İkincil nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı dışarı solunan nefes kimyasal bileşimi karakterize bir protokol kütle spektrometresi gösterdi yüksek çözünürlüklü birleştiğinde.
Yöntem makalesi
* These authors contributed equally
İkincil nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı dışarı solunan nefes kimyasal bileşimi karakterize bir protokol kütle spektrometresi gösterdi yüksek çözünürlüklü birleştiğinde.
Onlar non-invaziv bir şekilde hastalık tanı ve çevre pozlama için biyolojik olarak hizmet verebilir beri dışarı solunan uçucu organik bileşikler (VOC) büyük ilgi uyandırdı. Bu çalışmada, biz ikincil nanoelectrospray iyonlaşma yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (sn-nanoESI-HRMS) birleştiğinde kullanarak gerçek zamanlı dışarı solunan UOB'ler karakterize etmek için bir iletişim kuralı mevcut. Ev yapımı sn-nanoESI kaynak kolayca bir ticari nanoESI kaynağına göre kurulmuştur. Tepeler yüzlerce arka plan düşülen kitle spectra dışarı solunan nefes içinde gözlendi ve kitle doğruluk değerlerdir -4.0-13.5 ppm ve-20.3-pozitif ve negatif iyon algılama modlarında 1.3 ppm anılan sıraya göre. Doruklarına doğru kitle ve izotopik desen göre doğru elemental bileşimi ile ayrıldı. 30'dan az s bir soluk verme ölçüm için kullanılan ve altı çoğaltılmış ölçümler için yaklaşık 7 dakika sürer.
Modern analitik teknikler hızlı gelişimi ile uçucu organik bileşikler (VOC) yüzlerce insan dışarı solunan nefes1' de tespit edilmiştir. Bu UOB'ler çoğunlukla alveoler hava (sağlıklı bir yetişkin için ~ 350 mL) kaynaklanan ve anatomik ölü boşluk hava (~ 150 mL)2, hangi vücut metabolizma3,4,5,6tarafından,7 etkilenir ,8 ve çevre kirliliği9, anılan sıraya göre. Sonuç olarak, tespit, bu UOB'ler biyolojik hastalık tanı ve çevre pozlama için non-invaziv bir şekilde kullanılmak üzere umut vericidir.
Gaz Kromatografi Kütle spektrometresi (GC-MS) dışarı solunan UOB'ler2, gerçek zamanlı nefes analiz için geliştirilmiştir, doğrudan MS teknikleri, nitel ve nicel analiz için en çok kullanılan teknik olsa avantajları var zaman yüksek çözünürlük ve basit örnek ön hazırlık. Proton transferi tepki MS (PTR-MS)10, gibi doğrudan MS teknikleri iyon akışı tüp MS (SIFT-MS)11, ikincil electrospray iyonlaşma MS (SESI-MS)12,13 (Ekstraktif electrospray da adlandırılan seçili İyonlaşma MS, EESI-MS14,15), izleme atmosferik gaz analizörü (TAG'dan)16 ve plazma iyonizasyon MS (PI-MS)17 araştırdık son yıllarda.
Tüm doğrudan MS teknikleri arasında SESI bir evrensel yumuşak iyonlaşma tekniği19,20,21bilinen; ve kaynak özelleştirilebilir ve Kütle Spektrometreler, örneğin, zaman uçuş Kütle Spektrometre8,15farklı türde birleştiğinde kolaydır, iyon kapanı Kütle Spektrometre14 ve orbitrap Kütle Spektrometre12 ,18. Şu ana kadar SESI-MS başarıyla solunum yolu hastalıkları22, tanılamada sirkadiyen ritim3,6,23, farmakokinetik7,8, ölçme kullanılmıştır ve açığa metabolik yolu4, vb. Son olarak, bir ticari SESI kaynağı kullanılabilir hale gelmiştir.
Bu çalışmada, bir ikincil nanoelectrospray facile ve kompakt iyonizasyon kaynağı (sn-nanoESI) kurmak ve yüksek çözünürlüklü bir Kütle Spektrometre birleştiğinde. Dışarı solunan UOB'ler nefeste gerçek zamanlı ölçümleri sunuldu.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Dikkat: Lütfen ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) kullanmadan önce danışın. Lütfen uygun kişisel koruyucu ekipman, örneğin, önlük, eldiven, gözlük, tam uzunlukta pantolon ve kapalı-toe ayakkabı kullanın).
1. sn-nanoESI kaynağını ayarlayın
2. araç en iyi duruma getirme
3. dışarı solunan nefes ölçüm
4. bir nefes parmak izi ve bir bileşik zaman iz elde etmek
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Şekil 3 m/z 50-750 her iki pozitif ve negatif iyon algılama modu altında kaydedilen kitle aralığında nefes parmak gösterir. 291 tepeler (en yüksek yoğunluk > 5.0x104) ve 173 tepeler (en yüksek yoğunluk > 3.0x104) arka plan düşülen nefes parmak pozitif ve negatif iyon algılama modlarında içinde sırasıyla gözlenmiştir. Kitle spectra Peaks'e tanımlamak için önceden yayınlar için Ayrıntılar12,
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bir ticari nanoESI kaynağını temel alan sn-nanoESI kaynak oluşturmak yoluyla, iyonlaşma verimliliği bir ESI kaynak30kullanarak daha yüksek olduğunu. İşlem yalıtarak gibi Ayrıca, iyonlaşma verimliliği daha da kapalı bir odaya artırıldı ortam arka plan havadan ve aynı zaman gaz örnek ve sprey tüy arasında karıştırma kolaylaştırır. Sn nanoESI kullanarak, daha az parametrelerini optimize yükleme, uygulama ve bakım için daha kolay bir ESI kaynağına göre gerekir.
Sinyal yok g...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarlar ifşa gerek yok.
Bu eser mali Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı Çin tarafından (No. 91543117) desteklemiştir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Ultra saf su | Merck Millipore, ABD | MPGP04001 | Direnci >18.2 M & Omega; &orta nokta; cm |
| Formik asit | Sigma-Aldrich, ABD | F0507 | Solunum yollarını aşındırır. |
| Azot gazı | Guangzhou Shiyuan Gas Co. Ltd., Çin | NA a < / sup> | Saflık >99.99% |
| Q Eksaktif hibrit dört kutuplu orbitrap kütle spektrometresi | Thermo Scientific, ABD | 02634L (S / N) | Yüksek voltaj ve yüksek sıcaklığa dikkat edin |
| NanoESI kaynağı Thermo | Scientific, ABD | ES002373 (S / N); ES071 (P / N) | Yüksek voltaj ve yüksek sıcaklığa dikkat |
| Nano LC pompası | Thermo Scientific, ABD | 5041.0010A(P/N)/ | |
| Xcalibur yazılımı (Sürüm 3.0) | Thermo Scientific, ABD | BRE0008596 | / |
| Dino-Lite Dijital Mikroskop | Teknoloji Video Sistemi (SuZhou) Co.Ltd., Çin | CQ401833R(S/N) | / |
| Nafion boru | Perma Pure LLC, ABD | ME60 | / |
| PTFE boru (ID 4 mm) | Dongguan Hongfu Yalıtım Malzemesi Co., Ltd., Çin, | NA | Polar bileşiklerin olası kaybına dikkat edin |
| Kütle akış kontrolörü | Line-Tech, Kore | M15122007 (S / N) | / |
| Akış ölçer | Yuyao Endüstriyel Otomasyon Ölçer Fabrikası, Çin | 40784 | / |
| a < / sup>NA: mevcut değil. |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste
İzin iste