Burada, biz sentez ve 3,5-lutidine N -oksit kristalleşme kurutmak pyridine Nklasik sentezi farklı basit bir protokol tarafından Raporu-oksit. Bu iletişim kuralı farklı başlangıç materyali kullanır ve daha az tepki zaman altında yavaş buharlaşma billurlaşır yeni bir solvated supramolecular yapısı, vermeye içerir.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
İmmobilizasyonu, kristalizasyon ve spektroskopik karakterizasyonu: 3,5-Lutidine N-oksit kurutmak
Bu makalede
Özet
Özet
3,5-lutidine N -oksit sentezi kurutmak, 1, 2-amino-pyridine-3,5-Dikarboksilik asit sentez yolu sağlandı. Ochiai ilk sigara yerine pyridines için 12 h sürecinde 1957 yılında metodolojisi kullanılmış, ama hiçbir x-ışını uygun kristalleri elde edilmiştir. Burada sunulan metodoloji kullanılan yerine halka açıkça su molekülleri ek 1' deki farklı Nükleofilik gücü confers asimetrik bir bölüm etkilemiştir. X-ışını uygun kristal bileşik 1 nereye hidrojen atomları halka içine pozitif şarj bağışlamak varlığı iki su molekülleri ile oksijen negatif yük sabitleme nedeniyle mümkün; Böyle su molekülleri de supramolecular bir etkileşim oluşturmak için hizmet vermektedir. Su molekülleri pH 10 ayarlayarak ulaşıldığında alkalin sistemi mümkündür. Önemlisi, Çift Kişilik metil halka ve tepki süresi 5 h, yerine daha çok yönlü bir yöntem yapar ve gelecekteki yüzük eklemeleri için daha geniş Kimyasal uygulamalar ile.
Giriş
Günümüzde, dünya çapında bilim kaynakları geliştirme için düşük reaktivite ön ek reaksiyonları1,2içinbilinen aromatik grupların functionalization için yeni sentetik yollarının içine yatırım, 3. Nerede bir azot atomu bir Karbon atomu yerine koyar, pyridine, yüzük sadece karbon atomları3/ oluşan analog için benzer bir kimyasal reaktivite sunar ve genellikle bir ikame mekanizması ek yerine geçer. N-oksit varlığı arasında azot ve oksijen azot Tarih nonbonding elektron çifti oksijen atom3boş bir yörünge ile çakışma tarafınd....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. tepki
- Bir duman mahallede bir açılan yuvarlak 100 mL şişe 0,5 mol (29.8 mL) buzul Asetik asit ile yer ve 3,5-dimethylpyridine ve H2O2 (% 35) 5 mL 0,051 mol (5.82 mL) ekleyin. Bir iç sıcaklığı 80 ° c 5 h için karışım reaksiyon sabit manyetik karıştırma altında tutun.
- Reaksiyon süresi sonra şişeye 24 ° c buz (yapmak değil açmak için buz Asetik asit gazları) ile serin ve aşırı Asetik asit kaldırmak için bir yüksek vakum damıtma birimine 90-120 min için takın.
Dikkat: sıcak malzeme kullanmayın. Züccaciye Mağazaları yönetilebilir bir sıcaklığa ulaşıncaya kadar bekleyin. Bu aynı zamanda buharı damıtma ünitesi üst girerek önlem....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Protokol Ochiai'nın tekniği1, aslında bir uzantısıdır. Ancak, daha düşük sıcaklık ve daha az zaman uygulanır. Bu basit yöntem yerine konan pyridine Nolan bir çok yönlü ligand elde etmek için kullanılan-oksit modeli. 1oluşumu onaylamak için NMR 1H ve 13C analiz yordam etkinliğini test etmek için tercih edilmektedir.
Kimyasal shift 1oluşumu gö.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Burada sunulan protokolü bir oksijen atomu 3,5-lutidine azot atomu yüzeylerde functionalization yöntemi olarak bağlamak için geleneksel bir yöntemdir. Bu teknik aynı zamanda x-ışını uygun kurutulmuş kristaller (şekil 5, Sony DSC-HX300 Cyber-atış fotoğraf makinesi ile çekilen resimler) verim de bilinmektedir. Ciddiye alıyoruz kadarıyla pek raporlar böyle kristalleri16üretim anlatmıştık. Onlar çeşitli metaller17,18,
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Tüm yazarlar hiçbir çıkar çatışması beyan ederim.
Teşekkürler
Mevcut çalışma Vicerrectoría de Investigación y Estudios de Posgrado BUAP, koleksiyonlara bilim ve Proje No tarafından desteklenen REOY-NAT14, 15, 16-G. HEAŞ-NAT17. RMG CONACyT (Meksika) burs 417887 için teşekkürler.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 3,5-lutidin | Sigma-Aldrich | L4206-500ML | |
| Buzlu asetik asit | Fermont | 3015 | |
| Hidrojen peroksit (%35) | Sigma-Aldrich | 349887-500ML | |
| Na2CO<>sub3 susuz | Productos Quí micos Monterrey | 1792 | |
| Na2SO4 susuz | Alfa reactivos | 25051-C | |
| CHCl3 | Fermont | 6205 | |
| Etil eter | Cıva Kimyager | QME0309 | |
| Damıtılmış su | Comercializadora Quí mika Poblana | yok |
Kaynaklar
- Ochiai, E. Recent Japanese work on the chemistry of pyridine 1-oxide and related compounds. J. Org. Chem. 18 (5), 534-551 (1953).
- Solomons, T. W. G. Organic Chemistry 2nd Edition. , John Wiley & Sons. 1110(1976).
- Albini, A., Pietra, S. Heterocyclic N-Oxides. , CRC Press. ISBN: 0849345529 328(1991).
- Koukal, P., Ulc, J., Necas, D., Kotora, Heterocyclic N.-Oxides. Topics in ....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
