 3Si-R (R = -CH3, radikal bir organik doğrudan Si atomuna bağlı bir formasyon hibrid nts formunu ihtiva eden bir Si ön varlığında, tek-kap sentez yoluyla - (CH2) 3-NH2) 21,22.

Dış yüzey modifikasyonu imogolit / polimer kompozitlerinin 23 imalatı için son derece ilgi çekici olup, elektrostatik etkileşimleri ya da kovalent bağlanma ya da kapsar. Eski yöntem nts dış yüzeyleri ile uygun bir karşı iyon (ör octadecylphosphonate) 24,25 arasındaki yük eşleme dayanmaktadır; İkinci yöntem, önceden oluşturulmuş arasında bir reaksiyon anlamına gelirIMO NTS ve bir organosilan (örneğin, 3-aminopropilsilan) 26.

Suyun içinde, IMO ve iyonlar arasındaki elektrostatik etkileşimler nedeniyle aşağıdaki denge 27 mümkündür

Al (OH), Al + H + = AI (OH 2) +, Al (1)

SiOH = SiO - + H + (2)

kirli su 28-32 anyon / katyon tutma test ettik yüzeylere yol açmaktadır.

Bu çalışma, endişeleri yapılmamış dış yüzeyinin başka bir değişiklik (yani, oktahedral (arasında izomorfik ikame) Al3 + Fe 3+, buradan sonra, Al 3+ / Fe + 3 olarak anılacaktır). Az IMO NTS IS Al 3+ / Fe 3+ hakkında bilinen oysa bu olgu, mineraller gerçekten yaygındır.

doping ile ilgili olarak, ilk sayı demir t toplam miktarıdırşapka ciddi yapısal suşları yol açmadan NTS tarafından barındırılan olabilir. Fe-katkılı IMO A öncü deneysel çalışma NTS Fe kitle kesirler daha yüksek% 1.4 33 de formu olmadığını gösterdi. Ardışık teorik hesaplamalar Fe ya izomorfik Al yerine ya da "kusurlu siteler" 34 yaratabileceği gösterdi. Bu kusurlar (Yani, demir okso-hidroksit kümeleri) 2,0-1,4 eV 34-4,7 eV IMO bant aralığı (elektrik yalıtkan) 34,35 azaltmak gerekiyordu. Buna göre, son zamanlarda Fe 3+ varlığı 2,4-2,8 eV 36 IMO bant aralığı (E g = 4.9 eV) düşürücü, yeni kimyasal ve katı hal özelliklerine sahip katı kazandırır olduğunu göstermiştir.

IMO ile İzostrüktürel Fe-katkılı alüminyum germanat NTS, üzerine yeni bir rapor, gerçek Al 3+ / Fe 3+ demir okso-hidroksit oluşumundan beri,% 1.0 Fe kütlece sınırlı IS gösterdinedeniyle Fe doğal eğilime kaçınılmaz bir yüksek Fe içeriği oluşur parçacıkların agrega 37 oluşturmak için. Benzer sonuçlar Fe-katkılı IMO NTS 33,36,38-40 ile elde edilmiştir.

görüş bilimsel açıdan bakıldığında, Fe ve Fe-katkılı IMO olası reaktivite ve adsorpsiyon özelliklerinin durumun tespiti birkaç karakterizasyon teknikleri gerektirir önemli bir konudur.

Bu çalışmada, Fe-katkılı IMO sentezi ve karakterizasyonu rapor. Iki numune doğrudan sentez (Fe-X-IMO) ya da sonradan-sentezle yükleme (Fe-L-IMO) ya da% 1.4 Fe, bir kütle oranı ile sentezlenmiştir; daha düşük bir demir içeriği (% 0,70 kütle fraksiyonuna karşılık gelir) sahip üçüncü bir örnek küme oluşumunu önlemek ve daha çok Al3 + / Fe 3+ meydana edildiği bir malzeme elde etmek amacıyla doğrudan sentez yoluyla elde edilmiştir. Bu durumda, kimyasal formül (OH) 3 ile birlikte NTS oluşumu Al 1,975 Fe 0.025 O 3 SiOH bekleniyor. Üç Fe-katkılı morfolojik ve dokusal özellikler IMO IMO uygun olanlar karşılaştırılır. Buna ek olarak, yüzey özellikleri Fe (OH) Al grupları ζ potansiyeli ve azo-boya (kaplama) anyon Asit Turuncu 7 (NaAO7), azo boyalar için bir model molekülü ile etkileşim ölçülerek su içinde incelenmiştir ilişkin , atık su ve yeraltı 41 hem de kirletici maddelerin önemli bir sınıfı olan AO7 -. yapısı ve molekül boyutları, UV-Vis spektrumu ile birlikte, Şekil 2a'da rapor edilmiştir (Şekil 2b), bir 0.67 mm su çözeltisi (doğal pH = 6.8) . Nedeniyle moleküler boyutlarına 42, AO7 - türleri esas olarak, muhtemelen IMO iç gözenekleri içinde difüzyon kaynaklanan parazit etkileşimleri sınırlayıcı NTS dış yüzeyi ile etkileşime gerekir, bu nedenle dış yüzeyinin bir prob molekülü olarak kullanılabilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

IMO NTS 3 g 1. Sentezi

  1. Kuru bir odada, oda sıcaklığında yavaş yavaş (RT) iki kez damıtılmış su 187.7 ml% 70 kütle fraksiyonu perklorik asit 1.3 ml ilave edilerek 80 mM HClO4 solüsyon hazırlanır. ardışık seyreltiler (adım 1.6) için yararlı olacak 2.000 ml beher kullanın.
  2. (; Alüminyum kaynağı ATSB) 43,44 ve tetraetil ortosilikat (% 98) (TEOS 3.8 mL kuru odada daha küçük bir beher içinde, alüminyum tri-sec-bütoksit (% 97) 8 ml karışımı kaynağı mol oranında Si) Al: 1.1: Si = 2. Kullanım reaktifler hacimleri ölçmek için pipetler mezun oldu.
  3. (Askıda katı parçacıklar olmadan) bir berrak ve homojen bir karışım elde edilene kadar, bir dakika için orta hızda karıştırma altında karışım bırakın.
  4. 4 = 1.1 HClO: 2: Al: Hemen sonra, bir Pasteur pipeti ile son mol oranı Si vardır (karıştırma altında HClO4 sulu çözeltisi bütün karışım eklemek damla damla:1). HClO4 sulu çözeltiye karışımı ekleyerek, beyaz bir küme oluşturan ve 5 pH değerini arttırır.
  5. şeffaf bir çözelti elde edilene kadar yaklaşık 18 saat oda sıcaklığında nihai karışımı karıştırın.
  6. Karıştırma altında, Al ile ilgili olarak 20 mM çözeltinin seyreltilmesi (bir silindire sahip ölçülmüştür), iki kez damıtılmış suyun 1.3 L ilave edin. yaklaşık 20 dakika boyunca elde edilen 20 mm Al solüsyonu ilave edin.
  7. (Kalın duvarlı) politetrafloroetilen otoklav içine dökün ve karıştırmadan 100 ° C'de 4 gün boyunca bir fırın içinde bırakın.
  8. 4 gün sonra, berrak ve şeffaf bir çözelti, NTS toplamak ve yoğun, şeffaf bir karışımın elde edilmesi, iki kez damıtılmış su ile yıkama (0.02 mikron filtre kullanın) süzülür.
  9. 1 gün boyunca 50-60 ° C'de bir fırın içinde karışımın kurutun. Nihai IMO Toz, beyaz bir renge sahiptir.

(0.70% oranında ya da% 1.4 Fe, ya bir kütle oranında) ile 3 g Fe-X-IMO NTS 2. sentezi

  1. İçindeKuru oda yavaş yavaş iki kez damıtılmış su (pH = 1.0) içinde 187.7 ml% 70 kütle fraksiyonu perklorik asit, 1.3 ml ekleyerek HClO4 bir 80 mM çözelti hazırlamak. ardışık seyreltiler (aşama 2.6) için yararlı olacak 2.000 ml beher kullanın.
  2. Fe-0.70-IMO NTS elde HClO4 asit çözeltisi içinde • 6H 2 O FeCl3 0.1 g.
  3. demir içeren çözelti içine 8 ATSB üzerine ilave edildi ve TEOS 3.8 mL ilave ilave edildi. Kullanım reaktif hacimlerini ölçmek için pipetler mezun oldu. 4. 18 saat oda sıcaklığında karıştırma altında karışım boş pH eşit olup olmadığını kontrol edin.
  4. 18 saat sonra, (bir silindire sahip ölçülmüştür), iki kez damıtılmış su, 1.3 L eklenmesiyle Al 20 mM'ye kadar sonuçtaki çözelti seyreltik ve 1 saat için karıştırma altında muhafaza. Daha sonra, (kalın duvarlı), kapalı bir politetrafluoroetilen otoklav içine dökün ve 100 ° C'de 4 gün boyunca bir fırın içinde bırakın.
  5. çözelti filtre, elde edilen reddis yıkama H-kahverengi bir çifte damıtılmış su ile toz ve bir fırın içinde 50 ° C'de gece boyunca kurutulur.
  6. Fe-1.4-IMO NTS hazırlamak FeCl3 • 6H 2 O 0.2 g tüm adımları tekrarlayın için

Fe-L-IMO NTS 3. Sentezi

  1. iki kez damıtılmış suyun 15 ml IMO 0.25 g dağıtılır.
  2. Karışımı (demir (III) klorür heksahidrat az miktarda fazladan bir göre hesaplanmıştır ağırlığı) 0.025 g FeCl3 • 6H 2 O ekleyin. 18 saat için karıştırma altında boş; karıştırma, 18 saat sonra, karışımın rengi, demir, okso / hidroksit türlerin ilk oluşumu gösteren kırmızı-kahverengi sarı bir döner.
  3. Okso / hidroksit gibi tüm Fe 3+ türler çökeltilmesi için 3.0 ml su ve NH4OH çözeltisi (% 33 kütle fraksiyonu) 1.5 ml ilave edilir.
  4. iki kez damıtılmış su ile elde edilen toz yıkama, karışım filtre ve 48 saat boyunca 120 ° C de, bir fırın içinde kurutulur.
tle "> 4. Örnek Karakterizasyonu

  1. bir akik havanda değirmen tozu 100 mg düşük açılı X-ışını kırınımı (XRD) örnek desenleri, ölçmeden önce, bir numune tutucu üzerine bırakır ve düzgün ve pürüzsüz bir yüzey elde etmek için özenle bastırın. Burada bildirilen XRD desenleri Enstrümantal parametreleri Ref ayrıntılı olarak verilmiştir. 36.
  2. elde etmek için, yüksek çözünürlüklü elektron aktarım mikroskobu (HRTEM) mikrografları, değirmen, bir akik havanda toz, 10 mg. HRTEM denetim için iyi dağılmış bir örnek elde etmek için, bir Lacey karbon film kaplı bir Cu ızgara ile temas halinde öğütülmüş toz koydu.
    1. yavaşça sadece elektrostatik numune tutucu ile etkileşim bir kaç tane bırakmak için ızgara sallayarak aşırı çıkarın. NT düzenlemeyi değiştirebilir bir çözücü içinde toz, dağıtıcı kaçının. Burada bildirilen HRTEM ölçümlerinin Enstrümantal parametreleri Ref ayrıntılı olarak verilmiştir. 36 ve 39.
  3. (Brunau BET SSA belirlemekER-Emmett-Teller spesifik yüzey alanı) ve Tablo 1'de rapor gözenek hacmi değerleri, -196 ° C 'de N2 adsorpsiyon / desorpsiyon izotermlerinin ölçer. Hala nts 6,14-16 korurken ölçümden önce, su ve diğer kirletici maddeler, atmosferik 10 uzaklaştırmak için 250 ° C'de numune gazın atılması. enstrümantal bilgilerini Referans bildirilmiştir. 39.
  4. Bir standart elektrikli çerçevenin (10 -3 mbar altında kalıntı basınç) bağlanan bir UV-Vis kuvars hücrede toz gazın atılması ve dağınık yansıtıcılık (DR), UV-Vis spektrumu sunar. DR-UV-Vis spektrumları enstrümantal parametreler burada rapor Ref ayrıntılı olarak açıklanmıştır. 36.
    NOT: elektroforetik mobilite ölçümleri ile ilgili deneysel ve enstrümantal ayrıntılar Ref bildirilmiştir. 39.
  5. NaAO7 adsorpsiyon deneyleri
    1. Bir hacimli şişe içinde 0.047 g NaAO7 çift damıtılmış su eklemek suretiyle 0.67 mM NaAO7 çözeltisi 200 ml hazırlayın. Çözelti, pH 6.80 olmalıdır.
    2. karanlık şişe içindeki çözeltinin 50 ml dökün ve IMO (toz konsantrasyonu 1 g / L) 50 mg ekleyin. Deney sırasında karıştırma altında çözelti tutun. Diğer toz (toz konsantrasyonu 1 g / L) ile yineleyin.
    3. Düzenli zaman aralıklarında (t: 0 sn, 5 dakika, 10 dakika, 45 dakika, 2 saat, 5 saat, 24 saat ve 72 saat) 'de, 3 dakika boyunca 835 x g'de santrifüj ile yüzer 5 ml geri.
    4. 1 mm yol küvet içinde iletim UV-Vis spektroskopisi ile süpernatantı analiz edin. Suda, AO7 - hidrazon bir şekilde, katı fazda stabil ise Şekil 2b'de UV-Vis spektrumu ile gösterildiği gibi, azo-hidrazon, tatomerizm maruz kalır. Literatürde 38,39,41 göre hidrazon şeklinde 484 nm bant yoğunluğunun azalma ölçülerek çözeltiden çıkarıldı - AO7 miktarını belirler.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

IMO ve sentezini ilişkin özellikle doğrudan sentez yoluyla Fe-doping sırasında IMO NTS, en alakalı konular i olan) NTS oluşumunu, Fe-katkılı; ii) nihai malzemelerin Fe türlerinin gerçek bir ortam; iii) malzemenin fiziksel kimyasal özelliklerine, özellikle bant boşluğu ve adsorpsiyon özelliklerine Fe etkisi. NTS dış yüzeyinde Fe varlığı gerçekten de, özellikle, su çözeltilerinde, NTS ve absorbe türler arasındaki etkileşimleri değiştirmek için beklenir. Yukarıdaki yönleri birden karakteriz...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

başarılı olması için, rapor protokol NTS oluşumu katı sentez koşullarına bağlı olduğu için dikkatle takip edilmesi gerekir. Aşağıdaki adımlar önemlidir: adımda 1.2 ve 2.3, TEOS hafif bir fazlalık, Si / Al oranı stokiyometri ile ilgili olarak kullanılması gerekir (yani, TEOS: ATBS = 1.1: 2). TEOS aşırı gibsit tercih edilen oluşumu (Al (OH) 3) ve / veya sentezlenen (AIOOH) fazlar 46,47 önler.

Bir başka önemli nokta ATBs hızlı hidroliz olduğunu. Bunu engellemek iç...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar kuru bir odada kredi Prof. Claudio Gerbaldi ve Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) kabul.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Perklorik Asit (% 70) saf. pa, ACS reaktifi,% 70 (T)Sigma Aldrich (Fluka)77230Toksik. Yüz siperi ve solunum filtresi kullanın.
Alüminyum-tri- sn< / em >-butoksit %97Sigma Aldrich201073Cilt ve göz tahrişi. Göz ve yüz siperleri ve solunum filtresi kullanın.
Tetraetil ortosilikat (reaktif sınıfı% 98)Sigma Aldrich131903Toksik. Cilt ve göz tahrişi. Göz ve yüz siperleri ve solunum filtresi kullanın.
Demir (III) klorür hekzahidrat ACS reaktifi,% 97Sigma Aldrich236489Toksik ve aşındırıcı. Göz ve yüz siperleri ve eldivenler kullanın.
Turuncu II Mikroskopi için sodyum tuzu (Hist.), indikatör (pH 11.0-13.0)Sigma Aldrich (Fluka)75370Cilt ve göz tahrişi. Eldiven ve toz maskesi kullanın.

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Ajayan, P. M. Nanotubes from carbon. Chem. Rev. 99 (7), 1787-1800 (1999).
  2. Wada, S. I., Eto, A., Wada, K. Synthetic allophane and imogolite. J. Soil. Sci. 30 (2), 347-355 (1979).
  3. Farmer, V. C., Adams, M. J., Fraser, A. R., Palmieri, F. Synthetic imogolite: properties, synthesis and possible applications. Clay Miner. 18 (4), 459-472 (1983).
  4. Yoshinaga, N., Aomine, A. Imogolite in some ando soils. Soil Sci. Plant Nutr. 8 (3), 22-29 (1962).
  5. Cradwick, P. D. G., Farmer, V. C., Russell, J. D., Wada, K., Yoshinaga, N. Imogolite, a Hydrated Aluminium Silicate of Tubular Structure. Nature Phys. Sci. 240, 187-189 (1972).
  6. Bonelli, B., et al. IR spectroscopic and catalytic characterization of the acidity of imogolite-based systems. J. Catal. 264 (2), 15-30 (2009).
  7. Yang, H., Wang, C., Su, Z. Growth Mechanism of Synthetic Imogolite Nanotubes. Chem. Mater. 20 (13), 4484-4488 (2008).
  8. Wada, S. Imogolite synthesis at 25. Clay Clay Miner. 35 (5), 379-384 (1987).
  9. Yucelen, G. I., et al. Shaping Single-Walled Metal Oxide Nanotubes from Precursors of Controlled Curvature. Nano Lett. 12, 827-832 (2012).
  10. Ackerman, W. C., et al. Gas/vapor adsorption in imogolite: a microporous tubular aluminosilicate. Langmuir. 9 (4), 1051-1057 (1993).
  11. Wilson, M. A., Lee, G. S. H., Taylor, R. C. Benzene displacement on imogolite. Clay Clay Miner. 50 (3), 348-351 (2002).
  12. Bonelli, B., Armandi, M., Garrone, E. Surface properties of alumino-silicate single-walled nanotubes of the imogolite type. Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (32), 13381-13390 (2013).
  13. Amara, M. S., et al. Hexagonalization of Aluminogermanate Imogolite Nanotubes Organized into Closed-Packed Bundles. J. Phys. Chem. C. 118, 9299-9306 (2014).
  14. MacKenzie, K. J., Bowden, M. E., Brown, J. W. M., Meinhold, R. H. Structural and thermal transformation of imogolite studied by 29Si and 27Al high-resolution solid-stated magnetic nuclear resonance. Clay Clay Miner. 37 (4), 317-324 (1989).
  15. Kang, D. Y., et al. Dehydration, dehydroxylation, and rehydroxylation of single-walled aluminosilicate nanotubes. ACS Nano. 4, 4897-4907 (2010).
  16. Zanzottera, C., et al. Thermal collapse of single-walled aluminosilicate nanotubes: transformation mechanisms and morphology of the resulting lamellar phases. J. Phys. Chem. C. 116 (13), 23577-23584 (2012).
  17. Wada, S. I., Wada, K. Effects of Substitution of Germanium for Silicon in Imogolite. Clay Clay Miner. 30 (2), 123-128 (1982).
  18. Thill, A., et al. Physico-Chemical Control over the Single-or Double-Wall Structure of Aluminogermanate Imogolite-like Nanotubes. J. Am. Chem. Soc. 134 (8), 3780-3786 (2012).
  19. Mukherjee, S., Bartlow, V. M., Nair, S. Phenomenology of the growth of single-walled aluminosilicate and aluminogermanate nanotubes of precise dimensions. Chem. Mater. 17 (20), 4900-4909 (2005).
  20. Kang, D. -Y., Zang, J., Jones, C. W., Nair, S. Single-Walled Aluminosilicate Nanotubes with Organic-Modified Interiors. J. Phys. Chem. C. 115 (15), 7676-7685 (2011).
  21. Bottero, I., et al. Synthesis and characterization of hybrid organic/inorganic nanotubes of the imogolite type and their behaviour towards methane adsorption. Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (2), 744-750 (2011).
  22. Kang, D. -Y., et al. Direct Synthesis of Single-Walled Aminoaluminosilicate Nanotubes with Enhanced Molecular Adsorption Selectivity. Nature Commun. 5, 3342(2014).
  23. Ma, W., Yah, M. O., Otsuka, H., Takahara, A. Application of imogolite clay nanotubes in organic-inorganic nanohybrid materials. J. Mater. Chem. 22 (24), 11887-11892 (2012).
  24. Park, S., et al. Two-dimensional alignment of imogolite on a solid surface. Chem. Commun. , 2917-2919 (2007).
  25. Yamamoto, K., Otsuka, H., Wada, S., Takahara, A. Surface modification of aluminosilicate nanofiber "imogolite". Chem. Lett. 30, 1162-1173 (2001).
  26. Zanzottera, C., et al. Physico-chemical properties of imogolite nanotubes functionalized on both external and internal surfaces. J. Phys. Chem. C. 116 (13), 7499-7506 (2012).
  27. Gustafsson, J. P. The surface chemistry of imogolite. Clay Clay Miner. 49 (1), 73-80 (2001).
  28. Denaix, L., Lamy, I., Bottero, J. Y. Structure and affinity towards Cd2+, Cu2+, Pb2+ of synthetic colloidal amorphous aluminosilicates and their precursors. Coll. Surf. A. 158 (3), 315-325 (1999).
  29. Clark, C. J., McBride, M. B. Cation and anion retention by natural and synthetic allophane and imogolite. Clay Clay Miner. 32 (4), 291-299 (1984).
  30. Parfitt, R. L., Thomas, A. D., Atkinson, R. J., Smart, R. S. tC. Adsorption of phosphate on imogolite. Clay Clay Miner. 22 (5-6), 455-456 (1974).
  31. Arai, Y., McBeath, M., Bargar, J. R., Joye, J., Davis, J. A. Uranyl adsorption and surface speciation at the imogolite-water interface: Self-consistent spectroscopic and surface complexation models. Geochim. Cosmochim. Acta. 70 (10), 2492-2509 (2006).
  32. Harsh, J. B., Traina, S. J., Boyle, J., Yang, Y. Adsorption of cations on imogolite and their effect on surface charge characteristics. Clay Clay Miner. 40 (6), Clay Clay. 700-706 (1992).
  33. Ookawa, M., Inoue, Y., Watanabe, M., Suzuki, M., Yamaguchi, T. Synthesis and characterization of Fe containing imogolite. Clay Sci. 12 (2), 280-284 (2006).
  34. Alvarez-Ramìrez, F. First Principles Studies of Fe-Containing Aluminosilicate and Aluminogermanate Nanotubes. J. Chem. Theory Comput. 5 (12), 3224-3231 (2009).
  35. Guimarães, L., Frenzel, J., Heine, T., Duarte, H. A., Seifert, G. Imogolite nanotubes: stability, electronic and mechanical properties. ACS Nano. 1 (4), 362-368 (2007).
  36. Shafia, E., et al. Al/Fe isomorphic substitution versus Fe2O3 clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite). J. Nanopar. Res. 17 (8), 336(2015).
  37. Avellan, A., et al. Structural incorporation of iron into Ge-imogolite nanotubes: a promising step for innovative nanomaterials. RSC Advances. 4 (91), 49827-49830 (2014).
  38. Shafia, E., et al. Reactivity of bare and Fe-doped alumino-silicate nanotubes (imogolite) with H2O2 and the azo-dye Acid Orange 7. Catal. Tod. , (2015).
  39. Shafia, E., et al. Isomorphic substitution of aluminium by iron into single-walled alumino-silicate nanotubes: A physico-chemical insight into the structural and adsorption properties of Fe-doped imogolite. Micropor. Mesopor. Mat. 224, 229-238 (2016).
  40. Arancibia-Miranda, N., Acuña-Rougiera, C., Escudey, M., Tasca, F. Nanomaterials. 6 (2), 28(2016).
  41. Freyria, F. S., et al. Reactions of Acid Orange 7 with Iron Nanoparticles in Aqueous Solutions. J. Phys. Chem. C. 115 (49), 24143-24152 (2011).
  42. Zhao, X., et al. Selective anion exchange with nanogated isoreticular positive metal-organic frameworks. Nat. Commun. 4, 2344(2013).
  43. Bursill, L. A., Peng, J. L., Bourgeois, L. N. Imogolite: an aluminosilicate nanotube material. Philos. Mag. A. 80 (1), 105-117 (2000).
  44. Rotoli, B. M., et al. Imogolite: An Aluminosilicate Nanotube Endowed with Low Cytotoxicity and Genotoxicity. Chem. Res. Toxicol. 27 (7), 1142-1154 (2014).
  45. Shu, H. -Y., Chang, M. -C., Hu, H. -H., Chen, W. -H. Reduction of an azo dye acid black 24 solution using synthesized nanoscale zerovalent iron particles. J. Colloid Interface Sci. 314 (1), 89-97 (2007).
  46. Farmer, V. C. Synthetic imogolite, a tubular hydroxylaluminum silicate. International Clay Conference, , Elsevier. Amsterdam, Netherlands. (1978).
  47. Farmer, V. C., Fraser, A. R., Tait, J. M. Synthesis of imogolite: a tubular aluminium silicate polymer. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 13, 462-463 (1977).
  48. Violante, A., Huang, P. M. Formation mechanism of aluminum hydroxide polymorphs. Clay Clay Miner. 41 (5), 590-597 (1993).
  49. Violante, P., Violante, A., Tait, J. M. Morphology of nordstrandite. Clay Clay Miner. 30 (6), 431-437 (1982).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Demir Katk l Nanot plermogolit SenteziSentez Sonras Y klemeDo rudan SentezX I n DifraksiyonuHRTEM AnaliziUV Vis SpektroskopisiBant Aral AzalmasAzo boya Adsorpsiyonuyon De i imi

İlgili makaleler