Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

TiO

9.7K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

26 Nisan 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

Bu makalede

Özet

Bu el yazması, yüksek IR yansıtıcı özelliklere sahip süperhidrofobik, TiO2 kaplı içi boş cam mikro küreleri (HGM) sentezlemek için bir yumuşak kimya yöntemi önermektedir.

Özet

Bu yazıda süperhidrofobik ve son derece IR yansıtıcı içi boş cam mikro kürecikler (HGM) geliştirmek için bir yumuşak kimya yöntemi önermektedir. Anataz TiO2 ve süperhidrofobik madde bir aşamada HGM yüzeyi üzerinde kaplandı. TBT ve PFOTES sırasıyla Ti kaynağı ve süperhidrofobik madde olarak seçildi. Her ikisi de HGM ile kaplanır ve hidrotermal işleminden sonra, TBT TiO2 anataz çevrildi. Bu şekilde, bir PFOTES / TiO2 HGM (MCHGM) hazırlandı -kaplı. Karşılaştırma için, tek kaplı HGM (F-SCHGM) ve TiO2 tek kaplı HGM (Ti-SCHGM) PFOTES de sentezlendi. HGM yüzeyinde PFOTES ve TiO2 kaplamalar X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ve enerji dağıtıcı detektörü (EDS) karakterizasyonu ile gösterilmiştir. MCHGM 141.2 bir temas açısına sahip, daha büyük bir temas açısı (153 °), fakat, F-SCHGM daha kayar alt açı (16 °) göstermiştir6; ve bir 67 ° 'lik bir açı kayar. Buna ek olarak, her ikisi de Ti-SCHGM ve MCHGM orijinal HGM ve F-SCHGM yaklaşık% 5.8 daha fazla olduğu benzer İR yansıtma değerleri göstermiştir. Ayrıca PFOTES kaplama zorlukla ısı iletkenliği değiştirildi. Bu nedenle, F-SCHGM, 0,0479 W / (m · K) bir ısı iletkenliği ile oldukça 0.0475 W / (m mK) olan özgün HGM, gibiydi. MCHGM ve Ti-SCHGM da benzerdi. Bunların ısı iletkenliği değerleri sırasıyla 0.0543 W / (m · K) ve 0.0543 W / (m · K) idi. TiO2 kaplama hafif ısı iletkenliği yüksek ama yansıtma artış, toplam ısı yalıtımı özelliği gösterir iyileştirildi. Enfraruju yansıtan özelliği HGM kaplama ile temin edilmiştir çünkü kaplama kirlenmiş olan, son olarak, yansıtma azalır. Bu nedenle, süperhidrofobik kaplama, yüzey kirlenmesini korunur ve yaşam süresi de uzamaktadır.

Giriş

İçi boş cam mikro-küreler (HGM) 10 ila 100 um arasında değişen inorganik malzemelerdir. Bunlar, çok iyi bir dispersiyon, yüksek akış kabiliyeti, düşük yoğunluk ve üstün termik yalıtım özellikleri, 1, 2, 3, 4 gibi birçok yararlı özellik göstermelidir. Çünkü bunların, içi boş yapının, HGM, son derece düşük bir termal iletkenliğe 10, 11 sahiptir. Bu nedenlerden dolayı, bu havacılık vb mühendislik 5, derin deniz keşif 6, 7, hidrojen depolama 8, 9, ancak, yine de, örneğin, düşük mukavemet gibi bazı dezavantajları göstermektedir da dahil olmak üzere, pek çok alanlarda uygulanır. Ayrıca, IR ışığı HGM üzerinden iletmek ve arkasında konusu ısı edebilmektedir. onun içinE, HGM yüzey modifikasyonları, radyasyon ısı transferini azaltmak için çok önemlidir. Etkili bir yöntem kaplamak için HGM yüzeyi üzerine bir IR-bloke edici maddedir. Bir yarı iletken olarak, TiO2, örneğin foto-kataliz 12, 13, güneş hücresi gelişimi, sensör üretimi 14, çevre uygulamaları 15, ve enerji depolama 16 gibi birçok alanda, kullanılmıştır. Buna ek olarak, aynı zamanda, görünür ışık ve enfraruj 17, 18, 19, düşük emisyon gösterir. Bu nedenle, bizim için, TiO2 nedeniyle nispeten düşük fiyat ve yüksek performans için ihtiyatlı bir seçim oldu.

Bununla birlikte, kaplama kirleticiler ciddi TiO2 reflektivitesini etkiler, kirlenme oldukça kolaydır. yansıtma kademeli olarak azaltmalıdır. Bu nedenle, bir self temizleyen kaplamanın kirletici kaplama engellemek ve bu tür bir kaplamanın çalışma süresini uzatmak için esastır.

Bu yazıda, yumuşak kimya yöntemi süperhidrofobik TiO2 ıslah edilmiş HGM geliştirmek için kullanılmıştır. Tetrabütil titanat (TBT) ve 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) sırasıyla Ti kaynağı ve süperhidrofobik madde olarak seçildi. Bunlar hidrolize ve HGM yüzeyde biriken bulundu. Daha sonra, hidrotermal işleminden sonra, anataz TiO2 HGM yüzeyinde oluşan ve süperhidrofobik özellikleri kalmıştır. Karşılaştırma için, tek kaplı HGM (F-SCHGM) ve TiO2 tek kaplı HGM (Ti-SCHGM) PFOTES de sentezlendi. Sentez şeması Şekil 1 'de gösterilmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

HGM 1. Ön arıtma

  1. mutlak alkol, 200 mL ile 500 mL'lik bir behere HGM yerleştirin; kesintisiz HGM düşük yoğunluğu, alkol içinde askıya almasına neden olur, ama kırık HGM yoğunluğu alkol daha büyük olduğu için, bu çözelti içinde çökelir. 30 dakika sonra, daha fazla uygulama için bir fırın içinde 80 ° C 'de bir temiz kaşık ve kuru kullanılarak süspansiyon haline HGM toplar.

MCHGM 2. sentezi

  1. kesintisiz HGM, 5 g etanol 47.5 mL, ve üç boyunlu bir şişe içinde DI su 2.5 mL yerleştirin. 20 dakika (ön karıştırma) 400 r / dak bir karıştırma motoru kullanarak karıştırın.
  2. TBT 15 g, PFOTES 1 g, ve 200 mL 'lik bir beher içinde, mutlak alkol, 30 mL karıştırın. sabit bir basınç hunisi içine dökün.
  3. üç boyunlu bir şişeye deliklerinin içine sabit basınç hunisi yerleştirin. bir hızda üç boyunlu bir şişeye sabit basınç hunisi içinde ihtiva edilen karışımın bırakınsabit basınç huninin valfi ile elde edilmektedir 7 s başına 1 damla. 3 saat boyunca reaksiyona devam edin.
  4. hidrotermal reaktöre üç boyunlu bir şişeye karışımın dökün. 6 saat boyunca 180 ° C fırın içinde, uygun bir çelik kapta sızdırmaz reaktör koyun.
    NOT: Reaktör uygun bir kapak sahip olduğundan emin olun. Bu kaplandıktan sonra, çelik kovan içine reaktöre koydu. kovan, bir kapak ile kapatılmış olmalıdır.
  5. Reaksiyon bittikten sonra, büyük bir kaşık kullanılarak hidrotermal reaktör içinde süspansiyon örnekleri toplamak. 4 saat MCHGM elde etmek için 80 ° C'de numunelerin kurutun.

F-SCHGM 3. sentezi

  1. kesintisiz HGM 5 g, mutlak etanol 47.5 mL, ve üç boyunlu bir deney şişesine DI su 2.5 mL ekleyin. 20 dakika (ön karıştırma) 400 r / dak bir karıştırma motoru kullanarak karıştırın. PFOTES 1 g ve 200 ml beher mutlak etanol içinde, 30 mL karıştırın. PFOTES ve mutlak e aktarsabit basınçlı bir hunisine -metanol karışımı.
  2. üç boyunlu bir şişeye sabit basınç hunisi yerleştirin. 7 s başına 1 damla bir hızda üç boyunlu bir şişeye sabit basınç hunisi içinde ihtiva karışımı bırakın. 3 saat sürdürüldü reaksiyon olsun.
  3. hidrotermal reaktöre üç boyunlu bir şişeye karışımın aktarın. 6 saat boyunca 180 ° C fırın içinde sızdırmaz bir reaktör koyun. Reaksiyon bittikten sonra, büyük bir kaşık kullanılarak hidrotermal reaktör içinde süspansiyon örnekleri toplamak. F-SCHGM elde etmek için 4 saat boyunca 80 ° C'de numunelerin kurutun.

Ti-SCHGM 4. sentezi

  1. kesintisiz HGM 5 g, mutlak etanol 47.5 mL, ve üç boyunlu bir şişe içinde DI su 2.5 mL yerleştirin. 20 dakika (ön karıştırma) 400 r / dak karıştırılır. TBT 15 g ve 200 ml beher mutlak etanol içinde, 30 mL karıştırın. sabit basınçlı bir huniye TBT ve mutlak etanol karışımı aktarın.
  2. Sabit-pres eklemeEmin üç boyunlu balona huni. 7 s başına 1 damla bir hızda üç boyunlu bir şişeye sabit basınç hunisi karışımı bırakın. 3 saat sürdürüldü reaksiyon olsun.
  3. hidrotermal reaktöre üç boyunlu bir şişeye karışımın aktarın. 6 saat boyunca 180 ° C fırın içinde sızdırmaz bir reaktör koyun. Reaksiyon bittikten sonra, hidrotermal reaktörde örnekleri toplamak. Ti-SCHGM elde etmek için 4 saat boyunca 80 ° C'de numunelerin kurutun.

5. Karakterizasyonu

  1. Tüm numuneler üzerinde XRD karakterizasyonu yapılması. Cu Ka radyasyonu (λ = 0,15406 nm) ve 10 ° 'den 80 °' ye kadar değişen bir 2θ ile çok yönlü, çok amaçlı X-ışını difraksiyon sistemi kullanılarak veri toplar.
  2. Tarama elektron mikroskopu 20, altın örnekleri püskürtme işleminden sonra 21 görüntüler elde. SEM testleri sırasında, EDS belirli bir alanda üzerindedir yürütmek.
  3. ölçmektemas açısı Bir kontakt açısı goniometre 22 kullanılarak; Su damla hacmi 10 uL olmalıdır.
  4. Yüzeyin eğim açısının değiştirilmesi ile kayma açısı 23 ölçün. su damlası sadece aşağı kaydırabilir duruma gelene kadar açısını en aza indirin.
    1. (: 26 mm x 76 mm x 2 mm boyutunda) bir cam levha üzerine çift taraflı bant yapıştırın. bir kaşık kullanılarak, homojen bir kasete tozlar (F-SCHGM veya MCHGM) yerleştirin. Toz yüzeyine (0.05 ml hacim), bir enjektör kullanılarak, bir su damla ekleyin.
    2. kontakt açısı goniometre motor platformunda cam levha yerleştirin. 1 ° / s 'lik bir oranda, motor platformu yaslayarak cam plaka yatırın. su damlası kaymaya başladığında motoru durdurun; Eğim açısı kayar açıdır.
  5. Bir spektrofotometre 24 kullanılarak yansıtma spektrumları ölçün. Not: dalga boyu 450 nm ile 2,550 nm arasındadır.
  6. Tüm numunelerin termal iletkenlik ölçümübir termal iletkenlik ölçer 25 ile.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Adım 4.4'te testler diğer özellikleri ve örneğin özelliklerini ortaya koymaktadır. XRD (şekil 2), anataz TiO2 oluşumunu göstermektedir. SEM (Şekil 3) ve EDS (Şekil 4) HGM yüzeyi üzerine kaplanır TiO2 ve PFOTES gösterir. Temas açısı (Şekil 5) ve kayar açısı (Şekil 6) test superhydrophobicity temsil eder. Vis NIR geçirgenlik testi (Şekil 8), kaplama ısı iletkenliğ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu yazıda protokolde kritik adım hidrotermal süreçtir. Bu TiO2 oluşumunun son yansıtıcılık ve superhydrophobicity etkiler. Sıcaklık kontrolü ve reaksiyon süresi de oldukça önemlidir. Reaksiyon koşulları değiştirirseniz, nihai ürünler kusurlu edilebilir.

Bu yöntem, bir aşamada süperhidrofobik ve son derece IR yansıtıcı HGM sentezlenmesi için basit bir yol sağlar. Önceki çalışmada, süperhidrofobik ve yansıtma özellikleri, ayrı yollarla 28,

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Teşekkürler

Bu yazıda anlatılan çalışma CII-HK / POLYU İnovasyon Fonu bir hibe ile desteklenmiştir. Bir başka destek Shenzhen Peacock Planı (KQTD2015071616442225) ve Çin Hükümeti "Bin Yetenek" Programı (Y62HB31601) tarafından sağlandı. Ayrıca, Uygulamalı Biyoloji Bölümü ve Kimya Teknolojisi Hong Kong Politeknik Üniversitesi ve Sürdürülebilir Kentsel Kalkınma Hong Kong Politeknik Üniversitesi Araştırma Enstitüsü (RISUD) dan yardım takdir edilmektedir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
HGMTeknik Fizik ve Kimya Enstitüsü, Çin Bilim AkademisiN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS #: 5593-70-4Analitik sınıf
Etil AlkolSigma-AldrichCAS #: 64-17-5Analitik sınıf
PFOTESSigma-AldrichCAS #: 51851-37-7%98

Kaynaklar

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Süperhidrofobik KaplamaAnataz TiO2 KaplamaPFOTES Süperhidrofobik AjanX-ışını DifraksiyonuTaramalı Elektron MikroskobuTemas Açısı ÖlçümüTermal İletkenlik Analizi
TiO
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.