Dikkat: Bu protokol için kullanılan bazı kimyasal maddeler (Yani, tamponlu oksit etchant, izopropil alkol, vb) sağlığı için tehlikeli olabilir. Herhangi bir numune hazırlama yürürlüğe girmeden önce ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formları danışınız. Uygun kişisel koruyucu donanım (örneğin, laboratuvar mont, koruyucu gözlük, eldiven, vb) kullanmak ve denetimleri (örneğin, ıslak istasyonu, duman hood, vb) mühendislik etchants ve çözücüler işlerken.
1. Si substrat hazırlanması
- 4 inç Silisyum (Si) gofret 2 cm x 2 cm kesilmiş bir elmas kesici kullanarak büyüklükte kareler. Renkli örnekleri yapmak belgili tanımlık substrate 2 cm x 2 cm, genellikle kesilir ama eğik açısı ifade için kullanılan örnek tutucu boyutuna bağlı olarak daha büyük hale gelebilir.
- Yerli oksit politetrafloroetilin (PTFE) ayı'yı kullanarak kaldırmak için 3 dikkat s. için arabelleğe alınan oksit etchant (BOE) cleaved Si yüzeylerde daldırma: Lütfen güvenliği için uygun koruma giymek.
- Cleaved Si yüzeylerde aseton, izopropil alkol (IPA) ve 3 için deiyonize (DI) su içinde sırayla temiz s her.
- PTFE kullanarak jig, temizlik solüsyon içeren bir ultrasonik banyo 3 dk 35 kHz frekans için aseton ile cleaved Si yüzeylerde temizleyicide.
- Cleaved Si yüzeylerde IPA ile aseton kaldırmak için durulama.
- Temizlik son adımı olarak, cleaved Si yüzeylerde DI su ile durulama.
- Nem, kaldırmak için onunla forseps. tutarken bir azot darbe silah ile temiz yüzey kuru
2. Au reflektör birikimi
- forseps ve karbon bant kullanarak, bir düz örnek tutucu üzerine temizlenmiş Si yüzeylerde düzeltmek ve yer tutucu elektron ışını Evaporatör Ti ve Au kaynakları ile odasına.
- Odası yüksek vakum ulaşmak 1 h için tahliye edin. Temel basınç, vakum odasının 4 x 10 -6 Torr olmalıdır.
- Mevduat Ti katman olarak bir yapışma katmanın kalınlığı 10 nm elektron % 5-7 ile ışınla güç 7.5 bir DC gerilim, manuel modda kontrollü, kV, 1 ifade oranını veren Å / sn
Not: Ti katman yerine aynı kalınlıkta Cr tabakası yapışma tabakası olarak yatırılır.
- Mevduat Au katman kalınlığı 100 yansıma katmana olarak nm elektron 13-%15 ile ışınla güç 7.5 bir DC gerilim, manuel modda kontrollü, kV, 2 ifade oranını veren Å / sn
Not: Au yansıma katman kalınlığı 100'den büyük olabilir nm. Kalınlığı 100 nm yatırılır burada Au optik özelliklerini koruyarak yansıma katmanı olarak ince yapmak için.
- Sonra Au katman biriktirme, odası delik ve numune al. Eğik açısı ifade için eğimli örnek sahibi ile yeniden yüklenmesi gerekecektir.
3. Eğik açısı ifade için eğimli örnek sahibinin hazırlık
Not: z ekseni dönen chuck 16 gibi eğik ifade için kullanılabilecek birkaç yöntem vardır ama bu gerektirir Sadece ekipman değiştirme ve filmler bir açıyla teker teker yatırılır. Verimli bir şekilde farklı ifade açıları tarafından üretilen renk değişiklikleri gözlemlemek için örnekleri farklı açılarda eğimli örnek sahipleri kullanılır. Hassas için eğimli örnek sahibi metal işleme ekipman kullanılarak yapılabilir. Ancak, bu yazıda, biz kolayca takip edilebilir basit bir yöntem tanıtmak.
- Alüminyum gibi kolayca bükülebilir bir metalden yapılmış bir metal plaka hazırlayın.
- Metal plaka üç 2 cm x 5 cm parçalar halinde kesilmiş.
- Yanında bir iletki yere metal parçası düzeltmek, kısa kenarda tutun ve metal (Yani, 30 °, 45 ° ve 70 °) istenen ifade açı viraj.
- Karbon bant kullanarak 4 inç örnek sahibi bükülmüş metal parçalar eklemek.
4. Eğik açısı ifade Ge katman
Not: Bu bölümde, şematik diyagramları oblique aşağıdaki şekil 1 eğimli örnek sahipleri ve gözenekli Ge Filmler, üzerinde biriken örnekleri bakın açı ifade.
- Sırasıyla Dört yatırılır Au örnekleri bir eğimli örnek sahibi 0 °, 30 °, 45 ° ve 70 ° açılarla teybe karbon ile düzeltmek.
- Elektron ışını Evaporatör eğik açısı ifade için bir Ge kaynakla eğimli örnek kutusunda Au yatırılır örnekleri yüklemek.
- Odası yüksek vakum ulaşmak 1 h için tahliye edin. Temel basınç, vakum odasının 4 x 10 -6 Torr olmalıdır.
- Mevduat Ge katman elektron ışını güç 7.5 bir DC gerilim, manuel modda kontrollü % 6-8 ile boyama katmanı olarak kV, 1 ifade oranını veren Å/sn. Dört örnekleri Ge katmanda ifade kalınlıkları vardır 10 nm, 15 nm, 20 nm ve 25 nm, sırasıyla.
Not: İfade kalınlıkları 10 nm, 15 nm, 20 nm ve 25 nm her biriktirme açısı için renk değişiklikleri karşılaştırma kolaylaştırmak için seçildi. Belirli bir renk elde etmek için farklı açı ve kalınlığı (5-60 nm) seçilebilir.
- Sonra Ge katman biriktirme, odası delik ve numune al.
5. Eğik açısı biriktirme işlemi için geniş alanlar
Not: eğik açısı ifade için kullanılan örnek boyutu küçük ise, bu adım 4'te ayrıntılı işlem tarafından sahte olduğu. Ancak, sahte olduğu ortaya örnek boyutu büyükse, film tekdüzelik nedeniyle buharlaşma akı 16 z ekseni boyunca varyasyon korumak zorlaşır. Bu nedenle, ayrı bir ek işlem Adım 5, daha büyük örnekleri imal ve tekdüze bir renk elde etmek için gereklidir.
- İçin bir 2 inç gofret, adım 2, büyük örnek üzerinde Au katman yatırma sonra düzeltmek Au-tevdi büyük örnek 45° eğimli örnek sahibi için.
Not: bizim eğimli örnek sahibi küçük örnekleri sığacak şekilde tasarlandığından, tüm büyük örnekleri yükleme açıları (Yani, 0 °, 30 °, 45 ° ve 70 °) örnekleri arasında girişime oluşturacak. Bu nedenle, eğik bir işlemdeki çeşitli açılarda büyük ölçekli örnekler mevduat, bir eğimli örnek sahibi büyük ölçekli örnekler için uygun olması gereklidir için.
- Elektron ışını Evaporatör eğik açısı ifade için bir Ge kaynağı ile içine meyilli örnek kutusunda Au yatırılır büyük örnek yüklemek.
Not: örnek yüklerken, ikinci ifade katman olması gerekir ilk ifade olarak aynı yönde yatırılır, çok yüklü örnek yönüne dikkat edin. Kolaylık sağlamak için bu örnek sahibi odası önünde karşı karşıya yüklenir önerilir.
- Odası için 1 h için tahliye yüksek vakum ulaşmak. Temel basınç, vakum odasının 4 x 10 -6 Torr olmalıdır.
- Ge katman olarak ifade kalınlığı 10 boyama katmana mevduat 20 hedef kalınlığı yarısı nm nm, elektron ışını güç 7.5 bir DC gerilim, manuel modda kontrollü % 6-8 ile kV, 1 ifade oranını veren Å / sn
- Devrilmesinden sonra ilk Ge katman tamamlandıktan sonra odası delik ve örnek yeniden konumlandırılmış ve reloaded gerekmektedir çünkü örnek atın.
- İlk biriktirme konumu ile ilgili ters olan bir konumda eğimli örnek tutucusu örneğe düzeltmek.
- Sahibi ilk ifade olarak aynı yönde karşı karşıya Ge kaynakla eğimli örnek kutusunda örnek yüklemek.
- Odası yüksek vakum ulaşmak 1 h için tahliye edin. Temel basınç, vakum odasının 4 x 10 -6 Torr olmalıdır.
- Ge katman olarak ifade kalınlığı 10 boyama katmana mevduat 20 hedef kalınlığı yarısı nm nm, elektron ışını güç 7.5 bir DC gerilim, manuel modda kontrollü % 6-8 ile kV, 1 ifade oranını veren Å / sn
- Sonra Ge katman biriktirme, odası delik ve örnek alın.