Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Kimyasal banyosu biriktirme ultraviyole radyasyon Bis(thiourea) kadmiyum klorür kristaller ve sonraki CD Obtention etkisi

7.1K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/57682

⸱

30 Ağustos 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, 2Área de Materiales Optoelectrónicos, CINVESTAV-IPN, 3CONACyT-Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

Bu makalede

Özet

Bu makale bis(thiourea) sentezi için bir protokol kimyasal banyoya ifade tarafından kadmiyum klorür kristalleri sunar. İki deney açıklanmıştır: bir destekli tarafından ultraviyole ışık ultraviyole ışık olmadan göre.

Özet

Bu çalışmada, bir dalga boyu 367 nm kullanarak kimyasal banyosu biriktirme tekniği nispeten okudu ultraviyole (UV) ile aydınlatılmış zaman bis(thiourea) kadmiyum klorür kristalleri hazırlanması üzerinde etkileri ışık. İki deney bir karşılaştırma yapmak için yapılmaktadır: UV ışığı ve UV ışığı yardımı ile diğer olmadan. Her iki deneyler bir ısıda 343 k ve pH 3.2 ile eşit koşullarda gerçekleştirilir. Kara filmin tarih öncesi kullanılan kadmiyum klorür (CdCl2) ve Tioüre [CS (NH2)2], 50 ml deiyonize su ile bir asidik pH çözünmüş olan. Bu deneyde, elektromanyetik radyasyon arasındaki etkileşimin kimyasal reaksiyon gerçekleştirilir Şu anda aranır. Sonuçları bir etkileşim kristaller ve UV ışık arasında varlığını gösterir; UV ışık yardım acicular bir durumda kristal büyümeler neden olur. Ayrıca, elde edilen nihai ürün Kadmiyum sülfat ve hiçbir belirgin fark veya UV ışık kullanımı olmadan sentez zaman gösterir.

Giriş

Önemli araştırma tek kristalleri alanıdır; onların büyüme farklı uygulamalar hedefleniyor. Bunlar Optoelektronik ve bilgi1bir alan araştırması için bir fırsat sağlar, depolama alanında lazer teknolojisi alanlarında uygulanan lineer olmayan optik malzeme olarak kullanılabilir. Bis(Thiourea) kadmiyum klorür metal organik bir malzemedir ve iki öncüleri sentezlenmiş aşağıdaki kimyasal formülü uyarak Tioüre ve kadmiyum klorür: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. bu metal organik madde koşullarında farklı reaksiyon, sıcaklık ve pH gibi ama asla ultraviyole (UV) ışık yardımı ile hazırlanmıştır.

PH etkisi kristal yapısını bildirilmiştir; bir pH < 6'monocrystals oluşumu elde etmek mümkündür. Bunlar, buna karşılık, pH aralığı bağlı olarak değiştirilir. Bir 6-4 aralıkta, pH < 4 ise altıgen yapıları için elde etmek mümkündür, ortorombik bir kristal yapı2elde edilir. Kadmiyum hidroksit oluşumu [Cd(OH)2] önlediğinden iyon ayrılma Asidik pH Cd2 + ve Cl- tarafından teşvik edilmektedir. Bu kadmiyum stabilize: kadmiyum atom iki kükürt serbest radikallerin ve iki chlorines ile katıldı.

Burada, bir sentez kimyasal reaksiyon3anda müdahale farklı koşullar kontrol kimyasal banyoya ifade tekniği (CBD), kullanılarak yapılır. CBD, kimyasal reaksiyonu kontrol faktörler şunlardır: çözüm sıcaklık, öncü iyonları, çözüm pH, reaktifler sayısı ve birkaç isim ajitasyon hızı. Öte yandan, UV ışık yardım kullanır çünkü burada kullanılan göre teknik fotokimyasal banyosu biriktirme (PCBD) denir. Hangi UV ışık yardım CuSx4,5, ZnS6, CD7ve InS8, diğerlerinin yanı sıra filmler sentezlemek için kullanılan rapor edilmiştir. Ichimura ve Gunasekaran9 çözümleri sülfat işlerinde mevcut var emme sınırıma 300 nm. Bu emme aralığı nedeniyle ultraviyole radyasyon bir benzer emisyon aralığında bu absorbe çözümleri için hangi sonuçları uygulanır.

Başka bir bis(thiourea) kadmiyum klorür ısıtıldığında onun bozulma özelliğidir. Bir ilk ayrışma sıcaklıklarda 512 K ve üzeri, Kadmiyum sülfat (CD) oluşturan sergiler. Bozulma reaksiyon aşağıdaki gibidir: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN (sahne). Bu bozulma thiocyanuric asit ve çeşitli thiocyanates10,11oluşturur. Ayrıca, araştırma grubu, UV radyasyon tarafından neden olduğu bazı etkileri eğitimi12edildi. Bis(Thiourea) kadmiyum klorür kristalleri anlatılan için UV ışık efektleri yanı sıra son, bu çalışmada, bir karşılaştırmalı sentez yordam.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Dikkat: Bu protokol için kullanılan kimyasalların toksik ve kanserojen. Böylece, güvenlik önerileri ve yordamlar dikkatle izlenmesi gerekir. Uygun koruyucu donanımları ve herhangi bir malzeme güvenlik veri sayfaları (MSDS) başvurun.

1. Bis(thiourea) kadmiyum klorür sentezi

  1. Öncü çözüm hazırlanması
    1. 500 mL deiyonize su ile sürekli ajitasyon 1 L kabı içine dökün; hidroklorik asit 0.3 mL çözüm pH 3 pH metre kullanarak, mümkün olduğu kadar yakın olduğundan emin bir %36,5 konsantrasyon ekleyin.
      Dikkat: herhangi bir sağlık önlemek için yapmak bu hareket bir duman başlık içinde etkileri, önerilir.
    2. Her iki 100 mL şişeler içine adım 1.1.1 gösterildiği gibi hazırlanmış öncü çözüm 50 mL dökün (bundan sonra bu şişeler A olarak adlandırılır ve B).
      Not: Aynı anda iki deney (A ve B, kullanılan ölçek üzerinde bağımlı) yapılmaktadır. Sadece deneme B UV ışığına maruz kalacağı.
  2. Her kabı (A ve B) için CdCl2 2,29 g ağırlığında.
    Dikkat: kullanılan malzeme olarak tehlikeli tanımladığı gibi duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek. Kadmiyum son derece toksik ve kanserojen inhaled zaman olarak tanımlanan; dikkatle ele alınması gerekir.
  3. Her kabı (A ve B) için CS (NH2)2 1.33 g ağırlığında.
    Dikkat: kullanılan malzeme tehlikeli sağlıksız olduğu gibi duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek. Tioüre yüksek derecede toksik inhale ve dikkatle ele alınması gerekir.
  4. Her kabı (A ve B) 2,29 g, CdCl2 ve CS (NH2)2 1.33 g ekleyin 50 mL habercisi çözeltisi içeren.

2. Bis(thiourea) kadmiyum klorür karşılaştırmalı sentezi

  1. Deneysel düzenleme olmadan UV ışık (A).
    1. Kabı (A) karıştırma sıcak tabağa yerleştirin ve ılımlı karıştırma hızı bir tabağa kadar 343 K. küme ısı.
      Dikkat: duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek.
    2. (A) orta 343 K., plaka üzerinde 2 h için karıştırma kabı çözüm tutmak
  2. (B) UV ışığıyla deneysel düzenleme.
    1. Ölçek B tabağa yerleştirin ve makul ses seviyelerinde karıştırma hızına kadar 343 K. küme ısı ve UV ışık kaynağında geçin.
      Not: Deneysel düzenleme Şekil 1' de gösterilen.
      Dikkat: duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek.
    2. Sıcaklık ve karıştırma koşulları 2 h 2.2.1. adımda açıklandığı gibi tutun.

3. Bis(thiourea) kadmiyum klorür kristalleri elde etme

  1. 2 cam huniler filtre kağıdı ile monte (No. 40, Ø = 125 mm), her biri üzerinde 100 mL volumetric flask, a ve b Bu aşamada kristal oluşumu önlemek için; çözüm serin filtre uygulamadan önce izin vermeyin.
  2. A ve B çözümleri ile kağıt, her kendi 100 mL şişe içine filtre.
    Dikkat: duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek.
  3. Her iki çözüm de içinde oda sıcaklığında hacimsel şişeler soğumaya izin.
    Not: Kristalleri hacimsel şişeler içinde ilk dakika içinde büyümeye başlar.
  4. Filtreleme derleme tekrar (adım 3.1) ile yeni bir filtre kağıdı hazırlayın.
  5. Filtre kağıdı ile kristaller çözümlerle ayrı hacimsel şişeler filtre.
    Dikkat: duman başlık içinde bu eylem gerçekleştirmek.
  6. Kristalleri ilgili izle cam filtre kağıdı aktarın.
    Not: Bu noktada, 2 izle gözlük, 1 a ve b için 1 vardır
  7. Bis(thiourea) kadmiyum klorür kristalleri varlığını toz x-ışını kırınım (XRD) ve Raman spektroskopisi, Trujillo ve ark. içinde rapor olarak doğrulamak 12.

4. calcination kristallerinin CD almak için

  1. 3.7 içine 2 farklı potalar, 1 a ve b için 1. adımda elde kristalleri yerleştirin
  2. Bir elektrik Laboratuvar Fırını önceden ısıtmak ve 773 k veya daha yüksek sıcaklık stabilize.
  3. Adım 4.1 önceden ısıtılmış fırın içerisine Potalar yerleştirin.
    Dikkat: Calcination sırasında yayımlanan buharlar zehirlidir. Fırın bir duman Hood onu tükenmiş zehirli gazlar nedeniyle olduğundan emin olun.
  4. 773 K. 1 h için fırın içerisine malzeme kapanmasına izin Sonra fırın dönüp oda sıcaklığında soğumaya bırakın. Bundan sonra Potalar Fırından çıkarın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

UV-VIS difüzyon'ın yansıma emme spectra her iki öncü çözümler, A ve B, bis(thiourea) kadmiyum klorür varlığı karmaşık göster — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Bu Şekil 2c 250-500 nm aralığında geniş emme grup tarafından olduğunu göstermiştir. Buna karşılık, Şekil 2 c izole CdCl2 ve CS (NH2)2 çözüm'ana emme grupları ile birlikte Şekil 2a...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu bölümde sunulan tartışma sadece protokol ve değil zaten temsilcisi sonuçlarında gösterilen sonuçları üzerinde duruluyor.

Protokolü'nün en önemli parçalarından biri öncü çözüm hazırlıktır. Cd(OH)2 oluşumunu önlemek için bir asidik pH korumak için esastır. PH asidik değilse, CD Tioüre ayrılma nedeniyle doğrudan oluşumu ve Cd(OH)2 oluşumuna yol açar.
Aksi takdirde, yatışma başlatmak için kristalleri oluşumu nedeniyle çözümleri sakin ol önce gerçekleştirilmelidir çözüml...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Le Trujillo ve FJ Willars Rodríguez CONACYT burslarını için teşekkür ederiz. EA Chavez-Urbiola CONACYT "Catedras CONACYT" programı için teşekkürler. Yazarlar ayrıca C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez ve A. Jiménez Nieto teknik yardım kabul.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Reaktifler< / güçlü >
Kadmiyum klorür Anh. ACS, %99,4FermontPQ24291Yüksek toksik
Tiyoüre teknik sınıf, %99,9ReasolR5913Toksik
Hidroklorik asit, 36,5 & ndash; %38,0J.T.BakerMFCD00011324Yüksek derecede aşındırıcı sıvı
Malzeme
Filtre kağıdıWhatman1440 12540, Külsüz, Daireler, 125 mm
BeherKimax1400100 mL
Hacimsel ŞişeKimax28012-100Sınıf A 100 mL
Cam HuniKimax28980-150İlave Hunisi, Uzun Sap, 60 derece; Açı, geniş üst. Tip I, Sınıf B.
Saat gözlükleriPyrex9985-150Corning, 150  mm
PotalarFisherbrandFB-965-DYüksek Formlu Porselen
Ekipman
FırınBriteg Instrumentos Cientificos SA de CV1010
Çeker ocakFisher Alders, S.A. de C.V.F1124
Işık cerrahisiPhilipsPL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH metreOAKTONWD-35419-10
Ocak gözü beyaz manyetik karıştırıcıCole-ParmerJZ-04660-75

Kaynaklar

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Kristal BüyütmeUV Işık Desteğiİğnemsi KristallerKadmiyum SülfürXRD AnaliziSEM GörüntüleriTGA Analizi
Kimyasal banyosu biriktirme ultraviyole radyasyon Bis(thiourea) kadmiyum klorür kristaller ve sonraki CD Obtention etkisi
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.