Polimer Yüzey Topografyası Tasarımı için Lazer Mikro İşleme

Özet

Lazer mikro işleme kullanılarak ışık emici kompozit polimer malzemelerin, özellikle manyetoaktif elastomerlerin (MAE'ler) yüzey topografyasını emmek için bir yöntem sunulmaktadır. Bu yöntem, topografik tasarımlarda ve hızlı prototiplemede büyük esneklik sağlar. MAE yüzeylerinin yapılandırılması, karakterizasyonu ve bunların dış manyetik alana tepkisi ile ilgili bir örnek gösterilmiştir.

Özet

Yumuşak manyetoaktif elastomerler (MAE'ler), mekanik özelliklerini dinamik olarak değiştirerek harici manyetik alanlara yanıt veren akıllı malzemelerdir. Yumuşak bir polimer matris içine gömülü, 100 kPa'ya kadar etkili bir kesme modülü sergileyen, manyetik olarak duyarlı mikropartiküllerden oluşurlar. Son yıllarda, MAE'lerin toplu özellikleri, yumuşak robotikte dinamik titreşim sönümleme, titreşim algılama ve çalıştırma gibi uygulamalar için başarıyla kullanılmıştır. Son araştırmalar yüzey özelliklerine kayarak pürüzlülük, yapışma ve ıslanma gibi ayarlanabilir yüzey özellikleri hakkında umut verici sonuçlar ortaya çıkardı. Küçük katı ve sıvı nesnelerin taşınması bile gösterildi. İlgili yüzey etkileri, yüzey topografyasının hassas mühendisliği yoluyla önemli ölçüde geliştirilebilir. Bu makalede, MAE yüzeylerinin hızlı prototiplenmesini sağlayan 15 μm çözünürlüğe sahip verimli bir lazer mikro işleme tekniği sunulmaktadır. Çeşitli karmaşık şekillerin oluşturulmasına olanak tanır ve geleneksel kalıplama teknikleriyle elde edilebilecek olanın ötesinde işlevsellik sunar. Ek olarak, yaklaşım çok yönlüdür ve lazer ışığını yeterince emen herhangi bir polimere uygulanabilir. Örnek olarak, katmanlı bir yüzey mikro desen üretim süreci ve bunun optik ve taramalı elektron mikroskopileri ile karakterizasyonu gösterilmektedir. Manyetik alana tepkisi gösterilmiştir. Teknik, geniş bir uygulama yelpazesinde polimer yüzey tasarımını optimize etmek için esnek ve hızlı bir çözüm sunar.

Giriş

Polimer yüzey yapılandırması, birçok teknolojik alanda önemli bir yöntemdir. Yarı iletken cihaz geliştirme ve üretimi, metal veya oksitler gibi diğer malzemelerin seçici aşındırılmasını veya biriktirilmesini sağlayan maskeler oluşturmak için ışığa duyarlı polimerlerin seçici polimerizasyonu için köklü bir teknik olan fotolitografiyi kullanır¹. Çip üzerinde laboratuvar konsepti² kapsamında, fotodesenleme, 3D baskı veya fiziksel işleme, polimer bazlı mili ve mikroakışkan cihazlar için önceden tasarlanmış bir topografya basan kalıplar oluşturabilir. Burada, eğimli çıkıntı geometrisi ve hızlı bir geri dönüş süresi³ ilavesiyle kalıplar tarafından elde edilen aynı şekil aralığını üretebilen polimerleri yapılandırmak için maskesiz bir yöntem açıklanmaktadır. Küçük özelliklere sahip yüzeyler, kendi kendini temizleme kapasitesi, azaltılmış sürtünme⁴ veya yanardöner yapısal renkler⁵ gibi olağanüstü malzeme özelliklerine yol açar. Bu nedenle, yeni veya geliştirilmiş yapılandırma yeteneklerine sahip tekniklerin geliştirilmesi çok önemlidir.

Manyetoaktif elastomerler (MAE'ler) uzun zamandır dış manyetik alanlara ^6,7,8 yanıt olarak mekanik özelliklerini değiştirebilen bir malzeme olarak bilinmektedir ve otomotiv ve hoparlör teknolojisinde zaten uygulanmıştır. Doğrudan lazer işleme, topografik olarak değiştirilmiş MAE yüzeylerinin deneysel olarak araştırılmasında bir artışa olanak sağladı. Manyetik alanlar, manyetik olarak duyarlı çıkıntıların şeklini, yönünü ve elastik özelliklerini değiştirmek için etkileyebilir. Bunun nesne etkisini ve geri tepmesini ^9,10, ışık yansımasını^11,12, ıslanmayı¹³ derinden etkileyebileceği ve katı ve sıvı nesneleri 14,15,16,17,18,19,20 taşımak veya akış ^{oluşturmak 21,22} için kullanılabileceği gösterilmiştir . Burada sunulan lazer mikro işleme, MAE için çok uygundur çünkü manyetik parçacıklar ışınlanan lazer ışığını emer, ısınır ve malzemenin çıkarılmasına yol açar. Yöntem, lazer ışığını ve herhangi bir polimeri yeterince emen parçacık kompozitlerinin yanı sıra parçacıksız ışık emici polimerler için de geçerlidir.

Bu makalede gösterilen örnekler daha büyük MAE sayfalarından alınmıştır. MAE, karbonil demir parçacıkları ile doldurulmuş bir polidimetilsiloksan (PDMS) matrisinden yapılır. PDMS, özel bir karışımdan yapılır (bileşenler ve ağırlık oranları için Tablo 1'e bakın). Polimerler, demir parçacıkları, silikon yağı ve değiştirici birleştirilir ve iyice karıştırılır, ardından çapraz bağlayıcı, inhibitör ve katalizör eklenir ve yeniden karıştırılır. Sıvı MAE karışımı, 0,5 mm mesafeye ayarlanmış ayarlanabilir bir bıçakla donatılmış bir film aplikatörü kullanılarak, bu durumda 0,2 mm kalınlığında polietilen tereftalat (PET) folyo olmak üzere bir alt tabaka üzerine yayılır. Aplikatör, istenen kalınlıkta bir MAE filmi oluşturmak için bıçağı sıvı üzerinde 1 mm ^s-1 sabit bir hızda hareket ettirir. MAE filmli substrat daha sonra düz bir fırın tepsisine aktarıldı ve tamamen kürlenmesi için 80 °C'de 1 saat, ardından 60 °C'de 24 saat fırına yerleştirildi. Kayma depolama modülü G₀', 1 mm kalınlığında ayrı bir numune üzerinde 10 ^s-1 dairesel frekansta ve %0.01 kayma genliğinde ölçülmüştür. Deneylerde kullanılan malzemenin kayma depolama modülü G₀' ≈ 15 kPa'ya (Young modülü ≈ 45 kPa) sahipti. Lazer mikro işleme ( Şekil 1'deki çizime bakın), optik mikroskop (Şekil 2 ve Şekil 3) ve taramalı elektron mikroskobu (Şekil 3) kullanılarak karakterize edilen yüzey deseni oluşturmak için kullanılır. İki tür desen gösterilmektedir: Şekil 1'deki sütunlar ve Şekil 3 ve Şekil 4'teki lameller. Katmanlı yüzey, bir elektromıknatıs (Şekil 4) tarafından üretilen manyetik alan değişikliklerine (Şekil 2) yanıt olarak yana doğru saptırılır.

Protokol

Bu çalışma için, özel yapım veya ticari olarak temin edilebilen manyetik kauçuklar olabilen, düz bir yüzeye sahip, optik olarak emici bir polimer kompozit örneği kullanıldı. Bu nedenle bu, lazer mikro işleme yöntemi kullanılarak polimer yüzey modifikasyonu için kritik bir adım değildir (adım 1, Şekil 1). Kullanılan reaktifler ve ekipman Malzeme Tablosunda listelenmiştir.

1. Lazer mikro işleme

NOT: Odaklanmış lazer ışınını galvo ile çalıştırılan bir 2D tarama kafası ile numunenin yüzeyine yönlendirmek için bir mikro işleme tekniği kullanın. 1064 nm dalga boyuna, 20 W'a kadar ortalama güce, 10 ns ile 250 ns arasında darbe süresine, 1 kHz ila 1 MHz frekansa ve 0.6 mJ'ye kadar darbe başına enerjiye sahip nanosaniyelik bir fiber lazer sistemi kullanın. Odak uzaklığı 14.1 mm olan telesentrik f-teta lens kullanarak ışının odak noktasındaki çapının 56 μm olduğundan emin olun.

1. Dumanın giderilmesi için lazer mikro işleme sistemini ve havalandırmayı açın.
2. Kürlenmiş MAE örneğini (veya başka bir ışık emici polimeri) odak düzleminde ve önceden seçilmiş eğimde ( Şekil 1'de θ) tarama kafasının çalışma alanına yerleştirin.
3. Aşağıdaki adımları izleyerek lazer kontrol yazılımında işleme ve istenen yapı parametrelerini (2-4. adımlarda gösterilen bir örnekte, taban genişliği 70 μm ve aralık genişliği 160 μm olan, eğimsiz katmanlı bir yapı) ayarlayın:
   1. Malzemenin çıkarılması gereken alanı izleyerek tarama yörüngesini tasarlayın (gerekli yapıların "negatifini" oluşturarak).
   2. Tarama parametrelerini ayarlayın (tekrarlar - hedeflenen derinliğe³, tarama hızı 500 mm ^s-1 ve tarama mesafesi 15 μm'ye bağlı olarak değişir).
      NOT: Bu parametreleri bir test yapısıyla her malzeme için kalibre edin.
   3. Lazer kontrol parametrelerini ayarlayın (güç 20 W, frekans 30 kHz, darbe süresi 12 ns).
      NOT: Bu parametreleri bir test yapısıyla her malzeme için kalibre edin.
4. Güvenlik protokollerinin karşılandığından emin olun (koruyucu gözlük takmak ve duman tahliye havalandırmasını çalıştırmak) ve programı çalıştırın.
5. (isteğe bağlı) Eğimli yapılar için, lazer tarama yazılımı kullanılarak kontrol edilen, step motorlu ve ±10 μm çözünürlüğe sahip, vidalı özel yapım motorlu doğrusal aşama kullanarak, mevcut çalışma alanını her zaman odak düzleminde tutmak için numuneyi yükselterek/alçaltarak numunenin yüzey eğimini telafi edin.
   NOT: Yükseklik telafisi, numunenin eğim açısına bağlıdır.

Şekil 1: Ana unsurlarla birlikte lazer işleme kurulumunun bir taslağı. Dairesel yakınlaştırma: Numune, eğimli yüzey mikro yapıları oluşturmak için eğilebilir. Olası polimer ve substrat seçenekleri açıklanmıştır. Sol alt: Dikdörtgen sütunların optik görüntüsü gösterilir. Ölçek çubuğu: 500 μm. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

2. Optik mikroskopi

NOT: Optik mikroskop kullanarak yapılandırılmış MAE numunelerinin ön karakterizasyonunu yapın.

1. Numuneyi basınçlı nitrojen gazı kullanarak temizleyin ve numunedeki potansiyel toz veya kalıntı parçacıklarını yavaşça üfleyin.
   NOT: Numuneyi potansiyel olarak tahrip edebileceğinden çok güçlü gaz patlamaları kullanmamaya dikkat edin.
2. Numuneyi mikroskop masasına yerleştirin ve yansıtıcı mikroskopide kullanılan ışık kaynağını açın. Numune şeffaf bir alt tabaka üzerine bırakılmışsa, geçirgen bir ışık kaynağı kullanın.
3. Düşük büyütmeli 10x objektifi seçin ve numunenin ilgili yanal boyutlarını, örneğin lameller arasındaki aralığı ölçün (Şekil 3A).
   1. Objektifin üstüne bir kamera monte edin ve ışığı numuneden mercek yerine kamera sensörüne yönlendirmek için kolu çekin.
   2. Referans ölçekli cam slayt görüntüleri yakalayarak kamera ölçeğini yapılandırın. Her bir hedefin piksel boyutunu belirlemek için bilinen mesafeleri piksel cinsinden ölçün. Bu ölçek kalibrasyonunu gerçekleştirmek için ImageJ gibi açık kaynaklı yazılımlar kullanın.
   3. Numunenin seçilen yanal boyutlarını piksel cinsinden ölçün, ardından piksel sayısını mikrometre cinsinden piksel boyutuyla çarparak fiziksel mesafeleri hesaplayın.
4. Yapı yüksekliği bilgilerini almak için daha yüksek büyütmeli 40x objektife geçin.
   1. Alanın derinliğini sığlaştırmak için alan açıklığını açın.
   2. Mikrometre tabla yüksekliğini ayarlayın ve mikroskobu yapıların üstüne odaklayın. Mikrometre vidasındaki numarayı not edin.
   3. Odak numune alt tabakasına gelene kadar mikrometre vidasını çevirerek sahneyi yavaşça yükseltin. Mikrometre vidasındaki numarayı not edin.
   4. Odağı ayarlamadan önce ve sonra mikrometre vidasındaki değerleri çıkararak yapının yüksekliğini tahmin edin (Şekil 3A).

3. Taramalı elektron mikroskobu

NOT: Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile dolgu partikül konsantrasyonları veya yüzey pürüzlülüğü gibi MAE'nin yüzeyi hakkında ek bilgiler edinin.

1. SEM yazılımına bağlanın ve basınç odasını havalandırın.
   NOT: Dedektör kontaminasyonunu önlemek için potansiyel s'yi SEM'de havalandırma yaparken dedektör kolonundan uzağa yerleştirin.
2. Hazne havalandırılırken, aşağıdaki adımları izleyerek numuneleri SEM için hazırlayın:
   1. Eldiven giyin. Numuneleri bir neşter ile SEM numune tutucu piminin boyutuna göre kesin.
   2. Pimin üzerine küçük bir parça çift taraflı karbon bant yerleştirin ve tamamını kaplayın. Bandı pim kenarlarının üzerine uzatarak kesin.
   3. Numunelere zarar vermemek için kesilen numuneleri plastik cımbız kullanarak pimlere yapıştırın.
   4. Numuneleri basınçlı nitrojen gazı kullanarak temizleyin ve numunedeki potansiyel toz veya kalıntı parçacıklarını yavaşça üfleyin.
      NOT: Yumuşak elastomerik numuneleri potansiyel olarak tahrip edebileceğinden çok yoğun gaz patlamaları kullanmayın.
   5. (isteğe bağlı) Numuneleri ince iletken bir karbon veya altın tabakasıyla kaplayın çünkü bu, daha uzun ölçümler sırasında daha az yük birikmesi ve sürüklenme sağlar.
3. Vakum odasını açın ve sahneyi dışarı çekin. Pimleri soyunampkonumlarını not ederek sahnede s. Sahneyi birincil konumuna getirin ve vakum odasını kapatın.
4. Geri saçılan elektron ölçümlerini gerçekleştirin.
   NOT: Şekil 3B'de gösterildiği gibi, geri saçılan elektronlar olan malzeme bileşiminde kontrast oluşturmak için daha büyük atomlardan gelen elektronların güçlü geri saçılımını kullanın. Geri saçılan verileri toplayarak partikül şekillerini ve boyutlarını, konsantrasyonunu ve lazer ablasyonun neden olduğu partikül değişikliklerini ölçün.
   1. Yüksek bir vakum elde etmek için havayı vakum odasından pompalayın. Numunelerin optik navigasyon fotoğrafını çekin ve ilgilenilen numuneyi dedektör kenarından doğru mesafeye yerleştirmek için sahneyi hareket ettirmek için bir kılavuz olarak kullanın.
      NOT: Sahneyi sürerken, çarpışmaları önlemek için canlı kızılötesi kamerayı kullanarak hareketini sürekli izleyin.
   2. Elektron ışınını açın ve eşmerkezli geri saçılım dedektöründen (CBS) gelen görüntüyü görüntüleyin. 30 kV hızlanma voltajı, 4.0 nokta boyutu ve 5 μs bekleme süresi seçerek ışın gücünü ve şeklini ayarlayın.
   3. Manuel veya otomatik ayarlamaları kullanarak numuneye odaklanmayı bulun. Elde edilen görüntünün histogramını görüntülerken doğru parlaklığı ve kontrastı ayarlayın ve histogram genişliğini en üst düzeye çıkarın.
   4. Numunenin uygun bölgesini ve istenen büyütmeyi seçin ve potansiyel olarak odağı yeniden ayarlayın.
5. İkincil elektron ölçümlerini gerçekleştirin.
   NOT: İkincil elektronların numune boyunca elektron yolu boyunca üretildiğini, ancak yalnızca en üst yüzey katmanlarından gelen ikincil elektronların numuneden kaçtığını ve tespit edildiğini unutmayın. Çok düşük hızlanma voltajlarına sahip ikincil elektron verileri toplanarak, kontrastın yüzey eğimlerinden kaynaklandığı yüzey topografyası, ikincil elektronların Şekil 3B'sinde gözlenir.
   1. Elektron ışınını kapatın. Numune tutucuyu dedektörden güvenli bir konuma getirin. Haznede 0,70 mbar'lık düşük bir vakum ayarlayın. Dedektör sapmasını %68 olarak ayarlayın.
   2. Numuneleri yaklaşık 3,5 mm'lik bir çalışma mesafesine taşıyın. 2.0 kV'luk küçük bir hızlanma voltajı ve daha belirgin bir nokta boyutu 7 ayarlayın. Bekleme süresini 100 μs'ye çıkarın.
   3. Işını açın ve düşük vakumlu ikincil elektron dedektöründen (LVD) algılanan görüntüyü görüntüleyin. Odağı ve doğru parlaklığı ve kontrastı bulun.
   4. Numunenin uygun bölgesini ve istenen büyütmeyi seçin ve potansiyel olarak odağı yeniden ayarlayın.
6. Ölçümlerden sonra tutucuyu güvenli konuma getirin ve vakum haznesini havalandırın.
7. Eldiven giyerken hazne kapılarını açın, numunelerin bulunduğu pimleri çıkarın ve cımbız kullanarak karbon bandı pimden soyun.
8. Olası yeniden ölçümler için numuneleri saklayın. Hazne kapılarını kapatın ve SEM'i yüksek vakumda bırakın.

4. Manyetik manipülasyon

NOT: Katmanlı yüzeyleri deforme etmek için 2 mm kutup yüzüne sahip bir elektromıknatıs kullanarak Şekil 20'de gösterilen kurulumu kullanın. Elektromıknatısı bir DC güç kaynağıyla sürün ve 10x objektifle eşleştirilmiş bir kamera kullanarak ortaya çıkan deformasyonları gözlemleyin.

1. Mıknatıs kutupları arasına manyetik olmayan bir tutucu yerleştirin. Yukarıda, objektifi, ışığı kamera dedektörüne odaklayan 200 mm'lik bir tüp merceğe bağlayarak bir mikroskop oluşturun. Objektif dedektör sistemini XYZ yönlerinde çevirilere izin verecek şekilde tasarlayın (Şekil 2).
2. Numuneyi basınçlı nitrojen gazı kullanarak temizleyin ve numunedeki potansiyel toz veya kalıntı parçacıklarını yavaşça üfleyin. Yumuşak elastomerik numuneyi potansiyel olarak tahrip edebileceğinden çok yoğun gaz patlamaları kullanmayın.
3. Numune tutucuya bir parça çift taraflı bant yapıştırın ve numuneyi kutupların ortasına yerleştirin.
   NOT: Numunenin daha kolay işlenmesi için, numuneleri mikroskop cam slaytlarına yapıştırmak için polivinil alkol (PVA) suda çözünür bir yapıştırıcı kullanın (cam ayrıca banda elastomerden daha iyi yapışır).
4. Elektromıknatısın güç kablolarını güç kaynağına bağlayın ve uygun bir bağlantı kablosu kullanarak kameraya bağlayın.
5. Görüntü yakalarken, 20 mm'lik kutup boşluğunun merkezinde yaklaşık 340 mT'lik homojen bir manyetik alan üreten elektromıknatısa 3,2 A doğru akım uygulayın. Manyetik alan MAE yapılarını deforme eder.
6. Farklı yapıları, örnek-manyetik çizgi yönelimlerini, manyetik alan kuvvetlerini ve dinamik alan anahtarlamayı test ederek deformasyonları inceleyin (Şekil 4).

Şekil 2: Belirtilen ana bileşenlerle birlikte manyetik manipülasyon kurulumunun bir fotoğrafı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Sonuçlar

MAE yüzeyi yapılandırıldıktan sonra optik mikroskopi ile incelenir. Bu genellikle yüzey deseninin hatasız olduğunu doğrulamak ve hem yanal hem de dikey boyutların beklendiği gibi olduğunu kontrol etmek için yeterlidir (Şekil 3A). Polimer matris içindeki partikül dağılımı veya lazer işlemenin polimer yüzey pürüzlülüğü üzerindeki etkisi gibi daha fazla ayrıntıya ilgi duyuluyorsa SEM seçilir (Şekil 3B).

Sekil 3: Yapislandirilmis bir MAE yüzeyinin optik görüntüleri. (A) Yüksek büyütmeli bir objektif kullanilarak, odak degistirilerek yanal ve uzunlamasina yönlerde bir ön yapi karakterizasyonu gerçeklestirilebilir. Ana görüntünün ölçek çubuğu 500 μm'dir ve büyütülmüş görüntülerdeki ölçek çubukları 100 μm'dir. Farklı elektron türlerinin tespit edilebildiği ve farklı yüzey özelliklerinin ölçülebildiği SEM (B) ile ek yüzey karakterizasyonları yapılır. Geri saçılan elektronlar bileşimsel kontrastı ortaya çıkarırken, ikincil elektronlar yüzeyin topografik değişimine dair bilgiler sunar. Tüm ölçek çubukları 50 μm'dir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Çıkıntı yönü, çeşitli şekillerde oluşturulabilen, zamanla değişen manyetik alanlarla değiştirilebilir. Bobinler, elektronik olarak değiştirilebilen alanlar veya mekanik olarak hareket ettirilen kalıcı mıknatıslar üretebilir. Genellikle, manyetik alanlar tekdüze değildir, ancak tekdüze manyetik alanlara ihtiyaç duyulursa, Helmholtz konfigürasyonundaki solenoidlerin veya bobinlerin içi kullanılabilir²³.

Şekil 4: Manyetik alanla yapı deformasyon kontrolüne bir örnek. Bir elektromıknatıs kullanılarak numune düzleminde homojen bir manyetik alan oluşturulabilir ve bu da yüzey yapılarında elastik deformasyonlara neden olur. Bu deformasyonlar da MAE malzemelerinin makroskopik yüzey özelliklerinde değişikliklere neden olur. Gösterilen ölçek çubukları tüm görüntüler için geçerlidir ve 200 μm'dir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Malzeme	Ağırlık yüzdesi
Polimer VS 100000	7.07
Değiştirici 715	0.03
Polimer MV 2000	1.26
Silikon yağı	16.62
Karbonil demir parçacıkları	74.79
Çapraz Bağlayıcı 210	0.12
İnhibitör DVS	0.03
Katalizör 510	0.08
TOPLAM	100

Tablo 1: Ağırlık yüzdesi ile verilen MAE malzeme formülasyonundaki kimyasalların oranı.

Tartışma

Kalıpların fiziksel olarak işlenmesi, yüzey özelliklerinin geometrisi önceden ayarlandığında büyük ölçekli üretim için idealdir. Buna karşılık, yeni bir cihazın geliştirme ve optimizasyon aşamasında hızlı prototipleme arzu edilir. Hem kalıpların 3D baskısı hem de doğrudan lazer fotolitografi hızlı bir geri dönüş süresine sahiptir ancak sınırlamaları vardır. 3D baskılı yapıların bir dezavantajı, kalıpların pürüzlülüğünün, dökülen polimerin kopma ve hasar olmadan ayrılmasında zorluklara yol açmasıdır. Doğrudan lazer fotolitografi, yüzeye dik desenlerle sınırlıdır. Ayrıca sadece gelen ışığı dağıtmayan ve polimer tabaka kalınlığı boyunca fotopolimerizasyonu mümkün kılacak kadar şeffaf olan polimerler için de uygundur. Başka bir polimer türü için bir kalıp oluşturmak amacıyla ışığa duyarlı bir polimer kullanmak mümkündür, ancak bu, üretim süresini artırır ve prototip geliştirmeyi uzatır. Buna karşılık lazer işleme, optik olarak emici polimerlerin doğrudan yapılandırılmasını sağlayan kalıpsız bir yöntemdir. Bu, manyetik olarak duyarlı mikropartiküllerin büyük bir konsantrasyonundan emilim kazanan manyetoaktif elastomerler (MAE'ler) gibi polimerler üzerinde topografik özellikler oluşturmak için mükemmel bir şekilde uygun hale getirir. Çok belirgin bir şekilde, eğimli veya eğimli duvarlar gibi ortogonal olmayan özelliklerin üretilmesini de sağlar³.

Lazer mikro işleme
Adım 1'de açıklanan lazer mikro işleme tekniği çok sağlamdır, ancak MAE numunesinin kurulumuna özellikle dikkat edilmelidir. Lense olan mesafe, lazer sistemi kurulumu tarafından sağlanan kısa Rayleigh mesafesi nedeniyle odaklama merceği düzlemine paralel olurken, numunenin yüzeyindeki odak düzlemi doğru bir şekilde bulunarak dikkatlice tanımlanmalıdır. Eğimli yapılar üretilirken farklı bir yaklaşım benimsenir, mevcut çalışma alanını her zaman odak düzleminde tutmak için numuneyi yükselterek/alçaltarak numunenin yüzey eğimini telafi eder. Numunedeki ısı birikimi çok büyükse (mikro işlemeden sonra yapıları görsel olarak kontrol ederek çevrimdışı olarak değerlendirilir) ve yapıları aşındırıyorsa, uygun ısı yönetimi kullanılmalıdır.

Yaklaşımın sınırlamaları, işlemin yanal çözünürlüğünü tanımlayan malzeme dolgu partikül boyutuna ve numunenin optik özelliklerine, yani kullanılan dalga boyundaki absorbansa bağlıdır. Deneysel olarak, lazer mikro işlemeye hala dayanabilen minimum yapı genişliğinin, dolgu parçacıklarının ortalama boyutunun yaklaşık beş katı olduğunu keşfettik³. Hedef yapılar bundan daha küçükse, lazer tüm malzemeyi kaldıracak ve bu da yapılandırılmamış bir yüzeyle sonuçlanacaktır (pürüzlülüğü daha büyük olsa da). Burada sunulan malzeme için, spesifik lazer ışığı dalga boyu, polimerden geçerken ağırlıklı olarak demir mikropartikülleri tarafından emilir. Lazer dalga boyunun ve partikül veya polimer malzemenin değiştirilmesi sonuçları önemli ölçüde değiştirebilir. Bu nedenle test yapılandırması, yeni malzeme için işleme parametrelerinin elde edilmesinde kritik bir noktadır.

Açıklanan yöntem, yapı boyutu konusunda esneklik ve özel kalıplara ihtiyaç duymadan eğimli yapıların imal edilebilmesi olanağı sağlar. Ayrıca, bu mikro işleme yöntemi kullanıldığında kalıbın çıkarılmasında MAE aglütinasyonu sorunu da yoktur. Manyetik alan altında aşağıdan yukarıya sprey kaplama ile karşılaştırıldığında, bu yöntem daha yüksek uzamsal çözünürlük ve sıralı yüzey yapısı dizileri üretme imkanı sağlar. Mikro işleme yöntemi, yüzey ıslatma kontrolü, mikroakışkanlar veya mm boyutlu katı parçacıkların veya damlacıkların taşınması gibi yeni cihazlar geliştirmek için mikrometre boyutunda aktif yapıların gerekli olduğu araştırma alanlarında kullanılır.

Optik mikroskopi
MAE'deki demir mikropartikülleri çok fazla ışık emerken, baz polimer olan polidimetilsiloksan optik olarak şeffaftır. MAE yüzey pürüzlülüğünü optik olarak gözlemlemek zordur çünkü polimerin görüntülenmesi gerekir. Bu tür ölçümler için SEM daha iyi bir ekipman seçimidir. Öte yandan, MAE'de demir mikropartiküllerinin varlığı, malzemeyi gözlemlemek için çok fazla ışık gerektiği anlamına gelir. Yaygın bir geçici çözüm, uzun pozlama süresine sahip görüntüler yakalamak ve dedektörün yeterli ışık toplamasına izin vermektir.

Optik mikroskopi, numunelerin kalitatif ve kantitatif analizi için hızlı bir yöntemdir. Görüntü odağını değiştirmek en doğru yöntem değildir, ancak lazer işleme yönteminin doğruluğu ile karşılaştırılabilir. 40x büyütmede eksenel çözünürlük çok iyidir (1 μm). Numune yüzeyinin pürüzlülüğü nedeniyle, numune yüksekliği bu uzunluk ölçeklerinde iyi tanımlanmamıştır, bu nedenle bunun yerine 5 μm civarında tahmini belirsizliklerle ortalama bir yükseklik ölçülür. Lazer geçişlerinin sayısına karşı yükseklik^, en küçük hata çubuğunun ±4 μm olduğu Kravanja ve ^ark.3'te bulunur. Örneğin çıkıntı yüzeyinin pürüzlülüğünün incelenmesi gibi daha fazla hassasiyet gerekiyorsa, taramalı konfokal mikroskopi mükemmel bir alternatiftir.

Güçlü manyetik alanlar mikroskop bileşenlerini mıknatıslayabileceğinden ve diğer manyetik duyarlı ölçümlere müdahale edebileceğinden, manyetik olarak indüklenen değişikliklerin mikroskop altında in vivo olarak gözlemlenmesi tavsiye edilmez. Sonuç olarak, burada manyetik manipülasyon gözlemi için özel olarak oluşturulmuş bir kurulum kullanılır.

Taramalı elektron mikroskobu
SEM, malzeme yüzeylerini gözlemlemek için çok yönlü bir ölçüm tekniğidir. Farklı dedektörler seçerek, MAE'lerin yüzey ablasyonunun neden olduğu pürüzlülüğü ve kompozit yapısını ortaya çıkaran topografik ve bileşimsel verileri toplamak mümkündür. MAE'lerin genellikle elektriksel olarak iletken olmadığına dikkat etmek önemlidir, bu nedenle numune yüzeyinde elektron birikmesini önlemek için özel önlemler alınmalıdır. Numuneleri, yüzeyi iletken hale getiren bir karbon spreyi veya altın püskürtme ile kaplamak mümkündür. Küçük bir nokta boyutu ve kısa bekleme süreleri veya su buharının numune yüzeylerindeki yükleri elediği düşük bir vakum kullanmak da faydalıdır. Büyük nokta boyutu ve yüksek vakumda uzun bekleme süreleri numunelere zarar verebilir.

Bu malzeme, ölçümde çok fazla artefakt, saçılma ve gürültü üretmeden numunenin derinliklerine nüfuz etmek için şu anda mevcut olan herhangi bir invaziv olmayan yöntem için çok büyük (süzülme eşiğine yakın) bir demir partikül konsantrasyonuna sahiptir. Bunun tek istisnası nötron saçılma deneyleridir, ancak bunlar kolayca erişilemeyen özel tesisler gerektirir. Bununla birlikte, SEM, bir bıçak²⁴ tarafından kesilen numuneler için geri saçılan elektron ölçümleri kullanılarak numune boyunca partikül dağılımını görüntülemek için hala kullanılabilir. Kürleme sırasında çökelmeye bağlı olduğuna inanılan tükenme tabakası dışında partikül dağılımının tekdüze olduğu ortaya çıkmıştır. SEM, uygulama açısından en ilginç olan manyetik alan kaynaklı ölçümlerin yokluğu ile sınırlıdır.

Manyetik manipülasyon
MAE yapılarının manyetik manipülasyonu, kalıcı bir mıknatısın yakınında veya bir elektromıknatısın kutup pabuçları arasında gerçekleştirilebilir. Bu çalışmada, manyetik alan değerlerinin daha kolay kontrol edilebilmesi nedeniyle deneyler bir elektromıknatıs ile gerçekleştirilmiştir. Mikroskop parçalarının istenmeyen mıknatıslanmasını önlemek için numune gözlemi için uzun mesafeli bir nesne merceği kullanıldı. Lensin çalışma mesafesi 34 mm'ydi, bu da alan kuvvetinin kaybolduğu manyetik kutup pabuçlarından yeterince uzağa yerleştirilmesine izin verdi.

Yüzeyde kısmen yapılandırılmış tek bir MAE parçasından yapılan numunelerin de homojen bir manyetik alanda uzadığını kabul etmek önemlidir. Böylece, mikro yapıların deformasyonları numune gerdirme üzerine bindirildi. Yapı deformasyonlarını doğru bir şekilde ölçmek için genel esneme katkılarının çıkarılması gerekir.

Bir elektromıknatıs, değişen kaynak voltajına anlık bir manyetik alan tepkisine sahip değildi, ancak elektrik devresinin zaman sabiti, geçici tepkiyi sınırladı. ¹¹ Dinamik deneyler için DC güç kaynağının akım çıkışı, kameranın görüntü yakalama özelliğiyle senkronize edilmelidir. Elektromıknatıs aracılığıyla elektrik akımını ölçmek ve üretilen manyetik alanı hesaplamak veya bir teslametre kullanarak doğrudan ölçmek mümkündür. Bununla birlikte, ikinci durumda, teslametrenin bant genişliği de dikkate alınmalıdır.

Bir elektromıknatısın yakınına bir mikroskop kurduktan sonra, yapılandırılmış MAE yüzeyinin geometrik parametreleri ve bunların dinamik değişiklikleri ölçülebilir. İstenen uygulama ile ilgili karakterizasyon, örneğin bu tür yüzeylerdeki damlacıkların temas açıları ve dinamik olarak nasıl değiştikleri de mümkün oldu.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
10x Plan Apochromat Hedefi	Mitutoyo	MY10X-803	Yöntem 4 'de kullanılmıştır;
10x Hedef	Nikon	belirlenemez	Yöntem 2'de kullanılan, hava hedefi
40x Hedef	Nikon	belirlenemez	Yöntem 2'de kullanılan, hava hedefi
Beam genişletici	SPI Lazerler Birleşik Krallık	PT-P00554
Kamera	Canon	EOS M200	Yöntem 2'de kullanılıyor
Kamera	FLIR	BFS-U3-17S7M-C	Yöntem 4 'de kullanılmıştır;
Karbonil demir parçacıkları	BASF SE	CIP SQ	ortalama çapı D50 3.9-5.0 ve mikro; m
Catalyst 510	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Catalyst 510
Çapraz bağlama 210	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Çapraz bağlama 210
DC güç kaynağı	GW Instek	GPD-3303S
Elektromanyetik	GMW	3470
Inhibitör DVS	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Inhibitör DVS
Lazer kaynağı	SPI Lazerler Birleşik Krallık	SP-020P-A-HS-S-A-N
Mikroskop	Nikon	OPTIPHOT2-POL
Modifikatör 715	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Modifikatör 715
Polimer MV 2000	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Polimer MV 2000
Polimer VS 100000	Evonik Operations GmbH, Özel Katkı Maddeleri	Polimer VS 100000
Taramalı elektron mikroskobu	ThermoFisher	AXIA-CHEMISEM
Tarama başlığı	Raylase	SSIIE-10
Silikon yağı	Wacker Chemie AG	AK 10
Aşama mikrometresi 1mm	Nikon	MBM11100	boyut referans cam slayt
Step motor	Isert-elektronik	P Series Nema 24 Bipolar 1.8deg 3.5Nm	2 fazlı stepper motor, 1.8 derece ve derece; basamak açısı
Telesentrik lens	Ronar-Smith	TSL-1064-18-56-V1