Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.
Yöntem makalesi
Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.
Burada, altın, paladyum, platin aerogels üzerinden bir hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentezlemek için bir yöntem sunulur. Çeşitli öncü noble metal iyonları saniye dakika içinde metal jelleri oluşumunda bir 1:1 (v/v) oranı sonuçlarında azalan bakiyeli ajanlar ile kombinasyonu çok uzun sol-jel gibi diğer teknikleri sentezi süreleri karşılaştırıldığında. Bir microcentrifuge azaltma adımda iletken tüp ya da küçük hacimli konik tüp kolaylaştırır bir önerilen çekirdekleşme, büyüme, yoğunlaştırılması, Füzyon, denge modeli ile son jel geometri ilk tepki ses daha küçük jel oluşumu için. Bu yöntem, güçlü Hidrojen gaz evrim azaltma adım ve reaktif konsantrasyonları bir sonucu olarak bir yan ürün olarak yararlanır. Solvent erişilebilir belirli yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry ile belirlenir. Sonra durulama ve kurutma donma, elektron mikroskobu, x-ışını diffractometry ve azot gazı adsorpsiyon tarama ile elde edilen aerogel yapısı incelenir. Sentez yöntemi ve karakterizasyonu teknikleri aerogel bağ boyutları bir yakın yazışmalarda neden. Bu sentez yöntemi noble metal aerogels için yüksek o belirli yüzey alanı yekpare bir hızlı ve doğrudan azaltma yaklaşımla elde gösterir.
Enerji depolama ve dönüşüm, kataliz ve sensör uygulamaları geniş bir yarar--dan kimyasal reaktivite ve toplu taşıma özellikleri1,2üzerinde kontrol sağlayan üç boyutlu metalik nanoyapıların 3,4,5. Böyle daha fazla 3 boyutlu metalik nanoyapıların iletkenlik, süneklik, yumuşaklık ve gücü8,9geliştirmek. Entegrasyon cihazların içine malzeme müstakil veya destek malzemeleri ile birlikte olmasını gerektirir. Nanomalzemeler destek yapıları üzerine birleşme etkin malzeme en aza indirmek için bir yol sağlar, ancak zayıf adsorpsiyon ve aygıt işlemi10,11sırasında nihai Aglomerasyon muzdarip olabilir.
Bireysel nanopartikül boyutunu ve şeklini denetlemek için sentez yöntemleri çeşitli olmakla birlikte, birkaç yaklaşımlar bitişik 3 boyutlu Nanomalzemeler12,13,14üzerinde denetim sağlar. Noble metal 3 boyutlu nanoyapıların monodisperse nano tanecikleri, sol-jel oluşumu, nanopartikül birleştirme, kompozit malzemeler, nanosphere zincirler ve biotemplating15,16 dithiol bağlantı oluşturulmuştur , 17 , 18. çoğu bu yaklaşımlar, sentez kez gün ile istenen malzeme vermeye hafta sırasına gerektirir. Noble metal nanofoams habercisi tuz çözümleri doğrudan azalma sentezlenmiş mikrometre uzunluğunda yüzlerce kısa menzilli sırasını ve daha hızlı bir sentez zaman ölçeği ile hazırlanan, ancak aygıt tümleştirmesi için tuşuna basarak mekanik gerektirir 19 , 20.
İlk Kistler tarafından rapor, aerogels gözenekli yapıları ile büyüklük onların toplu malzeme karşıtları21,22,23 daha az yoğun olan yüksek belirli yüzey alanları elde etmek için bir sentez yol sağlamak . 3 boyutlu yapılara makroskopik uzunluk ölçek toplu malzemelerin uzanan nanopartikül toplamları veya destek malzemeleri veya mekanik işleme gerektiren nanofoams üzerinde bir avantaj sunuyor. Aerogels porozite ve parçacık özellik boyutu, ancak, kontrol etmek için bir sentez yol sentez zaman, sunarken ve bazı ajanlar veya bağlayıcı molekülleri, artar genel işlem adımları ve zaman sınırı kullanımını durumda.
Burada altın, paladyum, platin aerogels üzerinden bir hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentezlemek için bir yöntem24sunulmuştur. Azalan bakiyeli ajanlar bir 1:1 ile çeşitli öncü noble metal iyonları birleştirerek (v/v) oranı sonuçları saniye dakika içinde metal jelleri oluşumunda çok uzun sol-jel gibi diğer teknikleri sentezi süreleri karşılaştırıldığında. Microcentrifuge tüp veya küçük hacimli konik tüp kullanımı güçlü Hidrojen gaz evrim kolaylaştıran bir önerilen çekirdekleşme, büyüme, yoğunlaştırılması, Füzyon, jel oluşumu için denge modeli azaltma adım bir yan ürün olarak yararlanır. Aerogel nanostructure özelliği boyutlarda yakın bir ilişki elektron mikroskobu görüntü analizi, x-ışını diffractometry, azot gazı adsorpsiyon, elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry tarama ayarlarıyla belirlenir. Solvent erişilebilir belirli yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry ile belirlenir. Bu sentez yöntemi noble metal aerogels için yüksek o belirli yüzey alanı yekpare bir hızlı ve doğrudan azaltma yaklaşımla elde gösterir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Dikkat: tüm ilgili güvenlik bilgi formları (SDS) kullanmadan önce danışın. Uygun güvenlik uygulamaları kimyasal reaksiyonlar, bir duman hood ve kişisel koruyucu ekipman kullanımı dahil etmek için kullanırlar. Hızlı Hidrojen gaz evrim yüksek basınç pop için kapaklar neden tepki tüpler ve çözümleri sprey dışarı neden olabilir. Tepki tüp kapakları açık olarak belirtilen iletişim kuralı kalmadığından emin olun.
1. metal jel hazırlık
2. ıslak Metal jelleri karakterizasyonu elektrokimyasal yüzey alanı (ECSA)
Not: Elektrokimyasal karakterizasyonu donma kurutma iletken önce ıslak metal jelleri gerçekleştirilir. Elde edilen ECSA sonra son aerogel yapısı ve yüzey bir tahmindir. Azot adsorpsiyon ölçümleri kurutulmuş aerogels yüzey alanı tahmin etmek için kullanılır.
3. Aerogel hazırlanması ve karakterizasyonu.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Metal iyon ve indirgeyici çözümleri birlikte sonuçları hemen dinç gaz evrim ile koyu siyah renk dönüm çözümlerinde eklenmesi. Şekil 1' de gösterilen önerilen jel oluşumu mekanizması gözlem reaksiyon ilerleme göstermektedir. Jel oluşumu 1) nanopartikül çekirdekleşme, 2) büyüme, 3) yoğunlaştırılması, 4) füzyon ve 5) denge beş adımları boyunca devam eder. İlk dört adımları ilk birkaç dakika boyunca 3-6 jel indirgeyici çözüm içinde kalır ve deiyonize suyla durula...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Noble metal aerogel sentez yöntemi sonuçları daha yavaş sentez teknikleri için karşılaştırılabilir gözenekli, yüksek yüzey alanı yekpare hızlı oluşumunda burada sundu. İndirgeyici çözüm oranı 1:1 (v/v) metal iyon eriyik önerilen jel oluşumu modeli kolaylaştırmak önemlidir. Hızlı Hidrojen gaz evrim metal iyonları elektrokimyasal azalma bir yan ürün olarak ikincil bir indirgeyici hizmet vermektedir ve yoğunlaştırılması ve nano tanecikleri jel oluşumu sırasında büyüyen füzyon birliğini kolaylaştırır. Tablo 1
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarlar ifşa gerek yok.
Yazarlar Stephen Steiner adlı onun ilham ve teknik anlayışlar Aerogel teknolojileri ve Dr Deryn Chu ordu araştırma laboratuvarı-sensörler ve elektron cihazları Müdürlüğü, Dr Christopher Haines, silah araştırma minnettarız, Geliştirme ve Mühendislik Merkezi, ABD Ordusu RDECOM-ARDEC ve Dr. Stephen Bartolucci onların yardım için ABD Ordusu Benet laboratuarlarında. Bu eser desteklenmiştir Amerika Birleşik Devletleri Askeri Akademisi, West Point bir öğretim kalkınma Araştırma Fonu Hibe tarafından.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| HAuCl4Ÿ &boğa; 3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ &boğa; H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimetilamin boran (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ &boğa; H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Etanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Çıtçıtlı Kapaklı Mikrosantrifüj Tüpleri, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Çıtçıtlı Kapaklı Mikrosantrifüj Tüpleri, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Konik Santrifüj Tüpleri 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag / AgCl Referans Elektrodu | BASi | MF-2052 | |
| Pt tel elektrot | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lake | Tober Kimya Bölümü | NA | |
| Potansiyostat | Biyolojik-ABD | VMP-3 | Elektrokimyasal analiz-EIS, CV |
| Dondurarak Kurutucu | Labconco | Freezone 2.5 Litre | Aerojel dondurarak kurutma |
| XRD | Panalitik | Empirik | X-ışını difraktometrisi |
| Yüzey ve Gözenek Analiz Cihazı | Quantachrome | NOVA 4000e | Azot gazı adsorpsiyonu |
| ImageJ, Görüntü analiz yazılımı | Ulusal Sağlık Enstitüsü | NA | SEM görüntü analizi |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste
İzin iste