Burada, piroliz biyo-yağlarındaki karbonil bileşiklerinin doğru bir şekilde miktarını belirlemek için bir potansiyometrik titrasyon tekniği sunuyoruz.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Faix Yöntemi: Potansiyometrik Titrasyon tarafından Bio-yağlar Karbonil Fonksiyonel Grupların belirlenmesi
Bu makalede
Özet
Özet
biyo-yağ içinde mevcut karbonil bileşikleri depolama üzerine ve yükseltme sırasında biyo-yağ özelliği değişikliklerden sorumlu olduğu bilinmektedir. Spesifik olarak, karboniller biyo-yağ depolanması sırasında (genellikle "yaşlanma" olarak ifade edilecektir) bir viskozite artışa neden olmaktadır. Bu şekilde, karbonil içeriği daha önce viskozite ölçümleri daha az değişkenlik olan biyo-yağ yaşlanmaya ve yoğunlaşma reaksiyonlarını takip için bir yöntem olarak kullanılmaktadır. Ayrıca, karboniller de biyo-yağ yükseltme süreçlerinde kok oluşumu sorumludur. biyo-yağlarda karbonillerin önemi göz önüne alındığında, onların ölçümü için doğru analitik yöntemler biyo-yağ toplum için çok önemlidir. karbonil A'dan dayalı Potansiyometrik titrasyon yöntemleri uzun piroliz biyo-yağlar karbonil içeriğinin belirlenmesi için kullanılmıştır. Burada, daha az reaksiyon süresi ile sonuçlanan geleneksel karbonil A'dan prosedürlerin modifikasyonu, küçük bir numune boyutu, daha yüksek hassasiyet ve daha acc mevcutürat karbonil tespitler. Geleneksel karbonil A'dan yöntemleri, oda sıcaklığında meydana gelir iken, burada sunulan Faix yöntemi 80 ° C'lik yüksek bir sıcaklıkta meydana gelir.
Giriş
Piroliz biyo-yağ bileşikleri ve kimyasal fonksiyonel gruplar büyük bir çeşitlilik oluşur birlikte, karbonil gruplarının belirlenmesi özellikle önemlidir. Karboniller her iki depolama 1 ve işleme 2 esnasında biyo-yağ istikrarsızlık sorumlu olduğu bilinmektedir. Burada sunulan titrasyon yöntemi güvenilir biyo-yağların toplam karbonil içeriğini ölçmek için basit bir tekniktir. Sadece aldehit ve keton fonksiyonel gruplar bu yöntem kullanılarak sayısal edilir; karboksilik asit ve lakton grupları miktarı değildir.
Biyo-yağ analizi için, titrasyon ile karbonil gruplarının miktar geleneksel Nikolayd....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
Dikkat: başlamadan önce ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) gözden geçirin. Etanol yanıcıdır. Tüm geçerli kimyasal işleme prosedürleri, yanı sıra tüm geçerli atık atılabilir ve taşıma prosedürleri takip edilmelidir.
1. Reaktif Çözümleri
- hidroksilamin hidroklorid solüsyonu (Çözelti A) hazırlanması: 250 mL'lik bir volümetrik şişeye hidroksilamin hidroklorür 7.7 g deiyonize su, 50 mL ekleyin. tüm katılar çözündürüldü sonra, etanol ile işaretlemek seyreltin. Bu 80% (h / h) etanol içinde 0.55 M hidroksilamin hidroklorür çözeltisi elde edilir.
- trietanolamin çözeltisi (solüsyon B) hazırlanması: 250 mL'....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Şekil 2'de gösterildiği gibi, tipik bir titrasyon eğrisi, tek bir uç noktası oluşur. Ham biyo-yağ numunesi ve boş titrasyon hem tipik titrasyonlar gösterilir. Son nokta titrasyon eğrisinin bükülme noktasında yer aldığından; Son nokta, kolayca (Şekil 2'de sağ eksende, DPH / DV gösterilmektedir) titrasyon eğrisinin birinci türevinin çizilmesi ile tespit edilebilir. Birçok otomatik titrasyon sistemleri bazen uç nokta tanıma kriterler (ERC) den.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Örnek titrasyon eğrileri Şekil 2'de gösterilmiştir. Boş bir titrasyon, hem de bir piroliz yağı numunesi için bir titrasyon gösterilmektedir. Ayrıca, titrasyon eğrisi (DPH / dV) birinci türevi titrasyon bitiş kolay tanınması için izin veren gösterilmiştir. Şekil 2 ek tablo ortalama değerleri ve standart sapmaları ile piroliz yağı ve boş titrasyon hem de üçlü verileri göstermektedir. (ML) gösterilen nokta değerleri piroliz yağı örnek (mmol / g), toplam karbonil içeriğini hesaplamak iç.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.
Teşekkürler
Bu çalışma, Ulusal Yenilenebilir Enerji Laboratuvarı ile Sözleşme No. DE-AC36-08GO28308 altında ABD Enerji Bakanlığı tarafından desteklenmiştir. Enerji Verimliliği ABD Enerji Bakanlığı Ofisi ve Yenilenebilir Enerji Biyoenerji Teknolojileri Dairesi tarafından sağlanan finansman. ABD Hükümeti korur ve yayıncı, yayın için yazı kabul ederek, ABD Hükümeti yayınlamak veya bu işin yayımlanmış form yeniden, ya da başkalarının bunu yapmak için izin vermek için bir münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında lisans korur olduğunu kabul, ABD Hükümeti amaçlı.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 0,1 mg'a kadar hassas | analitik terazi | ||
| Manyetik karıştırıcılı kuru blok ısıtıcı veya manyetik karıştırıcılı | |||
| Otomatik titratör | Metrohm Titrando 809 otomatik titratör kullandık, ancak diğer eşdeğer sistemler kabul edilebilir | ||
| Deiyonize su | |||
| Etanol (reaktif sınıfı) | CAS # 64-17-5 | ||
| Hidroksilamin hidroklorür ve nbsp; | CAS # 5470-11-1 | ||
| Trietanolamin ve nbsp; | CAS # 102-71-6 | ||
| Hidroklorik asit (% 37) | CAS # 7647-01-0 | ||
| Sodyum Karbonat (birincil standart) | SigmaAldrich | 223484 | |
| 4- (benziloksi) benzaldehit | CAS # 4397-53-9 | ||
| Dimetil sülfoksit | CAS # 67-68-5 | ||
| 5 mL cam Katı kapaklı ve teflon spinvanlı reakti şişeler | Termobilimsel | TS-13223 | |
| 200 mL hacimsel şişe | |||
| Hacimsel veya mekanik pipetler |
Kaynaklar
- Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid. Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).
- Olarte, M., et al. Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing. Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).
- Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo,....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
