Yöntem makalesi

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

DOI:

10.3791/56087

⸱

21 Haziran 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Chemistry and Biochemistry, Inorganic Chemistry I, Ruhr-University Bochum, 2Fraunhofer Institute for Environmental, Safety, and Energy Technology, UMSICHT

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dökme materyal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8'i kullanarak elektrotların kolay hazırlanma metodu sunulmuştur. Bu yöntem, geleneksel elektrot üretimine alternatif bir teknik sağlar ve basit bir elektrokatalitik test yöntemi de dahil olmak üzere alışılmamış elektrot malzemeleri için önkoşulları açıklar.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 bileşimine sahip kaya malzemesi pentlandit, elementlerden yüksek sıcaklıkta sentez yoluyla sentezlenmiştir. Malzemenin yapısı ve bileşimi toz X-ışını kırınımı (PXRD), Mössbauer spektroskopi (MB), taramalı elektron mikroskobu (SEM), diferansiyel tarama kalorimetresi (DSC) ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) ile karakterize edildi. Pentlandit bulk elektrodlarının iki hazırlama yöntemi sunulmuştur. Birinci yaklaşımda sentetik pentlandit kaya parçası doğrudan bir tel çerçeveyle temas ettirilir. İkinci yaklaşım, Teflon muhafaza içerisinde hareketsiz kılınmış ince öğütülmüş tozdan preslenen pentlandit peletlerini kullanmaktadır. Her iki elektrot da, katıksız bir yöntemle hazırlanırken, yaygın damla kaplama yöntemlerine kıyasla elektrokatalitik dönüşümler sırasında yüksek dayanıklılık ortaya koymaktadır. Burada, suyun sağlanması için bu gibi elektrotların çarpıcı performansını sergiliyoruz.Rogen evrim reaksiyonu (HER) ve elektrokatalitik performansı elektrokimyasal ve gaz kromatografik yöntemlerle değerlendirmek için standart bir yöntem sunmaktır. Ayrıca, endüstriyel şartlar altında elektroliz sırasında elektrotların malzeme sınırlamalarını araştırmak için potansiyostatik yöntemlerle 0.6 V'luk aşırı gerilimde kararlılık testleri sunmaktayız.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Güneş ve rüzgar enerjisi gibi dalgalı yenilenebilir enerji kaynaklarının depolanması, fosil yakıtların giderek solup gitmesi ve daha sonra alternatif enerji kaynaklarına ihtiyaç duyması nedeniyle sosyal açıdan önemli bir konudur. Bu bağlamda, hidrojen, temiz yanma işlemi nedeniyle bir moleküler enerji depolama çözümü için umut vadeden bir sürdürülebilir adadır. 1 Ayrıca hidrojen yakıt olarak veya daha karmaşık yakıtlar, örneğin metanol için başlangıç ​​malzemesi olarak kullanılabilir. Karbon nötr kaynakları kullanarak hidrojenin kolay sentezlenmesinin tercih edilen yolu, sürdürülebilir enerjileri kullanarak suyun elektrokimyasal indir....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Fe'nin yüksek sıcaklıkta sentezi 4.5 Ni 4.5 S 8

NOT: Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 sentezi için burada tarif edilen prosedür, literatürden uyarlanmıştır. 8 , 10 Bildirilen ısıtma rampalarının sıkı şekilde uygulanması, faz safsızlıklarının oluşmasını ve silika ampülünün kusurlarını önlemek için büyük önem taşır.

  1. Demir (1.66 g, 29.8 mmol), nikel (1.75 g, 29.8 mmol) ve sülfür (1.70 g, 53.1 mmol) harçla iyice karıştırın ve karışımı bir silika ampule (10 mm çap) aktarın.
  2. Ampulü gece 10 -2 mbar&....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pentlandit yapısına sahip olan Fe 4.5 Ni 4.5 S 8'in başarılı sentezi, belirgin (111), (311), (222), (331) ve (511) yansımaların mevcut olması nedeniyle toz X-ışını kırınım deneyleriyle teyit edilir Şekil 1a ). Bununla birlikte, reaksiyon esnasında uygun bir sıcaklık kontrolü, faz saf maddeler elde etmenin anahtarıdır. Özellikle, karışım daha yüksek bir ısıtma hızında (örn., 20 ° C / dakika) 700 ° C'ye ısıtıldığında, pentlandi.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 sentezi, sentez sırasında malzemenin oksidasyonunu önlemek için vakum ile kapatılmış bir ampul içinde gerçekleştirildi. Sentez sırasında, sıcaklık kontrolü, saf bir ürün elde etmek için anahtardır. Birinci, çok yavaş ısıtma aşaması böylece yüksek sülfür basıncına bağlı olarak ampulün çatlamasına neden olabilecek kükürtün aşırı ısınmasını engeller. Daha da önemlisi, numunenin yavaş ısıtılması ile mono-sülfid katı eriyikleri (mss) gibi faz safsızlıklarının önlenmesi. 700 .......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Değerli bilimsel tartışmalar için B. Konkena und W. Schuhmann'a teşekkür ediyoruz. Kimya Endüstrisi Fonds'ın (U.-PA'ya Liebig hibesi) ve Deutsche Forschungsgemeinschaft'ın (U.-PA'ya verilen Emmy Noether hükmü, AP242 / 2-1) maddi destek.

....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Demir, tozSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com12310-500G-R
Nikel, tozSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com203904-25GH: 351-372-317-412;
P: 281-273-308-313-302+352
Kükürt, tozSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com13803-1KG-RH: 315
Gümüş Epoksi Yapıştırıcı EC 151 LPolytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/161010-1-İki
Bileşenli Epoksi Yapıştırıcı Uhu Plus EndfestUhu, http://www.uhu.com-  H: 315-319-317-411;
  P: 101-102-261-272-280-302 + 352-333 + 313-362-363-305 + 351 + 338-337 + 313
Sülfürik Asit >% 95VWR, https://ru.vwr.com231-639-5H: 290-314;
S: (1/2) -26-30-45
PTFE Boru-8 cm uzunluğunda barışlar hazırlayın
Demir Kılıflar-Bakır tele bağlayın
Bakır Tel-
Lepleme Filmi 3 ve mikro; m, 215,9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0232-8Az miktarda su ile
cilalayın Lepleme Filmi 1 ve mikro; m, 215,9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0266-6Az miktarda su ile cilalayın
Zımpara kağıdı 20 & m, SiC-
Kum Kağıdı 14 ve mikro; m, SiC-
Dremel Model 225Dremel, https://www.dremeleurope.com2615022565Kesme için taşlama kasnağı tekerleği kullanın 
El Yapımı Pelet PresiEl Yapımı-
Karıştırma Plakası-
GAMRY Referans 600GAMRY Aletleri, https://www.gamry.com-
Gero Fırını 30-3.000 derece Chttp://www.carbolite-gero.de-
Kuvars cam ampulEl Yapımı-
Vakum pompası--
Hidrolik pres---

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
  2. Sheng, W., et al.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Pentlandit SenteziElektrot Haz rlamaHidrojen Evrim ReaksiyonuSiklik VoltametriLineer Taramal VoltametriKontroll Potansiyel KulometrisiToz X I n DifraksiyonuM ssbauer SpektroskopisiTaramal Elektron MikroskopisiEnerji Da l ml X I n Spektroskopisi

İlgili makaleler