Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

7.7K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/59553

⸱

30 Haziran 2019

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Engineering Directorate, Lawrence Livermore National Laboratory, 2Physical and Life Science Directorate, Lawrence Livermore National Laboratory

* These authors contributed equally

Bu makalede

Özet

Bu protokol, tahıl sınırlarında Tercihli çözünmeden ince film platin elektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi için bir yöntem gösterir. Döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisinin elektrokimyasal teknikleri Bu elektrot yüzeylerini karakterize etmek için gösterilmiştir.

Özet

Bu protokol, metal tahıl sınırları içinde Tercihli çözünme olmadan ince film platin elektrotlar elektrokimyasal kaba işleme için bir yöntem gösterir. Bu yöntemi kullanarak, ücretsiz bir çatlak, ince film macroelektrot yüzeyi ile 40 kadar aktif yüzey alanında artış elde edildi. Kaba işleme standart bir elektrokimyasal karakterizasyon laboratuarında yapmak kolaydır ve bir perklorik asit çözeltisi içinde bir redüktif voltaj genişletilmiş uygulama takip voltaj darbeleri uygulanması incudes. Protokol, hem macroscale (1,2 mm çapında) hem de mikro (20 μm çap) platin disk elektrot yüzeyinin kimyasal ve elektrokimyasal hazırlığını, elektrot yüzeyini sertleştirerek ve yüzeydeki kaba işleme etkilerini karakterize içerir Elektrot aktif yüzey alanı. Bu elektrokimyasal karakterizasyon, döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisi içerir ve hem makroelektrotlar hem de mikroelektrot için gösterilmiştir. Kaba işleme, elektrot aktif yüzey alanını arttırır, elektrot empedansı azalır, aynı geometrinin titanyum nitrür elektrotlarına platin şarj enjeksiyon sınırlarını artırır ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını sağlar .

Giriş

Yaklaşık beş yıl önce, yüzey gelişmiş Raman spektroskopisi (SERS) ilk gözlem elektrokimyasal olarak pürüzleşmiş gümüş1oluştu. Metal folyoların elektrokimyasal pürüzlülük bugün hala cazip diğer kaba yöntemler üzerinde sadeliği nedeniyle2,3 ve aptamer sensörleri iyileştirilmesi gibi birçok uygulamada kullanışlılığı4, sinir iyileştirilmesi problar5ve metal substrat yapışma iyileştirilmesi6. Elektrokimyasal kaba işleme yöntemleri birçok dökme metaller için var1,5,7,8,9,10. Yakın zamana kadar, ancak, bir dizi alanda Mikrofabrikasyon ince film metal elektrotlar prevalansı rağmen ince (nanometre kalın yüzlerce) metal filmler6elektrokimyasal kaba uygulama hakkında hiçbir rapor vardı.

Kalın Platin (PT) elektrotlar5,8 delaminate ince film PT elektrotlar6pürüzleştirmek için kurulan Yöntemler. Kaba işleme prosedürün sıklığını ve kaba işleme için kullanılan elektrolit frekansını ayarlayarak, Ivanovskaya ve Al. , delaminasyon olmaksızın PT ince film pürüzleştirilmesi göstermiştir. Bu yayın, Mikrofabrikasyon nöral probları üzerinde platin kayıt ve stimülasyon elektrotlarının yüzey alanını arttırmak için bu yeni yaklaşımı kullanmaya odaklanmıştır. Pürüzlü elektrotlar, kayıt ve stimülasyon performansını artırmak ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını artırmak ve biyosensör hassasiyetini artırmak için gösterilmiştir6. Ancak bu yaklaşım büyük olasılıkla Mikrofabrikasyon Elektrot dizilerinin yüzey temizliğini geliştirir ve diğer sensör uygulamaları (örn. aptasensors) için ince film elektrotlarının yeteneklerini geliştirir.

İnce film makroelektrotları (1,2 mm çapı) ve mikroelektrotları (20 μm çapı) pürüzleştirme yaklaşımı aşağıdaki protokolde açıklanmıştır. Bu, kaba işleme için elektrot yüzeyinin hazırlanması ve nasıl elektrot pürüzlülük karakterize içerir. Bu adımlar, diğer elektrot geometrileri için kaba işleme prosedürünü nasıl optimize edeceğiyle ilgili ipuçları ve bir elektrot yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştirilmiş olmasını sağlamak için en önemli faktörler ile birlikte sunulur.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

DIKKAT: kullanmadan önce lütfen tüm ilgili güvenlik veri sayfalarına (SDS) danışın. Bu protokolde kullanılan kimyasalların bir parçası yüksek konsantrasyonlarda kullanıldığında akut toksik, kanserojen, oksitleyici ve patlayıcıdır. Nanomalzemeler kendi toplu meslektaşı ile karşılaştırıldığında ek tehlikeleri olabilir. Mühendislik kontrolleri (duman kaputu) ve kişisel koruyucu ekipman (güvenlik gözlükleri, eldiven, laboratuar ceket, tam boy pantolon, kapalı-Toe ayakkabı) kullanımı da dahil olmak üzere bu protokol yapılırken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın.

1. ilk karakterizasyon ve yüzey pürüzleştirmeden önce PT elektrot (lar) ı temizleme

  1. 80 °C ' de 10 dakikalık bir laboratuar UV-ozon temizleyici ile ozon altındaki elektrotları kimyasal olarak temizleyin.
  2. Elektrot (ler) içeren prob kısmını bir çözücüde (örn., bu protokolde gösterilen mikroelektrotlar için 30 dk. aseton içinde) içinize çekin.
    Not: diğer yöntemler elektrot gövde ve geometrisi bağlı olarak elektrotlar Organics kaldırmak için daha etkili olabilir, ancak bu solvent ıslatılması protokolde elektrotlar için iyi çalışır.
  3. Perklorik asidin asidik bir çözeltisi ile tekrarlayan potansiyel bisiklet ile tüm elektrotların yüzeyini elektrokimyasal olarak temizleyin. Perklorik asit çözeltisi, mevcut herhangi bir gazın konsantrasyonunu değiştirmek için arındırma gerektirmez.
    1. Elektrotlara cyclik voltammograms (CVs) uygulamak için ayarları potansiyostat üzerine yükleyin. 0,22 ila 1,24 V vs AG tarama | AgCl (veya-0,665 V-0,80 V vs cıva sülfat referans elektrot (MSE), kaba işleme için kullanılan referans), 200 mV/s tarama hızında.
      Not: kullanılan referans malzemesi ne olursa olsun, bu yazıda tüm Potansiyeller AG ile ilgili olarak verilir | AgCl (KCl ile doymuş) referans elektrot. MSE arasında potansiyel Ofset (içeren 1,0 M H2so4) Bu çalışmada kullanılan ve AG | AgCl (KCl ile doymuş)0 ' dır. 44 V11.
      1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
      2. Elektrokimyasal teknikleritıklayın. Genişlediğinde, Voltamperometrik teknikleretıklayın. Bu genişlediğinde, Cyclic voltammetry çift tıklayın-CV. 1-CV satırı deneme penceresinde görünecektir.
      3. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
        Ei = 0 V vs EOC
        dE/DT = 200 mV/s
        E1 =-0,665 V vs ref
        E2 = 0,8 V vs ref
        n = 200
        Ölçü < ı > son% 50 adım süresi
        Kayıt < ı > Ortalama N = 10 gerilim basamakları
        E aralığı =-2,5; 2,5 V
        Irange = otomatik
        Bant genişliği = 7
        Son tarama EF = 0 V vs EOC
    2. Bir 500 mM perklorik asit (HClO4) çözeltisi de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren cihazın elektrot ucunu Submerge.
      Not: klorür iyon kontaminasyonunun elektrokimyasal süreçlerinde değiştirilmesini önlemek için, klorür içermeyen bir referans elektrot (örn., yükünüzün AG | AgCl veya MSE, vb.) Bu protokolde asidik elektrolit içinde gerçekleştirilen tüm testler için kullanılmalıdır.
    3. Bir elektrot veya kısa bir çoklu elektrot cihazı ile birlikte çalışma elektrot olarak birkaç elektrotları bağlayın.
    4. Çalışma, sayaç ve referans elektrotları potansiyostat 'a bağlayın.
    5. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
    6. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
    7. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
    8. Voltammograms görsel olarak bir döngüden diğerine örtüşmeye görünmesini kadar tekrarlanan potansiyel döngüleri gerçekleştirin. Bu genellikle 50-200 sonra oluşur CVs.

2. pürüzleştirmeden önce elektrot yüzeyinin elektrokimyasal karakterizasyonu

  1. 1.3.2-1.3.4 adımlarında yukarıda açıklanan 3 elektrotlu konfigürasyonda tüm elektrokimyasal karakterizasyonu gerçekleştirin. Aşağıdaki adımlarda tüm Potansiyeller bir AG ile ilgili olarak verilir | AgCl referans elektrot. Counter elektrot olarak bir pt tel kullanın. Geleneksel bir AG kullanın | Fosfat tamponlu tuz (PBS) içinde gerçekleştirilen karakterizasyon için AgCl elektrot, ama bir yükünüzün AG kullanın | Acidik çözümlerde gerçekleştirilen tüm testler için referans olarak AgCl veya MSE.
    1. CVs uygulaması için potansiyostat üzerinde yükleme ayarları-0,22-1,24 V vs AG | AgCl (veya-0,665 v-0,80 v vs MSE) bir tarama hızında 50 MV/s. deoxygenated bir kabı cihazın elektrot ucunu Submerge 500 mm HClO4 (deoxygenated N2 gaz için ≥ 10 dk) aynı zamanda bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içerir.
      1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
      2. Elektrokimyasal teknikleri tıklayın. Genişlediğinde, Voltamperometrik teknikleretıklayın. Bu genişlediğinde, Cyclic voltammetry çift tıklayın-CV. 1-CV satırı deneme penceresinde görünecektir.
      3. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
        Ei = 0 V vs EOC
        dE/DT = 50 mV/s
        E1 =-0,665 V vs ref
        E2 = 0,8 V vs ref
        n = 10
        Ölçü < ı > son% 50 adım süresi
        Kayıt < ı > Ortalama N = 10 gerilim adımları |
        E aralığı =-2,5; 2,5 V
        Irange = otomatik
        Bant genişliği = 7
        Son tarama EF = 0 V vs EOC
        Not: Bu kurulum arasındaki tek farklar ve 1,3 adımda daha önce açıklanan deoxygenated 500 mM HClO4 kullanımı ve sadece bir elektrot çalışma elektrot olarak kullanıldığından emin olmak. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
      4. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
      5. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
      6. Voltammograms görsel olarak bir döngüden diğerine örtüşmeye görünmesini kadar tekrarlanan potansiyel döngüleri gerçekleştirin.
    2. J. Rodríguez, ve al.11yöntemini kullanarak, son derece tekrarlanabilir (çakışan) CVS 'nin hidrojen adsorpsiyonu zirvelerinden elektrot yüzey alanını hesaplayın.
      1. Bir CV 'nin iki katodik zirvesine çift katmanlı akım (figure-protocol-1) ve hidrojen ile Katodik akım sapmaları potansiyelleri arasında entegre ederek elektrot yüzeyine bir hidrojen Tek tabakalı (Q) adsorpsiyonu ile ilişkili şarj belirleyin evrimi (figure-protocol-2) Tek tabakalı şarj (figure-protocol-3) ile ilişkili şarj aldıktan sonra başlar. Tarama hızı (ν) da bu adsorpsiyon etkiler. Q belirlemek için aşağıdaki denklemin kullanın.
         figure-protocol-4 
        Entegre alanın grafiksel gösterimi J. Rodríguez, ve al.11' de bulunabilir.
      2. Hidrojen Tek tabakalı (k) oluşumunun şarj yoğunluğuna göre Q bölünerek bir elektrot etkili yüzey alanı (A) hesaplayın. Atomically düz Polikristal PT yüzeyi için, k = 208 μC/cm2.
        A = Q/k
    3. Bir PT CV 'nin iki katodik zirveleri kötü çözümlenmişse, elektrot-çözelti arayüzünde çift katmanlı kapasitiden elektrotik yüzey alanını tahmin edin. Hidrojen zirveleri kötü çözümlendiğinde adım 2.1.1 ' de açıklanan yaklaşımın kullanımı yanlış sonuçlara yol açacaktır.
      1. PBS 'de açık devre koşullarında tek bir elektrot empedansı spektrumunun ölçülmesi (pH 7,0, 30 mS/cm iletkenlik). Ayrıca pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren PBS cihazın elektrot ucunu Submerge. Çalışma elektrot olarak bir defada bir elektrot bağlayın. Daha sonra, 1 Hz-100 kHz frekans aralığında 10 mV amplitüdü ile empedans işareti dalgası uygulamak için bir potansiyostat kullanın.
        1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
        2. Elektrokimyasal teknikleritıklayın. Genişlediğinde empedans spektroskopisi'ne tıklayın. Bu genişlediğinde, potansiyo elektrokimyasal empedans spektroskopisi üzerine çift tıklayın. 1-PEIS hattı deneme penceresinde görünecektir.
      2. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
        Ei = 0 V vs EOC
        Fi = 1 Hz
        FF = 100 kHz
        ND = on yıl başına 6 puan
        Logaritmik aralıkta
        VA = 10 mV
        PW = 0,1 =
        Na = 3
        NC = 0
        E aralığı =-2,5; 2,5 V
        Irange = otomatik
        Bant genişliği = 7
      3. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
      4. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
      5. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
    4. Elektroempedans spektrumunun (adım 2.1.4.1 toplanan) çift katmanlı kapasitenin, spektrumları empedans analiz yazılımını kullanarak eşdeğer bir devre modeline sığdırarak belirleyin.
      Not: temsili sonuçlar ve Ivanovskaya, ve Al analiz. 6 empedans Analizi montaj aracı Z Fit ile gerçekleştirilmiştir.
      1. EC-Lab yazılımında, Deneme listesi menüsü altındaki veri dosyasını yükle 'ye tıklayın.
      2. Üst menü çubuğunda Nyquist empedansı çizim tipini seçin.
      3. Analizetıklayın, ardından elektrokimyasal empedans spektroskopisi'Ni seçin ve Z Sığdır'ı tıklayın.
      4. Sonra Z-fit Bio-Logics açılır penceresi göründüğünde, Düzenle düğmesini tıklatın
      5. 2 elemanları Ile ekran devresi seçin ve eşdeğer devre modelleri listesinden R1 + Q1 seçin. Tamam'ı tıklatın.
      6. Açılır pencerenin Sığdır bölümünü genişletin ve ayarların rastgele + Simplexolduğundan emin olun, 5.000 yinelemelerde rastgele durdurma ve 5.000 yinelemede sığmayı durdurun.
      7. Hesapla düğmesine basın ve ilk uyum Spectra Arsa ekledi gözlemlemek. Simge durumuna küçült ve sonuçlandırılmış uyum gözlemlemek.
      8. Gürültü veya bozuk verileri sığdan dışlamak için uygun sınırları (yeşil daireler) ayarlayın. Tahmini sığdırma parametreleri sonuçlar bölümünde görünecektir.
    5. Hesaplanan eşdeğer devre modelinin, sabit faz açısı (CPE) ile serisindeki ohm direnci (R) içeren verilerin Nyquist grafiğini sığdığından emin olun.
      1. Eşdeğer devre modelinde CPE 'nin bir parçası olan çift katmanlı kapasitans değerini (Q) not alın.
      2. Çift katmanlı kapasitans (Q) etkin yüzey alanı12ile doğrusal olarak arttıktan sonra, kaba işleme önce ve sonra ölçülen Q oranı olarak yüzey alanındaki değişikliği tahmin edin.

3. bir makroelektrot elektrokimyasal sertleştirme

Not: elektrokimyasal kaba işleme, oksit büyümesi ve çözünmesine neden olan oksidasyon/azaltma darbeleri serisi ile tahrik edilir. Zayıf bir adsorat anyon durumunda (HClO4gibi), bu çözünme PT kristalli redeposition tarafından güçlü adsorat anyon durumunda eşlik eder (gibi H2so4) bu süreç Tercihli intergrain PT sonuçları Elektrotlu yüzey6' da mikroçatlaklar yaratan bir çözünme. Bu nedenle, yüksek saflık HClO4 elektrolit kullanımı elektrot yüzeyinde mikroçatlaklar önlemek için esastır.

  1. Macroelektrotları pürüzleştirmek için 2 ms darbe genişliğine sahip voltaj darbeleri uygulayabilen bir potansiyostat kullanın. Bu prosedür, eşlik eden malzeme listesinde ya potansiyostat ile yapılabilir.
  2. 1,2 mm çapında PT disk macroelektrot pürüzleştirmek için potansiyostat içine aşağıdaki parametreleri program.
    1. Bir dizi oksidasyon/azaltma darbeleri arasında-0,15 V (VMin) ve 1,9-2,1 V (vmax) ile 250 Hz 'de, 1:1 s için 10-300 Duty döngüsü ile sertleşme protokolüne başlayın. Nabız uygulaması süresi, kaba işleme kapsamını belirler, daha fazla kaba işleme daha fazla sertleşme oluşur. Belirli bir yüzey pürüzlülüğü elde etmek için gereken belirli parametreleri belirlemeye yardımcı olmak için Şekil 1a ve tartışma kılavuzunu kullanın.
      1. VersaStudio programını açın.
      2. Deneme menüsünü genişletin ve Yeni'yi seçin.
      3. Görüntülenen Eylem Seç açılır penceresinde hızlı olası pullar 'ı seçin ve istendiğinde istediğiniz dosya adını girin. Hızlı potansiyel darbeleri satır sonra gerçekleştirilecek eylemler altında görünür sekme.
      4. Hızlı potansiyel bakliyat/Pulse özelliklerinin özelliklerialtında aşağıdakileri doldurun. Bakliyat sayısı girin = 2, potansiyel (V) 1 =-0,39 vs ref 0,002 s için, ve potansiyel (V) 2 = 1,56 vs ref için 0,002 s.
      5. Tarama özelliklerialtında, doldurun: nokta başına zaman = 1 s, döngü sayısı: 50.000 (200 s süresi için).
      6. Enstrüman özelliklerialtında Geçerli Aralık = Autogirin.
    2. Potansiyostat hemen sürekli bir azalma potansiyeli (-0,15 V (veya-0,59 V vs MSE) için 180 s) uzun süreli bir uygulama ile bakliyat serisi takip etmek için tam olarak üretilen ve elektrot yüzeyini stabilize herhangi oksitleri azaltmak için program.
      1. VersaStudio yazılımı 'nda, yeni bir adım eklemek için + düğmesine basın.
      2. Chronoamperometriçift tıklayın.
      3. Potansiyel girin (V) =-0,59, nokta başına saat = 1, ve süre (lar ) = 180.
    3. 3.2.1 adımda açıklanan paradigma görsel gösterimini kullanın. ve 3.2.2 (Şekil 2) potansiyostat programlama yardımcı olmak için.
      Not: belirli parametreler farklı elektrot geometrileri için değişir, ancak yukarıdaki parametreleri bir başlangıç noktası olarak kullanarak ve daha sonra VMax ve Pulse süresi değişen diğer geometriler için kaba işleme parametrelerini optimize etmek için önerilen yöntemdir. Yüksek saflıkta HClO4 çözeltisi kullanarak bu adım için gereklidir.
  3. 500 mM HClO4 de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans elektrot içeren cihazın ucunu içeren elektrot Submerge. Sonra çalışan elektrot olarak bireysel bir elektrot bağlayın ve elektrodu pürüzleştirmek için Darbeli paradigma uygulayın.
  4. VersaStudio 'da, kaba işleme başlatmak için menüde Çalıştır düğmesine basın.

4. elektrokimyasal bir mikroelektrot sertleştirme

  1. Mikroelektrotları pürüzleştirmek için 62,5 μs darbe genişliği ile voltaj darbeleri uygulayabileceğiniz bir potansiyostat kullanın. Malzeme listesindeki VMP-300 potansiyostat, bu kısa darbeleri uygulama yeteneğine sahip değildir, VersaSTAT 4 potansiyostat ince film mikroelektrotları pürüzleştirmek için gerekli olan hızlı darbeleri uygulayabilir.
  2. Bir 20 μm çapında PT disk mikroelektrot yalıtım malzemesi ile floş fabrikasyon pürüzleştirmek için potansiyostat aşağıdaki parametreleri program. Kaba doldurma Protokolü tek bir elektrot veya birkaç elektrotlar birlikte kısaltılmış uygulanabilir (adım 4,3 ek açıklama bakın).
    1. Bir dizi oksidasyon/azaltma darbeleri-0,25 V (VMin) ve 1,2-1,4 V (vmax) ile 4.000 Hz 'de, 1:3 s için bir görev döngüsü olan 100 (oksidasyon: azalma darbe genişlikleri) ile kaba işleme protokolüne başlayın. yardım etmek Için tartışmada rehberlik kullanın diğer elektrot geometrileri için gereken belirli parametreleri belirleyin.
      1. VersaStudio programını açın.
      2. Deneme menüsünü genişletin ve Yeni'yi seçin.
      3. Görüntülenen Eylem Seç açılır penceresinde hızlı olası pullar 'ı seçin ve istendiğinde istediğiniz dosya adını girin. Hızlı potansiyel darbeleri satır sonra gerçekleştirilecek eylemler altında görünür sekme.
      4. Hızlı potansiyel bakliyat/darbe özelliklerinin özelliklerialtında aşağıdakileri doldurun, darbe sayısını girin = 2, potansiyel (V) 1 =-0,49 vs ref 0,0625 MS için, ve potansiyel (V) 2 = 1,06 vs ref için 0,1875 MS.
      5. Tarama özelliklerialtında, doldurun: nokta başına saat = 1 s ve döngü sayısı: 400.000 (100 s süresi için).
      6. Enstrüman özelliklerialtında geçerli aralığı girin = otomatik.
    2. Potansiyostat hemen uzun süreli azalma potansiyeli (-0,20 V 180 s için) tam olarak üretilen ve elektrot yüzeyinin Kimya stabilize herhangi oksitleri azaltmak için darbeleri dizi takip programı.
      1. VersaStudio yazılımı 'nda, yeni bir adım eklemek için + düğmesine basın.
      2. Chronoamperometriçift tıklayın.
      3. Potansiyel girin (V) =-0,64, nokta başına saat = 1 ve süre (ler) = 180.
        Not: yüksek saflıkta HClO4 çözümünü kullanmak bu adım için gereklidir.
  3. 500 mM HClO4 de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren cihazın ucu içeren elektrot Submerge. Sonra çalışan elektrot olarak bireysel bir elektrot veya birkaç kısaltılmış elektrotlar bağlayın ve darbeli paradigma uygulayın. Potansiyostatik modda, cihaz içinde iz direnci küçük olduğunda elektrotlar kısaltılabilir. Bu durumda, bir cihaz üzerinden ohm değeri damla ihmal edilebilir, böylece tüm kısaltılmış elektrotlar uygulanan potansiyeli yaşayacaktır.
  4. VersaStudio 'da, pürüzleştirmesini başlatmak için ekranın üst kısmındaki menüde Çalıştır düğmesine basın.
    Not: mikroelektrotların kaba işlenmesi, elektrot geometrisine, PT bileşimine ve topolojisi (örn. yalıtım malzemesine gömme bir elektrot için kuyu derinliği) bağlı olarak darbeli parametrelerinin ayarlanması gerektirebilir. Burada listelenen parametrelerle başlayın ve farklı elektrot geometrileri için kaba işleme parametrelerinin optimizasyonuna başlamak için VMax değerini değiştirin. Üç farklı geometriler için farklı darbeli parametreleri Tablo 1' de özetlenmiştir.

5. pürüzleştirdikten sonra elektrot yüzeyinin karakterizasyonu

  1. 2.1.1-2.1.5 arasındaki adımları kullanarak makroelektrotların etkili yüzey alanındaki artışı belirleyin.
  2. 2.1.1-2.1.5 arasındaki adımları kullanarak mikroelektrotların etkili yüzey alanındaki artışa karar vermek.
  3. Optik mikroskopide Metal parlaklık kaybı (bkz. temsili sonuçlar) ve Tarama elektron mikroskobu (SEM)6 ' da yüzey yumuşaklığını belirgin bir düşüş olarak sertleştirdikten sonra elektrot görünümdeki değişikliklere uyun.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Hem makroelektrotlar hem de mikroelektrotların pürüzleştirilmesi için gerilim uygulamasını gösteren bir şematik Şekil 2' de gösterilir. Optik mikroskopi, kaba bir makroelektrot (Şekil 3) veya mikroelektrot (Şekil 4) görünümdeki farkı görselleştirebilmek için kullanılabilir. Buna ek olarak, PT yüzeyinin empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri kullanarak elektrokimyasal karakterizasyonu, pürüzl...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

İnce film makroelektrotlarının ve mikroelektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi oksidasyon azaltma ile mümkündür. Bu basit yaklaşım, ince film elektrotlarını yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştiren birkaç anahtar unsur gerektirir. Folyoların aksine, ince metal filmlerin kaba işlenmesi, parametrelerin düzgün seçilmemiş olması durumunda örnek imha edilmesine yol açabilir. Kaba işleme prosedürün kritik parametreleri nabız genliği, süresi ve frekansıdır. Ayrıca, elektrot temizliği ve perklorik asit saflığının prosedürden...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarları beyan.

Teşekkürler

Yazarlar, bu yazının hazırlanması sırasında destek için Lawrence Livermore Ulusal Laboratuar Merkezi Biyomühendislik için teşekkür etmek istiyorum. Profesör Loren Frank nazik imalat ve ince film PT mikrodiziler yukarıdaki iş tartışılan tasarımı etkin grubu ile onun işbirliklerini kabul edilir. Bu çalışma sözleşme DE-AC52-07NA27344 altında Lawrence Livermore Ulusal Laboratuvarı tarafından enerji ABD Bakanlığı himayeler altında gerçekleştirilen ve laboratuvar yönettiği araştırma ve geliştirme Ödülü 16-ERD-035 tarafından finanse edilmiştir. LLNL IM yayın LLNL-JRNL-762701.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
AsetonFisher Scientific, Sigma Aldrich veya benzerin/aLaboratuvar sınıfı
EC-Lab YazılımıBiyo-Mantık Bilim Aletlerin/aCihaz kontrolü ve veri analizi için
Sızıntısız Gümüş/Gümüş Klorür ReferansıeDAQ Şirketi, AvustralyaET069-1Klorür anyonu kontaminasyonu içermez
(veya başka tür klorür içermeyen elektrot, örneğin Cıva sülfat elektrot)
Cıva Sülfat & Asit Elektrot Kiti Koslow, Bilimsel Test Cihazları5100Acam, 9mm versiyon
Milipore DI suMilliporeSigman/a18.2 M & Omega sertifikalı direnç; cm (25&derecede; C)  
Perklorik asit, %99,9985Sigma Aldrich311421Yüksek Saflıkta
Fosfat tamponlu tuzlu suTeknovaP400710mM PBS, 100mM NaCl, pH 7
veya başka bir yerden benzer bir ürün
Platin Tel Yardımcı Elektrot (7,5 cm)BASiMW-1032Karşı elektrot
Pt makroelektrotlarLawrence Livermore Ulusal Laboratuvarıyok1.2 mm çapında, 250 nm kalınlığında Pt disk elektrotlar poliimid izolasyonlu olarak izole edilmiştir. Referans 9'da daha fazla bilgi.
Pt mikroelektrot dizileriLawrence Livermore Ulusal Laboratuvarın/a20 &mikro; m çapında 250 nM kalınlığında Pt disk elektrotlar poliimid izole edilmiştir. Referans 9'da daha fazla bilgi.
Sülfürik asit, %99,999Sigma Aldrich339741Yüksek Saflıkta
UV & Elektrotları temizlemek için Ozon Kuru SıyırıcıSamcoUV-1
VersaSTAT 4 PotansiyostatAMETEK, Inc.n/aDarbe testleri için iyi zaman çözünürlüğü
VersaStudio SoftwareAMETEK, Inc.n/aCihaz kontrolü için
VMP-200 Potansiyostat Bio-Logic Science Instrumentsn/aDüşük akım çözünürlüğü  Mikroelektrotlarla yapılan ölçümler için seçenek tercih edilir

Kaynaklar

  1. Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
  2. Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018(2015).
  3. Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017(2014).
  4. Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
  5. Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
  6. Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
  7. Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
  8. Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
  9. Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
  10. Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
  11. Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
  12. Lvovich, V. F. Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , Wiley. (2012).
  13. Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
  14. Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Platin Elektrotlarİnce Film ElektrotlarSiklik VoltametriEmpedans SpektroskopiPerklorik Asit ÇözeltisiElektrot Yüzey AlanıMakro MikroelektrotlarPotansiyostat KullanımıVoltaj Darbesi Uygulaması
Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.