Burada, yaygın olarak kullanılan birkaç numune hazırlama yöntemini detaylandırırken in situ TEM kapalı hücreli gaz reaksiyonu deneyleri yapmak için bir protokol sunuyoruz.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi
Bu makalede
Özet
Özet
Yerinde elektron mikroskopisi ile incelenen gaz reaksiyonları, atom seviyesine kadar uzunluk ölçeklerinde malzemelerin gerçek zamanlı morfolojik ve mikrokimyasal dönüşümlerini yakalamak için kullanılabilir. (Tarama) iletim elektron mikroskopisi (STEM) kullanılarak gerçekleştirilen yerinde kapalı hücreli gaz reaksiyonu (CCGR) çalışmaları, diğer karakterizasyon tekniklerini kullanarak yakalanması son derece zor olan lokalize dinamik reaksiyonları ayırabilir ve tanımlayabilir. Bu deneyler için mikroelektromekanik sistemleri (MEMS) tabanlı ısıtma mikroçiplerini (bundan böyle "E-çipler" olarak anılacaktır) kullanan bir CCGR tutucu kullandık. Burada açıklanan deneysel protokol, sapma düzeltilmiş bir STEM'de kuru ve ıslak gazlarda yerinde gaz reaksiyonları gerçekleştirme yöntemini detaylandırmamaktadır. Bu yöntem, atmosferik basınçta ve su buharı olan veya olmayan çeşitli gazların varlığında kataliz ve yapısal malzemelerin yüksek sıcaklık oksidasyonu gibi birçok farklı malzeme sisteminde alaka bulur. Burada, çeşitli malzeme form faktörleri için çeşitli örnek hazırlama yöntemleri açıklanmaktadır. Reaksiyon sırasında, su buharı olan ve olmayan artık gaz analizörü (RGA) sistemi ile elde edilen kütle spektrumları, reaksiyonlar sırasında gaz maruziyet koşullarını daha da doğrular. Bu nedenle, bir RGA'yı yerinde bir CCGR-STEM sistemiyle entegre etmek, gaz bileşimini reaksiyonlar sırasında malzemelerin dinamik yüzey evrimi ile ilişkilendirmek için kritik bir içgörü sağlayabilir. Bu yaklaşımı kullanan in situ/operando çalışmaları, belirli çevresel koşullarda (zaman, sıcaklık, gaz, basınç), gerçek zamanlı ve yüksek mekansal çözünürlükte meydana gelen temel reaksiyon mekanizmalarının ve kinetiğin ayrıntılı olarak araştırılmasına izin verir.
Giriş
Bir malzemenin reaktif gaza maruz kalma altında ve yüksek sıcaklıklarda yapısal ve kimyasal değişikliklere nasıl maruz kaldığı hakkında ayrıntılı bilgi edinmeye ihtiyaç vardır. In situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu (CCGR) tarama iletim elektron mikroskopisi (STEM), çok çeşitli malzeme sistemlerinde meydana gelen dinamik değişiklikleri incelemek için özel olarak geliştirilmiştir (örneğin, katalizörler, yapısal malzemeler, karbon nanotüpler, vb.) yüksek sıcaklıklara, farklı gaz ortamlarına ve vakumdan tam atmosferik basınca 1 , 2,3, 4 ,5,6,
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. E-çip hazırlığı
- Kolloidal bir çözeltiden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi (Şekil 2A).
- Toz partikül agregaları çok büyükse tozu ezin. Bunu küçük bir harç ve pestle kullanarak yapın (ezilmiş agregalar <5 μm boyutunda olmalıdır). Solventin 2 mL'sinde (örneğin, izopropanol veya etanol) az miktarda (örneğin, ~0,005 mg, deneyime göre belirlenen miktar) tozu karıştırın.
- Kolloidal süspansiyon oluşturmak için karışımı yaklaşık 5 dakika sonicate edin.
- E çipi E-çip tutma fikstürüne yerleştirin. 0,5-2,5 μL mikro pipet kullanarak süspansiyonun yaklaşık 1 μL'lik kısmını doğrudan E-çipin üzerine bırakın.<....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
MEMS Bazlı Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonları için Örnekler:
Kolloidal bir çözeltiden ve bir maskeden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi
Çalışılacak malzemeye bağlı olarak, E-çipleri yerinde/operando CCGR-STEM deneylerine hazırlamanın bir dizi farklı yolu vardır. Gaz hücresinin kataliz çalışmaları için hazırlanması tipik olarak katalizör nanopartiküllerinin kolloidal sıvı süspansiyonundan(Şekil 2A)veya doğrudan kuru tozun kendisinden E-çipe .......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Mevcut çalışmada su buharı ile ve susuz in situ STEM reaksiyonları gerçekleştirmek için bir yaklaşım gösterilmiştir. Protokoldeki kritik adım, E-çip hazırlama ve yükleme prosedürü sırasında bütünlüğünü korumadır. Tekniğin sınırlaması (a) eşleştirilmiş (MEMS) bazlı silikon mikroçip cihazları arasındaki nominal 5-μm boşluğuna uyacak numune boyutu ve geometrisinin yanı sıra (b) en yüksek toplam basınç su buharı miktarına bağlı olduğundan su buharı ile yapılan deneylerde kullanılan toplambasınçtır .......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarlar çıkar çatışması olmadığını beyan eder.
Bu makale UT-Battelle, LLC tarafından Sözleşme No. DE-AC05-00OR22725, ABD Enerji Bakanlığı ile birlikte. Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti makaleyi yayınlanmak üzere kabul ederek, Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti'nin bu makalenin yayınlanmış formunu yayınlamak veya çoğaltmak veya başkalarının bunu yapmasına izin vermek için münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında bir lisansa sahip olduğunu kabul eder. Enerji Bakanlığı, DOE Kamu Erişim Planı (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan) uyarınca federal sponsorlu araştırmaların bu sonuçlarına kamu erişimi sağlayacaktır.
Teşekkürler
Bu araştırma öncelikle ABD Enerji Bakanlığı (DOE) için UT-Battelle LLC tarafından yönetilen Oak Ridge Ulusal Laboratuvarı 'nın (ORNL) Laboratuvara Yönelik Araştırma ve Geliştirme Programı tarafından desteklenmiştir. Yerinde gaz hücresine su buharı sokma geliştirmenin bir kısmı, UT-Battle, LLC ile DE-AC05-00OR22725 (ORNL) sözleşmesi kapsamında ve Enerji Malzemeleri Ağı (EMN) üyesi Biyoenerji için Kimyasal Katalizör (ChemCatBio) Konsorsiyumu ile işbirliği içinde ABD DOE, Enerji Verimliliği ve Yenilenebilir Enerji Ofisi, Biyo-Enerji Teknolojileri Ofisi tarafından desteklendi. Bu çalışma kısmen, Alliance for Sustainable Energy, LLC tarafından işletilen Ulusal Yen....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Atmosfer Netlik Yazılımı | Protochips | 6.5.14 | |
| Atmosfer Büyük Isıtma E-cipsleri, 300 x 300 pencere, ara parça yok | Protochips | EAT-33AA-10 | mikroçip cihazı |
| Atmosfer Küçük E-cips, 300 x 300 mikron pencere, 5 mikron SU-8 ara parça | Protochips | EAB-33W-10 | mikroçip cihazı |
| JEOL 2200FS | JEOL | mikroskobu | |
| M-bond 610 | Elektron Mikroskobu Bilimleri | 50410-30 | siyanoakrilat (CA) tutkal |
| Mikron M9103 IR kamera | Micron | Bu, Protochips tarafından kullanılır/ mevcut değil | |
| Protochips " Füzyon" E-cips | Si | xNy membranlı | |
| Protochips ara çipi Protochips Atmosphere 200 | Protochips | prototip | yazılımı |
| Artık Gaz Analizörü R100 (RGA) | Stanford Research Systems | R100 SRS |
Kaynaklar
- Allard, L. F., et al. A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures. Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).
- Allard, L. F., et al.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
