Burada sunulan protokol, yüksek basınçlı radyal elmas-örs-hücre deneylerini ve nanomalzemelerin mekanik mukavemetini geleneksel yaklaşıma önemli bir atılımla elde etmek için gerekli olan ilgili verileri analiz etmeyi açıklamaktadır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
* These authors contributed equally
Burada sunulan protokol, yüksek basınçlı radyal elmas-örs-hücre deneylerini ve nanomalzemelerin mekanik mukavemetini geleneksel yaklaşıma önemli bir atılımla elde etmek için gerekli olan ilgili verileri analiz etmeyi açıklamaktadır.
Metallerin mekanik olarak güçlendirilmesi, endüstrilerde ve akademide malzeme biliminin uzun süredir devam eden zorluğu ve popüler konusudur. Nanometallerin gücünün boyut bağımlılığı çok fazla ilgi çekmektedir. Bununla birlikte, malzemelerin gücünü düşük nanometre ölçeğinde karakterize etmek büyük bir zorluk olmuştur, çünkü nano-girinti, mikro sütun sıkıştırma, çekme vb. gibi geleneksel teknikler artık etkili ve güvenilir hale gelmemektedir. Mevcut protokol, diferansiyel gerilim değişikliklerini izlemek ve ultra ince metallerin gücünü belirlemek için radyal elmas-örs hücresi (rDAC) X-ışını kırınım (XRD) tekniklerini kullanmaktadır. Ultra ince nikel parçacıklarının kaba parçacıklardan daha önemli akma dayanımına sahip olduğu ve nikelin boyut güçlendirmesinin 3 nm'ye kadar devam ettiği bulunmuştur. Bu hayati bulgu son derece etkili ve güvenilir karakterizasyon tekniklerine bağlıdır. rDAC XRD yönteminin nanomalzeme mekaniğini incelemek ve araştırmak için önemli bir rol oynaması bekleniyor.
Plastik deformasyona karşı direnç, malzemelerin mukavemetini belirler. Metallerin mukavemeti genellikle azalan tane boyutları ile artar. Bu boyut güçlendirme fenomeni, milimetreden mikronaltı rejime kadar geleneksel Hall-Petch ilişki teorisi ile iyi bir şekilde gösterilebilir; bu, toplu boyutlu metallerin çıkık aracılı deformasyon mekanizmasına dayanır, yani çıkıklar tane sınırlarında (GB'ler) birikir ve hareketlerini engelleyerek metallerde mekanik güçlenmeye yol açar 3,4.
Buna karşılık, genellikle ters Hall-Petch ilişkisi olarak adlandırılan mekanik yumuşama, son yirmi yılda ince nanometaller için 5,6,7,8,9,10 olarak bildirilmiştir. Bu nedenle, nanometallerin gücü hala şaşırtıcıdır, çünkü ~ 10nm 11,12'ye kadar olan tane boyutları için sürekli sertleşme tespit edilirken, 10 nm rejiminin altında yumuşayan boyut vakaları da 7,8,9,10 bildirilmiştir. Bu tartışılan konu için temel zorluk veya zorluk, ultra ince nanometallerin mekanik özellikleri üzerinde istatistiksel olarak tekrarlanabilir ölçümler yapmak ve nanometallerin mukavemeti ve tane büyüklüğü arasında güvenilir bir korelasyon kurmaktır. Zorluğun bir diğer kısmı, nanometallerin plastik deformasyon mekanizmalarındaki belirsizlikten kaynaklanmaktadır. Çıkıklar 13,14, deformasyon eşleştirme 15,16,17, istifleme hataları15,18, GB migrasyon 19,GB kayma 5,6,20,21, tane rotasyonu 22,23,24, nano ölçekte çeşitli kusurlar veya süreçler bildirilmiştir. atomik bağ parametreleri25,26,27,28, vb. Bununla birlikte, hangisinin plastik deformasyona hakim olduğu ve böylece nanometallerin gücünü belirlediği hala belirsizdir.
Yukarıdaki konular için, çekme testi29, Vickers sertlik testi 30,31, nano-girinti testi 32, mikrosütun sıkıştırma33,34,35, vb. gibi geleneksel mekanik mukavemet inceleme yaklaşımları daha az etkilidir, çünkü büyük nanoyapılı malzeme parçalarının yüksek kalitesinin üretilmesi çok zordur ve geleneksel girinti, malzemelerin tek nanopartiküllerinden çok daha büyüktür ( tek parçacık mekaniği). Bu çalışmada, daha önceki çalışmalarda jeoloji alanında kullanılan çeşitli tane boyutlarındaki nano nikelin akma gerilmesini ve deformasyon dokulanmasını yerinde izlemek için malzeme bilimine radyal DAC XRD teknikleri 36,37,38'i tanıtıyoruz. Mekanik güçlendirmenin, daha önce bildirilen en önemli nanometal boyutlarından çok daha küçük olan 3 nm'ye kadar uzatılabileceği bulunmuştur, bu da geleneksel Hall-Petch ilişkisinin rejimini genişletir ve rDAC XRD tekniklerinin malzeme bilimi için önemini ima eder.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
1. Numune hazırlama
2. Yüksek basınçlı radyal DAC XRD ölçümleri





3. TEM ölçümleri
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Hidrostatik sıkıştırma altında, yuvarlanmamış X-ışını kırınım çizgileri kavisli değil, düz olmalıdır. Bununla birlikte, hidrostatik olmayan basınç altında, eğrilik (azimut açısı boyunca çizilen çizgilerin doğrusal olmamasına dönüşen XRD halkalarının eliptikliği), benzer basınçlarda ultra ince taneli nikeli önemli ölçüde arttırır (Şekil 4). Benzer bir basınçta, 3 nm boyutlu nikelin diferansiyel gerinimi en yüksek olanıdır. Mekanik dayanım sonuçları (gerilme-gerinim eğrileri)
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Hesaplamalı simülasyonlar, nanometallerin 5,6,16,17,27,42 üzerindeki tane büyüklüğü etkisini incelemek için yaygın olarak kullanılmıştır. Mükemmel çıkıklar, kısmi çıkıklar ve GB deformasyonunun, nanomalzemelerin deformasyon mekanizmalarında belirleyici rol oynadığı öne sürülmüştür. Bir moleküler dinamik simülasyonunda, Yamak...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.
Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı'nın (NSFC) hibe numaraları 11621062, 11772294, U1530402 ve 11811530001 kapsamında verdiği desteği kabul ediyoruz. Bu araştırma kısmen Çin Doktora Sonrası Bilim Vakfı (2021M690044) tarafından da desteklenmiştir. Bu araştırma, DE-AC02-05CH11231 sözleşme numarası altında bir DOE Bilim Ofisi Kullanıcı Tesisi olan Gelişmiş Işık Kaynağı ve Şangay Sinkrotron Radyasyon Tesisi'nin kaynaklarını kullanmıştır. Bu araştırma kısmen NSF İşbirliği Anlaşması EAR 1606856 kapsamında Yer Bilimlerinde Malzeme Özellikleri Araştırma Konsorsiyumu olan COMPIP tarafından desteklenmiştir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Yanıcı |
| 3 nm Ni | nanoComposix | Yanıcı | |
| 40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Yanıcı |
| Mutlak etanol | |||
| için çözelti olarak 12 nm Ni | |||
| Amorf bor yapmak için çözelti olarak toz | alfa asear | ||
| Bakır örgü | Pekin Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM ızgarası | |
| Epoksi yapıştırıcı | |||
| Etanol | temiz deney düzeneği | ||
| Odaklanmış iyon ışını | FEI | ||
| Cam slayt | |||
| Tutkal bandı | Scotch | ||
| Kapton | DuPont | Poliimid film malzemesi | |
| Lazer delme makinesi | ALS | ||
| Monokromatik senkrotron X-ışını | Işın Hattı 12.2.2, Gelişmiş Işık Kaynağı (ALS), Lawrence Berkeley Ulusal Laboratuvarı | X-ışını enerjisinin yüksek basınç laboratuvarında bulunur: 25-30 keV | |
| Optik mikroskop | Leica | contayı monte etmek ve numuneleri yüklemek için | |
| Pt tozu | termofisher | 38374 | |
| Reaksiyon su ısıtıcısı | Xian Yichuang Co., Ltd. | 400 | |
| ağdan 1000 ağa kadar | zımpara kağıdı | ||
| Transmisyon Elektron Mikroskobu | FEI | Titan G2 60-300 | |
| İki boyutlu görüntü plakası | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.