Yöntem makalesi

Için yeni bir yöntem Yerinde

DOI:

10.3791/55735

⸱

2 Haziran 2017

 ,  , 
1Materials Science and Technology Division, US Naval Research Laboratory, 2American Society for Engineering Education—Naval Research Laboratory (ASEE-NRL), 3Leidos Corporation

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) sac metal haddeleme ve dövme işlemleri sırasında metallerin şekillendirilebilirliğini arttırmak için gittikçe artan bir şekilde kullanılmaktadır. Bu tekniğin benimsenmesi, EAD'dan sorumlu altta yatan mekanizma ile ilgili anlaşmazlığa rağmen ilerlemektedir. Burada açıklanan deneysel prosedür, daha önceki EAD sonuçlarının yorumlanmasında uyuşmazlığın neden olduğu termal etkileri ortadan kaldırarak önceki EAD araştırmalarıyla karşılaştırıldığında daha açık bir çalışma sağlar. Ayrıca, burada açıklanan prosedür , transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) yerinde ve gerçek zamanda EAD gözlemini mümkün kıldığından, test sonrası EAD etkilerini gözlemleyen mevcut ölüm sonrası yöntemlerden daha üstündür. Test numuneleri, lazer ve iyon demeti frezeleme kombinasyonu kullanılarak imal edilen, nano ölçekli kalınlıkta serbest duran bir çekme test bölümüne sahip olan tek kristal bakır (SCC) folyodan oluşur. SCC, bana kazınmış bir silikon tabana monte edilmiştir.Chanical destek ve elektrik izolasyonu sağlarken ısı emici olarak hizmet eder. Bu geometriyi, yüksek akım yoğunluğunda (~ 3,500 A / mm2) bile test bölümü ihmal edilebilir bir sıcaklık artışı (<0,02 ° C) geçirir ve böylece Joule ısıtma etkileri ortadan kalkar. Malzeme deformasyonunu izlemek ve mikroyapılara karşılık gelen değişiklikleri, örneğin yer değiştirmeleri tanımlamak, bir dizi TEM görüntüsünü edinmek ve analiz etmek suretiyle gerçekleştirilir. Tekli ve polikristalin bakır gibi farklı mikroyapılara sahip malzemeleri test etmek için kolayca kullanılabilir olduklarından, numune hazırlama ve yerinde deney prosedürleri sağlam ve çok yönlüdür.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Elektriksel yardımlı deformasyon (EAD), dövme, damgalama, ekstrüzyon gibi metal deformasyon süreçleri için yararlı bir alettir. EAD prosesi deformasyon sırasında bir metal iş parçasına bir elektrik akımı uygulamayı, akış streslerini azaltarak metal şekillenebilirliği önemli ölçüde artırmayı, başarısızlık soylarını artırmayı ve bazen 1 , 2 , 3 oluşturduktan sonra geri dönüşü ortadan kaldırmayı içerir. Kullanımdaki artışa rağmen, EAD'nin metal şekillendirmeyi geliştirdiği mekanizma konusunda fikir birliği yoktur. Bu makale, potansiyel olarak yarışan EAD mekanizmalarını izole etmek ve test sırasında yerinde mikro-yapısal incelemeyi mümkün kılan bir deney için numune hazırlama ve test prosedürünü açıklamaktadır.

EAD'ın metal şekillendirme üzerindeki etkisi için iki hipotez vardır. İlk hipotez, Joule ısıtma etkisi, staUygulanan akımın şekillendirme metalinde elektrik direnciyle karşılaşması, sıcaklığın artmasına ve malzeme yumuşamasına ve genleşmesine yol açtığına emin olun. İkinci bir hipotez elektroplastikite olarak adlandırılır; burada elektrik akımı, çıkık aktivasyon enerjisini düşürerek deformasyonu arttırır. Bu hipotezlerin her ikisi de 1970'lerde mekanik olarak deforme olan metaller 4 , 5'e uygulanan kısa süreli akım darbeleri içeren deneylerden ortaya çıkmıştır. Daha yakın tarihli çalışmalar tipik olarak imalat uygulamaları için daha alçak amper DC darbelerini içeriyor ancak araştırmacılar EAD verilerini yorumlamada aynı fikirde olmaya devam ediyor.

Uygulanan elektrik akımı ve artan termal enerjinin yüksek bağlı doğası nedeniyle EAD verilerini yorumlamak zordur. Oldukça iletken metallerdeki küçük akım yoğunlukları bile malzeme sıcaklığını önemli ölçüde artırabilir; Örneğin , 1Çeşitli alüminyum ve bakır alaşımları 6 , 7 , 8 , 9 için 33-120 A / mm² akım yoğunluğunda 30-240 ° C. Bu sıcaklık değişimi elastik modülü, akma dayanımı ve akış stresini önemli ölçüde etkileyebilir, bu da termal ve elektro-plastik etkilerini ayırt etmeyi zorlaştırıyor. Bu zorluğun altını çizen son çalışmalar, Joule ısıtma hipotezi veya elektroflastiklik hipotezini destekleyerek bulunabilir. Örneğin, alüminyum, bakır ve titanyumun çeşitli alaşımlarındaki elektro-mekanik deformasyonu inceleyen araştırmacılar elektromakstiksiyonun artmış deformasyona katkıda bulunduğunu bildirmişlerdir, çünkü bu etki tek başına Joule ısıtması ile açıklanamamıştır 1 , 6 , 7 . Bu raporların aksine, EAD stres azaltılmasıItanium, paslanmaz çelik ve termal etkilere karşı Ti-6Al-4V 10 , 11 .

Termal yönetim EAD araştırmasına özgü değildir, elektromekanik malzeme özelliklerini araştırırken genel olarak endişe kaynağıdır. Özellikle kütlenin merkezinin çevreden derin izole edildiği büyük örneklerde, düzgün bir sıcaklık muhafaza etmek zor olabilir. Numune boyutuyla ilgili bir diğer elektromekanik test denemesi, elektromekanik stresle ilgili temel mikroyapısal değişikliklerin yerinde ve gerçek zamanlı gözlemlerini gerçekleştirme kabiliyetidir. In situ TEM mekanik testleri standart test numuneleri 12 üzerinde rutin olarak yapılır, ancak numunelerin düzgün olmayan kesiti, akım yoğunluğunda geometri bağımlı varyasyonlar oluşturur ve ölçüm bölümü yakınındaki ısı transferini yaratır. Özetlemek gerekirse, EA'nın gözlemlenmesi ve yorumlanmasındaki başlıca zorluklar D mekanizmaları, numune boyutuyla ilgilidir ve şu şekilde özetlenebilir: 1) termoelektrik kuplaj, numune sıcaklığını etkiler, tek bir önerilen EAD mekanizmasının izole edilmesini zorlaştırır ve 2) standart test numuneleri ve prosedürleri, bir yerinde , gerçek zamanlı Uygulanan bir elektrik akımı altında bir malzemenin gerilim altında incelenmesi. Bu zorlukların üstesinden gelmek, elektrik akımı, mekanik yükleme ve sıcaklığı kontrol ederken bir transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) ultra düşük hacim göstergesi olan bir numune üzerinde EAD deneyleri gerçekleştirmek suretiyle mümkündür.

Bu makalede, bir JADE ısıtma etkisinin, bir mikro / nanometre ölçeği kesitine (10 μm x 10 μm x 100 nm) sahip bir örnek yapısı kullanarak daha büyük bir yere bağlandığı bir EAD deneyinin numune hazırlama ve test etme prosedürünü açıklamaktayız Stabilize destek çerçevesi. Analitik ve sayısal modelleme sayesinde,Bu konfigürasyon altında, yüksek akım yoğunlukları (~ 3,500 A / mm2) bile numunenin sıcaklığının (<0,02 ° C) çok az artmasına neden olmuştur. Mikrodevri esaslı elektromekanik test sisteminin üç boyutlu bir şeması (MEMTS) Şekil 1'de gösterilmiştir Burada sunulan yöntemin bir diğer önemli avantajı, sıklıkla 14'de olduğu gibi test sonrası numunelerin incelenmesinden ziyade, numune yapısı ve destek çerçevesi doğrudan bir transmisyon elektron mikroskopuna ( TEM) numune tutacağı, hem elektrik hem de mekanik yükleri aynı anda uygulama kabiliyeti ile donatılmıştır.Bu kurulum, nano-atomik seviyeli çözünürlükte malzeme deformasyonunun yerinde gerçek zamanlı olarak gözlemlenmesini sağlar.Ancak burada özetlenen prosedür için tek kristal bakır numuneleri kullanılır , Yöntem, diğer materyal numunelerine uygulanacak kadar esnektirMetaller, seramikler ve polimerler 15 , 16 .

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Si Çerçevelerin Mikrofabrikasyonu

  1. 180 μm kalınlığında bir Si gofret üzerinde spin-kaplama (3000 rpm ve 30 s) SPR220-7 fotorezistir (PR). Gofreti tamamen kaplamak için yeterli PR kullanın. Gofretin kristal düzlem yönelimi önemli değildir.
  2. Yumuşak, 60 ° C'de 2 dakika PR tabaka (yaklaşık 7.5 μm kalınlığında) ve ardından sıcak plaka üzerinde 115 ° C'de 90 sn pişirin.
  3. PR katmanını, Si çerçevesinin şeklini tanımlamak için ışık geçmesine izin veren desenli bir krom / cam fotomask aracılığıyla ultraviyole ışığa maruz bırakın. Bu adım ve bir sonraki adım için standart fotolitografi ekipmanı ve işlemlerini kullanın ( Şekil 2a-b ).
  4. Si gravürü PR ile seyreltilmemiş MF 24A veya MF 319'da yaklaşık 1 dakika batırarak fotomakardan maruz bırakılan desenler geliştirin ( Şekil 2c ). Desenli PR katmanı Adım 1.6 sırasında maske görevi görür.
  5. 180 μm kalınlığında Si gofretini 500 um kalınlığında bir desteye bağlayınDaha kolay kullanım için düşük erime noktalı bir geçici yapıştırıcı kullanın (ayrıntılar için Malzeme Tablosuna bakın). Yapıştırıcıyı sıcak bir plaka (70 ° C) kullanarak bir cam kabın içinde ısıtın ve destek gofretini kaplamak için yeterli yapıştırıcıyı kullanın. Daha sonra hafifçe 180 μm kalınlığında Si gofreti 500 μm kalınlığında gofretin üzerine bastırın ( Şekil 2d ).
  6. Serbest duran yapılar oluşturmak için üstteki silikon gofretten yukarıya doğru oyulmalıdır. Aşındırma aşaması için SF 6 ve C 4 F 8 gazı ile Bosch prosesini kullanan, ticari olarak temin edilen indüktif olarak bağlanmış plazma reaktif iyon aşındırma sistemlerinin herhangi bir sayısını kullanın. Bosch sürecinde, pasifizasyon tabakası biriktirme ve plazma aşındırma dönüşümlü döngüleri, çoğunlukla bozulmamış yan çeperler ile derin kazınmış açmalara neden olur (Şekil 2e).
    1. Depolama sırasında 5 saniye boyunca SF 6 ve C 4 F 8'ün 3 ve 100 sccm akışlarıyla başlayın ve SF 6 ve C 4 F'nin 100 ve 2.5 sccm'si
  7. Her 20 dakikada bir, aletlere ve etüv pişirme reçetesine özgü etit oranını kalibre etmek için eteğindeki oyuk derinliğini bir profilometre kullanarak ölçün.
  8. Destek Si gofretini çıkarın ve bir gecede aseton emdirerek geçici yapıştırıcıyı ve PR'yi çıkararak ince Si gofreti temizleyin ( Şekil 2f ). Ardından, ince gofreti deiyonize (DI) su ile iyice durulayın.
  9. SiH 4 , N 2 O ve N 2 gazları ile piyasada bulunan plazma güçlendirilmiş kimyasal buhar biriktirme (PECVD) sistemi ( Şekil 2g ) kullanarak Si çerçevesinin her iki tarafına 300 ° C'de bir SiO2 yalıtım katmanı yerleştirin. Standart SiO 2 çökelme reçetelerini kullanın, örneğin % 5 SiH4 170 sccm ve N2O 710 sccm kullanın, 2-3 um kalınlığında bir SiO2 tabakasının çökeltilmesi.
  10. Tek tek dikdörtgen Si çerçevelerini çevreleyen yapılara bağlayan sekmeleri kırın. Optik bir mikroskop altında keskin cımbız kullanın ( Şekil 2h ).

2. Metalik Örneklerin Lazerle Şekillendirilmesi

  1. 5.0 cm x 5.0 cm bakır folyoyu (% 99,99 saflık; kesim tablosu ) kesin ve bantla bir cam slayta yapıştırın . Her iki yüzü 1 μm kalınlığında bir PR tabaka ile döndürün. Lazer teknikleriyle geniş bir kalınlıktaki (100 μm'ye kadar) bir folyo kesilebilirken, gösteri için iki farklı kalınlık (13 μm ve 25 μm) kullanın. Yüzeyi tamamen kaplamak için yeterli PR kullanın. PR'yi 115 ° C'de 2 dakika pişirin. PR, bakır folyonun yüzeyini lazer kesim adımı sırasında üretilen enkazdan korumak ve örnek kirişlerin kimyasal aşındırılmasına izin vermek için (bkz. Adım 2.4), bunu etkilemeksizin gereklidirE folyosunun yüzeyi.
  2. ~ 90 ns darbe genişliği ile 50 kHz'de 355 nm, 10 watt, katı hal, frekans üçe katlanmış Nd: YVO 4 darbeli lazer kullanarak, herbiri 4 mm uzunluğunda bir bakır çerçeve ile tutulan 5 x 4 ayrı numuneden oluşan bir dizi kesin 1 mm genişliğinde ( Şekil 3b ).
  3. Lazer ışını, bakır folyonun yüzeyinde 65 mJ / cm2'lik bir akışkana ayarlayın. Bu, aşırı ısınmaya ve / veya bitişik bakırın hasara uğramadan bakırın iki geçişinde kesilmesi için yeterli lazer enerjisi sağlar. Her numune için desen, bir seferde 20 numuneyi üreten bakır folyoyu kesmek için lazer ışını tarayan bir Galvo tarama aynası tarafından üretilir ( Şekil 3a ). Lazerle kesilen numune kirişinin 30 μm (13 um kalın folyosu için) genişliğini 50 um (25 um kalın folyo için) olarak ayarlayın.
  4. Numune dizisini kimyasal olarak 40 santigrad derecede 40-60 ° C'de 30 s (13 um kalın folyo için) veya 40 s (tHasar görmüş lazer kesimli kenarları kaldırmak, tek tek numune kirişlerinin genişliğini 20 μm'nin altına düşürmek ( Şekil 3c ) ve pürüzsüz kiriş kenar profili üretmek için 25 μm kalınlığında folyo kullanın.
  5. Dizileri, ilk asetonun ayrı çözücü banyolarına, daha sonra metanol, ardından izopropanol daldırarak koruyucu foto rezistansı çıkarın ve daha sonra azot ile kurutun. Numune dizilerini kuru nitrojen desikatörde saklayın. Yukarıdaki imalat adımlarının kesit şematikliği Şekil 3d'de gösterilmektedir.
  6. Lazer kullanarak, numune dizisinin etrafındaki kutuyu kesip, bakır folyodan geri kalan kısmından serbest bırakın.

3. Montaj ve Yerinde TEM Deneyleri

  1. Mini makas kullanarak tek bir örneği (bakır çerçevesi dahil) çıkarın. Silikon çerçeve üzerine az miktarda gümüş epoksi yerleştirin ve numuneyi optik bir mikroskopta dikkatle hizalayın; böylece numune ölçeri,Çerçeve ( Şekil 4a ).
  2. Adım 3.1'e benzer şekilde, gümüş telleri (çap olarak 50 μm) gümüş epoksi ile numunenin her iki ucuna bağlayın ( Şekil 5c ).
  3. Birden fazla omuz ile nanometre ölçek bölümünü (100 nm x 10 μm x 10 μm) oluşturmak için odaklanmış iyon demeti (FIB) frezeleme kullanın. Gösterge bölümünden uzaklaşan aşamalı olarak daha kalın kesitler, akım yoğunluklarında yumuşak bir geçiş, gösterge bölümünde daha düzgün bir akım yoğunluğu üretmek ve herhangi bir omuzda lokalize ısıtmayı en aza indirgemek anlamına gelir. Hasarı en aza indirgemek için bakır örneklerinin son frezelemesinde azaltılmış ivme kazanılan voltajı (5 kV) ve akımı (<80 pA) kullanın. Ölçüm aletinin kesit alanını taramalı elektron mikroskopu (SEM) görüntüleri ( Şekil 4b-e ve 5b ) kullanarak ölçün.
  4. Örnek çerçeveleri lazerle kesme, FIB veya mini makasla çıkarın (bkz. Şekil 4a'daki ek). Resimde olmasa da, o konumuF Ölçü bölümüne muhtemel maddi hasarları en aza indirgemek için, kesim ideal olarak gösterge bölümünden uzakta olmalıdır.
  5. MEMTS'i optik bir mikroskop altında tek bir eğilme sıkıştırma TEM tutacağı üzerine yerleştirin (bakınız Malzeme Tablosu ) ve daha sonra cıvatalar ve iletken olmayan pullar kullanarak bağlayın. Yıkayıcılar, montaj sırasında istenmeyen torsiyonu önlemek için kullanılır. 50 W CO 2 lazer sistemi kullanarak sert elyaf elektriksel sınıf tabakasından desenli pullar (0,5 mm kalınlıkta) kullanın (lazer kesme sırasında spesifik parametreler için Malzeme Tablosu'na bakın).
  6. Adım 3.2'deki gümüş telleri TEM tutacağı üzerindeki metalik pimlere ( Şekil 5a ) gümüş iletken epoksi kullanarak bağlayın.
  7. Taşınabilir veya masaüstü multimetre kullanarak, gösterge bölümünün kırılmadığını doğrulamak için MEMTS boyunca direnci kontrol edin ( Şekil 1'deki B ve C). Direnç 100 Ω'dan düşük olmalıdır. MEMT arasındaki direnci de ölçünS ve elektrikle topraklanmış TEM numune tutacağı, numune ile TEM tutacağı arasında elektrikli bir çapraz konuşmanın olmadığını doğrulamaktadır. Örnek izole edilmişse, ölçülen direnç 10 MΩ'dan büyük olmalıdır.
  8. In situ deneyler için TEM haznesini MEMTS ile birlikte TEM'ye yerleştirin.
  9. Elektrik akımı kontrolü için TEM odacığının dışından numuneye DC giriş sinyalleri uygulamak için TEM tutacağındaki dahili elektrik bağlantılarına bir harici DC güç kaynağı bağlayın (bkz. Tablo ). Elektrik bağlantı yerleri TEM haznesi üreticilerine bağlı olacaktır, ancak bu çalışma için bağlantılar tutma yeri tutamağının üzerinde bulunur ve besleme kaynağından TEM numunelerine gç uygulamak için pim bağlayıcılar kullanılır. Giriş akımının kesit alanına bölünmesiyle ( Şekil 5b'deki SEM görüntüsünden elde edilen) gösterge bölümünde nominal akım yoğunluğunu elde edin.
    NOT: Tek eğimEğitim TEM tutucu, ayrı bir yer değiştirme kontrolörü ( Tabla Malzemesi ) tarafından kontrol edilen dahili bir aktüatör içerir.
  10. Mekanik ve elektrik yüklemesini kontrol ederken, izleyen adımlar sırasında TEM görüntüleri alın. Diğer gerilme ve akım yüklemeleri de kullanılabilir.
  11. Aynı anda bir veya daha fazla yer değiştirmenin hareketi gözlenene kadar yerleşik piezo aktüatörün çözünürlüğüne (bu örnekte 0,34 nm) bağlı olarak küçük adımlarla artan bir şekilde çekme gerinimi uygulayın. Bu, termal ve / veya elektrik enerjisindeki ilave bir artışın ek bir hareket oluşturması için çok önemli bir adımdır.
  12. Numunenin bir dakika boyunca dengelenmesine izin verin.
  13. Numuneye bir giriş akım yoğunluğu uygulayın. Küçük çapraz kesit nedeniyle akım, büyük akım yoğunluklarında bile önemli derecede sıcaklık artışı ile sonuçlanmayacak kadar düşük olmalıdır ( figure-protocol-1 ) TO bölüm manzarası. Gösterge bölümünün merkezinde maksimum sıcaklık artışı, aşağıda açıklandığı gibi numune geometrisine ve malzeme özelliklerine bağlıdır.
  14. Bir örneği kararlı duruma getirmek için, görüntü elde etmeden önce elektron ışınının altında bir dakika tutun ve akımı sabit tutun. Numunenin bu şekilde dengelenmesine izin vermek, mekanik veya elektrik yüklemesindeki değişikliklerden sonra geçerlidir.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yukarıda açıklandığı gibi hazırlama ve test, Şekil 6a'da gösterilen tekli kristal bakır (SCC) örneğine benzer şekilde, ölçüsünde kırılan bir numuneye neden olmalıdır. Mekanik arıza, dirençteki büyük bir artışa eşlik etmeli ve SCC örneğinin yalıtımlı yıkayıcılar ve oksit kaplı silikon çerçeve ile elektriksel olarak izole edildiğinden emin olmalıdır. Numunedeki düzlemsel çıkıklar, bir zon ekseni etrafında odaklanmış TEM'in parlak alan modu kullanılarak gözlemlenmelidir. Akış stresine ulaşana kadar gerginliği kademeli olarak arttırarak (verim sonrası denge durumu) çıkık hareketi görünür olmalıdır ( Şekil 6 b ). Ek gerilme ve / veya uygulanan akım ile ilgili çıkık hareketleri sürekli olarak izlenebilir.

şekilŞekil 7, bir SCC numunesi üzerinde bir EAD deneyi sırasında temsili görüntüleri göstermektedir 13 . Numunayı, son-verim denge durumuna soktuktan sonra herhangi bir akım uygulamadan ek gerilme uygulanmıştır (bkz. Şekil 7 b 1 ). Bu, Şekil 7 b2'deki okla gösterildiği gibi yeni bir çıkık döngüsüne (veya muhtemelen ikinci bir çıkık kayma) neden oldu. Gerilimi değiştirmeden, daha sonra 500 A / mm2'lik bir akım yoğunluğu uygulandı, ancak bu herhangi bir çıkıkta belirgin hareket üretmedi ( Şekil 7b3). Akım çıkarıldı, numune bir dakika boyunca sabit tutuldu ve gerginlik tekrar yükseltildi, bir kez daha Şekil 7b'deki okla belirtilen çıkık döngüsünde belirgin değişiklikler üretildi 4 . Bu sonuç, bu prosedürün elektrikle desteklenen deformasyona katılan termal ve elektrik etkilerini izole etme potansiyelini göstermektedir. Bu tekniği kullanarak daha yüksek akım yoğunluklarını (5 kA / mm2'ye kadar) içeren deneyler de gerçekleştirildi ve benzer sonuçlar elde edildi. Ek gerilimin yokluğunda gözlemlenebilir ek taşınma hareketi yok. Daha yüksek akım yoğunluklarının kullanılması bu tekniğin, önceki EAD veri setlerini karmaşık hale getiren Joule ısıtmasından kaynaklanan termal stresleri kaldırma kabiliyetini vurgular.

Örnek gösterge bölümünün küçüklüğünü göz önünde bulundurarak, yüksek kaliteli bir malzeme seçmek son derece önemlidir. Örneğin, ölçme kesitinin yakınındaki mikros레ül malzeme kusurları, örneğin boşluklar, materyal hazırlanırken bir numunenin felaket arızasına neden olur ( Şekil 4 g ). Bu özellikle X-ışını kırınım topografisi gibi ek tahribatsız muayene yapılmadan gösterge bölümünde görünmeyen malzeme kusurlarının olup olmadığını bilmek güçtür.

Bir diğer kilit zorluk, Ga iyonu implantasyonu, iyon demetiyle indüklenen çıkıklar ve lazerle indüklenen ısıtmadan amorf yapılar oluşturmak gibi lazer veya odaklanmış iyon frezelemesi sırasında olası yüzey hasarıdır. Yüzey eserlerinin çoğunluğu yumuşak bir FIB öğütme işlemi (Adım 3.3) kullanılarak uzaklaştırılabilir. Ancak bu mikrofabrikasyon tekniklerinin kullanımı, bu yüzey kusurlarının numunenin mikroyapılarını değiştirebileceği ve EAD deneysel sonuçlarını büyük ölçüde etkilediği için halen dikkatli bir değerlendirme gerektirir. Çalışmalarımızda, örneklerimizin gerçekten bozulmamış tek kristal bakır olduğunu teyit etmek için yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleri ve kırınım modelleri kullandık. Şekil 6 c .

Içeriği "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Ölçüm bölümünün merkezinde maksimum sıcaklık artışı aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanabilmektedir: figure-results-1 nerede figure-results-2 Akım yoğunluğu, figure-results-3 Gösterge kesitinin uzunluğu, figure-results-4 Elektrik direnci ve figure-results-5 Isı iletkenliği. Denklem gösterge bölümündeki sıcaklık artışının çok hassas olduğunu gösterir. figure-results-6 Çünkü maksimum numune sıcaklığı yükselmesi doğrudan ölçme uzunluğunun karesiyle ilgilidir. Örneğin, ölçme kesitinin uzunluğunu 10 dereceden M (bu çalışmada kullanılmıştır) 100 um'ye kadar çıkarsa, sıcaklık artışı iki büyüklük sırasıyla artmış olurdu. ~ 0.02 ° C'lik bir sıcaklık artışı yerine, sıcaklık ~ 2 ° C artmış olur ve bu muhtemelen bu çalışmada önemli bir fark yaratmış olurdu. Buna ek olarak, malzeme seçiminde sıcaklık artışı da etkilenir. Bu çalışmada kullanılan bakır nispeten düşük elektriksel dirençli ve yüksek ısı iletim katsayılarına sahiptir ve sonuç olarak, verilen bir akım yoğunluğu için, bir bakır örneğinde beklenen sıcaklık artışı, diğer malzeme örneklerine kıyasla çok daha küçük olacaktır. Bir örnek olarak bakır, bakırdan 6 kat daha yüksek direnç ve 5 kat daha az iletkenliğe sahiptir ve sonuç olarak, platin durumunda, gösterge uzunluğu ve verilen akım yoğunluğu, bakırdan daha yüksek olduğunda (yaklaşık 30 kat) beklenir. aynı.

P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/>
Şekil 1: Mikro cihaz tabanlı elektromekanik test sistemi (MEMTS). Bu görüntü, önemli bileşenleri ve numunelerin TEM tutacağına nasıl uyduğunu gösteren üç boyutlu (3D) bir şemadır. Yalnızca, TEM tutucu üzerindeki numuneyi pimleri bağlayan teller gösterilmemektedir. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-7
Şekil 2: Silikon çerçeve imalat işlemi. Bir çıplak Si gofret ( a ), daha sonra fotolitografi kullanılarak desenlendirilmiş bir fotorezist ( b ) ile spin kaplanır. Pozlanmış fotorezist, alttaki Si gofreti ( c ) açığa çıkarmak için uzaklaştınlır. Gofret geçici olarak daha kalın bir destek gofretine birleştirilir ve reaktif olurİyon aşındırma (RIE), daha ince üstteki gofretten ( d - e ) oymak için kullanılır. Aseton, foto rezistansı çıkarmak ve destek gofretini ( f ) ayırmak için kullanılır. Ardından, bir silikon oksit katman kazınmış gofretin ( g ) tüm yüzeyinde biriktirilir. Son olarak, tek tek çerçeveler, destek tırnaklarını ( h ) dikkatlice çekerek gofretten ayrılır. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-8
Şekil 3: Metalik numune imalatı. ( A ) bir dizi bakır numunesi ( b ) tek bir numune ve ( c ) bir gösterge bölümünün yakınlaştırma görünümü. Üretim prosesi adımları, ( d b ) 'de A --- A boyunca kesittir. İnce bir folyonun her iki tarafı, lazerle keserken ( d , üstte) numuneyi korumak için fotorezist ile kaplanır. Yapılar lazer ile işlenir ( d , saniye) ve daha sonra pürüzsüz kenarlar ( d , üçüncü) üretmek için kazınır. Birçok numune, ( a ) 'da gösterildiği gibi tek bir üretim aşamasından üretilebilir. Son olarak, fotorezisti sıyrılır ve tek tek numuneler numune tabakasından ( d , alt) hafifçe çıkarılır. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-9
Şekil 4: Odaklanmış iyon demeti (FIB) freze resimleri. Resim ( a ) Si çerçeveye bağlanan örneği ve yakın plan görüntüsünü göstermektedir(Inset) lazer ile kesildikten sonra destekleyin. Resimler ( b ) - ( e ), art arda FIB geçişi esnasında kademeli olarak inceltilen gösterge bölümünü göstermektedir. Her geçiş, yüzey işlemeyi iyileştirmek ve öğütme işlemi nedeniyle malzeme özellik değişikliklerini azaltmak için daha az malzeme kaldırır. Bununla birlikte, mastar kesit hatalarının ( f ) kalması mümkündür , bu da herhangi bir gerinme uygulanmadan bile malzeme arızasına neden olabilir ( g ). Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-10
Şekil 5: TEM haznesine monte edilmiş numune. ( A ) ve ( b ) bir TEM tutucuda birleştirilmiş örnekleri ve gösterge bölümünün pürüzsüz yüzeyleri ile genTüm FIB öğütme. Numune Si çerçeveye bağlandıktan ve gümüş teller iletken epoksi ( c ) kullanılarak bağlandıktan sonra, Si çerçevesindeki iki dairesel delik, numuneyi TEM tutucuya monte etmek için kullanılır. İletken olmayan yıkayıcılar numuneyi TEM tutucudan izole etmek için kullanılır. Son olarak, gümüş teller iletken epoksi kullanılarak TEM tutucu pimlerine bağlanır. 13 , AIP Publishing'in izniyle değiştirildi. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-11
Şekil 6: Temsili Tek kristal bakır (SSC) örneği. ( A ) gösterge bölümünün arızalanmasından sonra alınan gösterge bölümünü ( Şekil 1'deki A konumu) göstermektedir. ( B C ) gösterge bölümündeki kırınım desenini göstermektedir. 13 , AIP Publishing'in izniyle değiştirildi. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

figure-results-12
Şekil 7: Yerinde EAD deneysel TEM görüntüleri. Bu görüntüler, çıkık hareketi üzerindeki mekanik ve elektrik yük etkilerini ortaya koymaktadır. ( B1 ) - ( b4 ) ( a ) 'daki Alan ( b )' nin yakınlaştırma görünümünü göstermektedir . ( B1 ) numuneyi, bir verim sonrası denge durumunda gösterir. (B2), ( b2 ) 'de gösterilen durumun ötesinde ek gerilme sonucu ortaya çıkan çıkık halkası oluşumunu tanımlar uygulandığında herhangi bir değişiklik gözlenmemiştir ( b3 ). Bir kez gerginlik arttıkça, tekrar çıkık değişikliklerine dikkat edildi ( b4 ). AIP Publishing'in izni ile 13'ü yayımladı. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Mikro / nanoteknoloji, 16 , 18 , 19 , 20 , 21 tarama ve transmisyon elektron mikroskopları 13 , 22 , 23 , 24 taraması da dahil olmak üzere analitik odalardaki malzeme davranışını karakterize etmek için güçlü araçlar sundu. Bu gibi yerinde test etme kabiliyeti, temel mikroyapılar ve altta yatan deformasyon mekanizmaları doğrudan yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu 25 , 26 kullanılarak gözlemlenebildiğinden, malzeme bilim ve mühendislik topluluğuna oldukça caziptir.

Burada benzersiz adv özelliğini kullanarak malzeme numunelerinin birleştirilmiş elektriksel ve mekanik davranışlarını araştırmak için bir mikro cihaz tabanlı yöntem sundukIn situ TEM antages. Bu yaklaşımdaki adımlar fotolitografi, reaktif iyon ekstraksiyon ekipmanı, elektron mikroskopları ve burada kullanılan gibi yüksek kaliteli bir lazer işleme sistemine erişim ve eğitim yoluyla ortalama deneyim gerektirir. Numunelerin ve silikon tutucuların montajı basit yöntemlerle gerçekleştirilse de, gümüş epoksi ve basit bir ışık mikroskopu, numune ölçme alanına zarar vermemek için özen gösterilmelidir. Bu, numuneyi tutarken her zaman doğrudur. Bakır numunelerinin son FIB öğütme proseslerinde de dikkatli olunmalıdır. Nihai parlatma esnasında hızlandırıcı voltajın (5 kV) ve akımın (<80 pA) 27 düşürülmesi olası numune hasarını 28 azaltacak ve pürüzsüz, hatasız bir ölçüm bölümü oluşturacaktır. Hatırlanması gereken bir diğer önemli nokta da, uygulanan elektronun gösterge bölümünden geçmesini sağlamak için TEM tutucudan elektriksel olarak izole edilmiş olan numunenin kontrol edilmesidirDeneme başladıktan sonra.

Gofret işleme süreci, EAD örneği için iyi bir çerçeve oluşturmak için kritik olan bazı adımları içerir. 500 μm'lik destekleyici gofreti, gofretler arasında üniform bir geçici yapışkan kaplama ile 180 μm'lik gofrete geçici olarak bağlamak, kırılgan oyulmuş gofretin idaresinde yardımcı olmak açısından değil, aynı zamanda, plazma gravür işlemi sırasında ısı transferini de kolaylaştıran önemlidir. Yetersiz ısı transferi, PR maskesinin aşınmasına ve ardından silikon çerçevenin hedef dışı aşınmasına neden olabilir. Ayrıca kazınmış hendeğin derinliğini periyodik olarak ölçmek de önemlidir. İnce üst silikon gofretin tamamen oymalı olması gerekir, ancak destek gofretine ince bir gofret için homojen bir soğutucu olarak işlev görebilmek için asgari aşındırma yapılmalıdır. Son olarak, kazınmış gofretin aseton ile iyice temizlenmesi, ardından kalan suyun asgari seviyeye indirilmesi için SiO 2 çöktürmeden önce DI su ile durulanması önemlidir.sidues.

Burada gösterilen EAD deneysel görüntüleri, beklenebilecekleri temsil eder ancak çözünürlük, dozaj ve çıkıkların daha iyi gözlenmesi ve sayısallaştırılmasına izin vermek için çerçeve oranı için değişiklikler yapılabilir. Ayrıca, görüntü işleme yazılımı gelişmiş çözünürlükte bir dizi TEM görüntü analiz etmek için kullanılabilir.

MEMTS, elektromekanik malzeme davranışını incelemek için birçok benzersiz avantaj sunar. Bu sistem, makro ölçekli malzeme deformasyonlarını elektromekanik yükleme altında yöneten nanometre olaylarının doğrudan gözlemlenmesini sağlar. İkincisi, kesiti küçük olan numune ölçme kesitleri, düşük akım büyüklüğüyle önemli elektrik akım yoğunlukları uygulama kabiliyetini sağlar ve böylece yüksek güçlü aletler kullanıldığında doğabilecek güvenlik kaygılarını ortadan kaldırır. Örneğin, 1 mm 2 ölçme kesitine 1000 A / mm 2 akım yoğunluğu uygulamak yalnızca 1 kA'ya ihtiyaç duyarGösterge kesiti 1 μm2'ye düşürüldüyse 1 mA'dir. Daha da önemlisi, termal yönetimde daha düşük bir akım yardımı kullanmak. MEMTS ayrıca uyum ve montajının pahalı ekipman gerektirmediği ve diğer mikro cihaz tabanlı montaj yöntemlerine kıyasla zaman alıcı olmadığı açısından benzersizdir.

Burada açıklanan yöntem, metallerin, seramiklerin ve polimerlerin elektromekanik olarak test edilmesini sağlar; ancak bu malzeme sınıflarının her birindeki mikroyapıya bağlı elektromekanik davranışı keşfetmek için kullanılabilir. Örneğin, tek ve çok kristallik, tane yönü, tane boyutu, faz dağılımı ve elektromekanik davranış üzerindeki kusur yoğunluğunun etkisi, temsili numuneler hazırlanarak araştırılabilir. Bu kadar kapsamlı bir çalışmadan elde edilen bilgiler, EAD sürme mekanizmasını daha iyi anlamak ve EAD üretim yeteneklerini geliştirmek için gerekli anlayışı sağlayabilir. Daha çok konuşan BroaMEMS, bir termoelektrik kuplaj kullanan diğer cihazları incelemek için yararlı bir platform olabilir. Örneğin, termoelektrik soğutucularda kullanılan ve uygulanan voltajı, Seebeck etkisi yoluyla bir sıcaklık farkına dönüştüren malzemeleri gözlemlemek için kullanılabilir.

Burada özetlenen süreci kullanarak gerçekleştirilen deneyler, henüz Joule ısıtmasının yokluğunda elektrikle desteklenen deformasyonu göstermekle birlikte, daha ileri deneylere ihtiyaç duyulmaktadır. Burada anlatılan işlem, küçük bir deney koşulları seti kullandı ve lokalize bir bölgeye odaklandı. EAD'de tamamen elektriksel etkilerin varlığını veya yokluğunu daha kesin bir şekilde doğrulamak için birden çok malzeme, akım yoğunluğu ve zaman ölçeği kullanan daha kapsamlı bir deney seti gereklidir. Mevcut MEMTS yaklaşımının teknik olarak bir sınırlaması , yerinde deneyler sırasında bir numuneye etki eden kuvveti nicelik olarak belirleme kabiliyetinin yetersizliğidir. Güç önlemi gereklidir( Örn . Numunenin akış stresine ne zaman ulaştığını nicel olarak tanımlamak için) stres süzgeç verileri elde etmek ve yerinde gözlemlerle birleştirildiğinde doğrudan mikroyapı-mülkiyet ilişkileri sağlar. Bu eşsiz araştırma fırsatına doğru, şu anda entegre kuvvet sensörlerini birleştirmek için Si çerçevelerini değiştirmeye çalışıyoruz.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar, rekabet eden mali çıkarlarının olmadığını beyan ettiler.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu çalışma, ABD Deniz Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarının Temel Araştırma Programı aracılığıyla ASEE-NRL doktora sonrası öğretim üyesi ve Deniz Araştırmaları Ofisi tarafından desteklenmiştir. Yazarlar teknik desteği için NRL'de C. Kindle'a teşekkür ederler.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Silikon gofretlerDoğru kalınlıktaki herhangi bir yüksek kaliteli cilalı gofret işe yarayacaktır
PhotoresistDowSR220-7
Photoresist geliştiricisiShipleyMF 24A
Photoresist geliştiricisiRohm ve HaasMF 319
Geçici gofret yapıştırıcısıCrystalbond 509Çeşitli ürünlerden temin edilebilir. kaynaklar
Eğitici Eşleştirilmiş Plazma Reaktif İyon Aşındırma (CP-RIE) sistemiOxfordPlasmalab sistemi 100 ICP RIE
ProfilometreVeecoDektak 150
Plazma Geliştirilmiş Kimyasal Buhar Biriktirme (PECVD) sistemiOxfordPlasmalab sistemi 100 PECVD
İnce numune sayfasıSurepure Chemetals3702, 3703, 3704 veya 223613 ve mikro; m ve 25 &mikro; m kalınlığında bakır, %99,99 4N Saf
FotorezistShipley1818
355 nm, 10 W, katı hal, frekans üçlü Nd:YVO4 darbeli lazerJDSUQ301-HD
Sıvı demir klorürSigma-Aldrich157740
İletken gümüş epoksiChemtronicsCW2400
Gümüş tellerYüksek derecede iletken metalik teller çalışacaktır (< 100 ve mikro; m çapında)
Odaklanmış İyon Işını (FIB)FEINova 600
Tek eğimli süzme TEM tutucuGatan654
Deplasman kontrolörüGatan902 AccutrollerTEM tutucu ile satılabilir
CO2 lazer kesiciÜniversal Lazer SistemleriVLS 3.50%50 güç ve %15 hız kullanın
Elektrik yalıtımı 0,5mm kalınlığında levha Sert Elyaf Elektrik Sınıfı Levha (Balık Kağıdı)Çeşitli kaynaklardan temin edilebilir
Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM)FEITecnai G2
Harici güç kaynağıKeithley2400 SourceMeter

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004(2009).
  2. Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004(2010).
  3. Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, Greenville, SC. 403-410 (2009).
  4. Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
  5. Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
  6. Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
  7. Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
  8. Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
  9. Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
  10. Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003(2013).
  11. Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann - Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
  12. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission electron microscopy. , 2nd edn, Springer. (2008).
  13. Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
  14. Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
  15. Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
  16. Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
  17. Callister, W. D. Materials Science and Engineering: An Introduction. , 7th edn, John Wiley & Sons, Inc. (2007).
  18. Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
  19. Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
  20. Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
  21. Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
  22. Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
  23. Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
  24. Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
  25. Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
  26. Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
  27. Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer,, Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
  28. Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

In Situ TEMElektrik Destekli DeformasyonNan l ekli Numune Haz rlamaOdaklanm yon Demeti ile lemeGe irimli Elektron MikroskobuTek Kristal Bak rDislokasyon AnaliziTermal Etkinin Ortadan Kald r lmasGer ek Zamanl G zlemMalzeme Mikroyap al mas

İlgili makaleler