Kıvılcım plazma sinterleme aparatı aracılığıyla yüksek basınç ve hızlı ısıtma hızında stronsiyum titanat bikristallerinin oluşumu için uygun bir teknik geliştirilmiştir.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Stronsiyum Titanate Bicrystals Oluşumunda Kullanılan Plazma Sinterleme Aparatı Spark
Bu makalede
Özet
Özet
Bir büküm tane sınırına sahip bikristaller oluşturmak üzere iki tek stronsiyum titanat kristalinin difüzyon bağı için yeni bir yöntem olarak bir kıvılcım plazma sinterleme aparatı kullanıldı. Bu cihaz, malzemenin hızlı bir şekilde konsolidasyonu için yüksek tek eksenli basınç ve darbeli bir doğru akım kullanır. Stronsiyum titanat bikristallerinin bir kıvılcım plazma sinterleme aparatında kırılmadan difüzyon bağlanması, stronsiyum titanatın olağandışı sıcaklığa bağlı plastisite davranışı nedeniyle yüksek basınçlarda mümkündür. Konvansiyonel difüzyon bağlama parametreleri ile oluşturulan bikristallere kıyasla bir kıvılcım plazma sinterleme aparatında hızlandırılmış zaman ölçeklerinde ve daha düşük sıcaklıklarda bikristallerin başarılı bir şekilde oluşturulması için bir yöntem gösteriyoruz. Bağ kalitesi taramalı elektron mikroskobu ile doğrulandı. Transmisyon elektron mikroskobu teknikleri kullanılarak ikincil faz içermeyen temiz ve atomik olarak ani bir arayüz gözlemlendi. Sınır boyunca bağdaki yerel değişiklikler, eşzamanlı taramalı transmisyon elektron mikroskobu ve uzamsal olarak çözülmüş elektron enerji kaybı spektroskopisi ile karakterize edildi.
Giriş
Spark plazma sinterleme (SPS) toz hızlı yoğunlaşmaya yüksek tek eksenli basınç ve darbeli akım potansiyel uygulama 1 sıkıştırır olduğu bir tekniktir. Ek sinterleme yardımcıları, 2, 3, 4, 5, gerekli olan bu teknik, aynı zamanda, silikon nitrit / silikon karbid, zirkonyum borür / silikon karbür, silisyum karbür gibi çeşitli malzemeler, kompozit yapılarının başarılı bir şekilde oluşumuna yol açar. Sıcak presleme geçmişte zorlu olmuştu geleneksel bu kompozit yapıların sentezi. SPS tekniği il....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
Tek Kristal Stronsiyum Titanate 1. Numune Hazırlama
NOT: Tek kristal STO bir ayna bitirmek için cilalı bir (100) yüzeyi ile birlikte verilir.
- Elmas tel kullanarak 5x5 mm 2 parçaya Bölüm STO gördü.
- On beş dakika her biri için aseton, izopropanol ve metanol banyolarında ardışık 50-60 Hz ultrasonik temiz örnekler.
- Hemen 200 ° C arasındaki bir sıcaklıkta tutulan bir sıcak plaka üzerine yerleştirin metanol banyosundan STO çıkarın. temizlikten sonra numuneyi ısıtarak alkol buharlaşma lekelenme oluşumunu engeller.
- amonyum florür ve% 49 hidroflorik asit 1 çözeltisi: tamponlu hidroflorik asit içi....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Yapıştırma sıcaklık, süre ve misorientation açısı STO bikristal (Tablo 1) mümkün olan en yüksek bağlanmış arayüz kısmı için gereken uygun parametreleri belirlemek amacıyla, değiştirilmiş. Arayüz tane sınırı SEM görüntüleme (Şekil 2a) sırasında görünür değilken 'bağlanmış' olarak kabul edildi. Karanlık bir görüntü kontrastı veya boşluklar sınır konumu (Şekil 2b) mevcut iken A 'bağsız' arabirim sergilendi. FIB montaj işlemi.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
1,200 ° C yapışma sıcaklığı sıcaklığında küçük değişiklikler büyük ölçüde tüm difüzyon bağlama mekanizmalarının kinetiklerini etkileyebilir gibi difüzyon en üst düzeye çıkarmak üzere seçilmiştir. 1,200 ° C arasında bir sıcaklık STO kırılgan-sünek geçiş sıcaklığı kapsamı içinde değildir. Ancak, örnek bu sıcaklıkta gevrek kırılma uygulandı. STO olduğu gibi STO bikristal felaket başarısızlık ~ 1200 ° C'de% 0.5 sünekliği beklenmedik değildi. Ayrıca, örnek ısıtma işlemi boyunca 140 MPa'lık bir basınç altında tutulan .......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.
Teşekkürler
LH minnetle mali bir Kaliforniya Üniversitesi Laboratuar Ücret ödülü ile desteklenmiştir UC Davis Grant No 1148897. Elektron mikroskobu karakterizasyonu ve SPS işleme altında ABD Ulusal Bilim Vakfı Lisansüstü Araştırma Bursu tarafından mali destek kabul (# 12-LR-238313). Moleküler Döküm Çalışmalar Sözleşme No. DE-AC02-05CH11231 altında ABD Enerji Departmanı, Bilim, Temel Enerji Bilimler Dairesi Başkanlığı tarafından desteklenmiştir.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Stronsiyum titanat tek kristal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Tamponlu oksit aşındırma, hiroflorik asit 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Taramalı elektron mikroskobu (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS cihazı | Sumitomo Kömür Madenciliği A.Ş | Model: Dr. Sinter 5000 SPS Aparatı | |
| Yüksek Sıcaklık Fırını | Termolit Model | : 41600 | |
| Ultrasonik Temizleyici | Bransonic | Model: 221 | |
| Mekanik parlatıcı | Müttefik Yüksek Teknoloji Ürünleri | 15-2100-TEM | |
| Elmas alıştırma filmi | 3M | 660XV | 1 & # 956; m'den 9'a μ m Kum |
| Boyutu Elmas alıştırma filmi | 3M | 661X | 0.5 & # 956; m ila 0.1 μ m Kum |
| Boyutu Kolloidal silika | Müttefik Yüksek Teknoloji Ürünleri | 180-20000 | 0.05 & # 956; m Kum Boyutu |
| Püskürtme kaplayıcı | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Odaklanmış iyon ışını (FIB) cihazı | FEI | Modeli: Scios çift ışınlı odaklanmış iyon ışını (FIB) cihazı | |
| Nanomill TEM numune hazırlama sistemi | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmisyon elektron mikroskobu (TEM) | JEOL | Modeli: JEM2500 SE | |
| Taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM) | FEI | Modeli: TAKIM 0.5 |
Kaynaklar
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
