$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Uygun numune hazırlama, her türlü kimyasal analizde kritik bir ilk adımdır.
Hata olasılığını azaltmak için uygun numune hazırlığı şarttır. Hata çeşitli şekillerde azaltılabilir: uygun cam eşyaların seçiminden hesaplamalardaki önemli rakamlara dikkat etmeye kadar.
Birçok analitik cihaz için, öncelikle ilgilenilen numunenin tek tip bir çözümü hazırlanmalıdır. Çözülme süreci ? Bir çözünen madde bir çözücü içinde nerede çözünür? daha sonra bir veya daha fazla analizde kullanılmak üzere geri çekilebilen homojen bir çözeltinin oluşturulmasını sağlar.
Bununla birlikte, çözünmüş numune, analize hazır olmadan önce genellikle ek hazırlama adımları gerektirir. Filtrasyon, ekstraksiyon veya şelasyon gibi bu teknikler analizden önce de gerçekleştirilebilir.
Bu video, sonraki kimyasal kullanım için uygun numune hazırlamanın bazı önemli adımlarını gösterecektir.
Hatalar sistematik veya rastgele olarak sınıflandırılabilir. Rastgele hatalar, rüzgar gibi çevresel koşullar gibi beklenmedik değişikliklerle ilişkilidir.
Sistematik hatalar, deneyci veya cihaz yanlılığı ile ilişkilidir. Numune hazırlamadaki bu hatalar, hem prosedürün hem de cihazların ? terazi veya pipet gibi ? uygun şekilde kullanılır.
Bir numune çözeltisi hazırlanırken, çözücü seçimi önemlidir ve kullanılan cihazın gereksinimlerine bağlı olabilir. Bazı aletler sulu çözücüler gerektirirken, diğerleri organik gerektirir. Numunenin seçilen sıvı içinde çözünmesi gerekir. Çözünürlük, analitin çözücü ile moleküller arası etkileşimlerinin bir faktörüdür ve genellikle çözücü tipi, sıcaklık veya pH değiştirilerek manipüle edilebilir.
Bir numune çözeltisi doğru bir konsantrasyona sahip olmalıdır. Çözeltiyi hazırlamak için katı numune, daha yüksek doğruluk için standart üstten yüklemeli terazi yerine analitik bir terazide tartılır. Katı numune higroskopikse ve nem içeriyorsa, tartımdan önce bir fırında veya desikatörde kurutulması gerekebilir.
Numune sıvı ise, ağırlık veya hacim ile ölçülebilir. Hacim ölçümlerini kullanırken, büyük dereceli hacimsel silindir gibi diğer ölçüm cam eşyalarını kullanırken hatalar olabileceğinden, hacimsel bir şişe kullandığınızdan emin olun. Alternatif olarak, bir cam hacimsel pipet kullanılabilir. Bunlar tipik olarak, pipette kalan son damla ile doğru bir hacim sağlayacak şekilde kalibre edilir.
Çözeltiyi hazırlamak için, doğru bir şekilde ölçülen numune hacimsel bir şişede çözülür. Başlangıçta, numuneyi çözmek için nihai çözücü hacminden daha azını kullanın. Karıştırdıktan sonra, çözeltiyi son hacmine getirmek için dikkatlice ilave çözücü ekleyin.
Numunenin çoğu çözücü içinde çözüldükten sonra, analizden önce çıkarılması gereken katılar hala mevcut olabilir. Bu istenmeyen katı maddeler, cihaza zarar vermemek için filtrasyon yoluyla uzaklaştırılabilir.
Bazı durumlarda, çözünmüş bir metalin başka bir bileşiğe bağlanması gerekir mi? şelatlama ajanı olarak adlandırılır mı? tespit edilmek için. Bu işleme şelasyon denir. İstenmeyen türler de şelatlama maddesine bağlandığında maskelenmeleri gerekir.
Bu, belirli metallerin şelasyonunu engelleyen bir maskeleme maddesi eklenerek yapılır. Bu, istenmeyen metallerin tespit edilmesini önler. Enterferans yapan bileşiklerin maskesinin çözülmesi daha sonra metal iyonlarını serbest bırakmak ve analizlerini sağlamak için gerçekleştirilebilir.
Numune hazırlamanın temelleri ana hatlarıyla belirtildiğine göre, şimdi laboratuvarda nasıl gerçekleştirildiğine bir göz atalım.
Başlamak için uygun boyutta bir hacimsel şişe seçin.
Adsorbe edilmiş katyonları çıkarmak için hacimsel şişeyi ve durdurucuyu %1 hidroklorik aside batırın. Gece boyunca beklettikten sonra şişeyi ve tıpayı çıkarın.
Ardından, hacimsel şişeyi ve tıpayı sabun ve deiyonize su ile yıkayın, ardından iyice durulayın.
Şişeyi ve tıpayı tamamen kuruyana kadar bir kurutma fırınında kurutun.
Şişe soğuduktan sonra gerekli numuneyi tartın ve şişeye ekleyin. Kullanılan numunenin kütlesini kaydedin.
Hakkında ekle ? çözücü hacminin şişeye kadar, durdurucuyu yerine yerleştirin ve katıları çözmek için hafifçe döndürün.
Menisküs şişe üzerindeki kalibrasyon işaretine dokunana kadar çözücünün geri kalanını ekleyin. Şişeyi durdurun ve iyice karıştırmak için birkaç kez ters çevirin.
Çözünmemiş katıları çıkarmak için numuneyi bir şırıngaya yükleyin, uca bir şırınga filtresi yerleştirin ve numuneyi filtreden dışarı itmek için pistona basın. Toplanan numune artık tamamen hazırlanmış ve analize hazırdır.
Analiz edilecek numune katı değil de sıvı ise, bir pipet kullanılarak hacimsel olarak ölçülebilir. Temiz bir hacimsel şişe ve tıpa ile başlayarak, şişeye uygun bir hacimde numune ekleyin ve hacmi kaydedin.
Çözücüyü ekleyin ve katı numuneler için yapıldığı gibi numuneyi hazırlamayı bitirin.
Çözünmüş numune, demir varlığında kompleksometrik kalsiyum analizinde olduğu gibi metal şelasyonu ve maskeleme gerektiriyorsa, baz ekleyerek numuneyi uygun bir pH'a ayarlayın.
Demiri şelasyondan korumak için siyanür maskeleme maddesini ekleyin. En az 10 dakika reaksiyona girmesine izin verin.
Kalsiyumu şelatlamak için EDTA ekleyin ve karışmasına izin verin. 1:1 kompleks oluşturacak kadar kullanın. Numune artık kalsiyum tayini için hazırdır.
Demir analizi için aynı numuneyi kullanmak için formaldehit ekleyerek demirin maskesini çıkarın ve karıştırın. Numune artık demir analizi için hazırdır.
Numune hazırlama, kimyagerler tarafından kullanılan hemen hemen her deney ve analitik yöntemde önemli bir adımdır.
Endüstriyel baca gazı, mikroalglerin kültürlenmesi için bir karbondioksit kaynağı olarak kullanılabilir. Gazdan kaynaklanan ağır metal kontaminasyonunun bir sorun olup olmadığını anlamak için, bu örnekte yetiştirilen algler ağır metal içeriği açısından analiz edilmiştir.
Büyüme periyodundan sonra algler, santrifüjleme yoluyla biyoreaktör sıvısından toplandı ve numune hazırlama işlemine başlamadan önce dondurularak kurutuldu.
Kurutulan algler, kimyasal analize uygun homojen bir çözelti hazırlamak için ısı, nitrik asit ve hidrojen peroksit kullanılarak sindirildi. Bu örnekte, kurutulmuş alglerdeki ağır metallerin içeriği, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma-kütle spektrometresi veya ICP-MS kullanılarak analiz edildi.
Teknik, numunede parazit olmadan aynı anda 12 metal tespit etti ve baca gazından gelen metal kirleticilerin alg biyokütlesine karıştığını ortaya çıkardı.
Atomik absorpsiyon spektroskopisi kullanılarak toprak gibi karmaşık malzemeleri incelerken uygun numune hazırlama da önemlidir.
Bu deneyde, kurutulmuş bir toprak örneği önce analitik bir terazide tartıldı. Daha sonra bir pipet kullanılarak 1:1 su ve konsantre nitrik asit içeren bir sindirim tüpüne eklendi.
Birkaç çürütme adımından sonra numune, herhangi bir katıyı uzaklaştırmak için filtrelendi, ardından hacimsel bir şişede toplandı. Analiz için çözeltiyi seyreltmek için ilave su ilave edildi.
Lipid poliesterler, hücre duvarlarının parçalarının yapısal bileşenlerini oluşturur. Bu kimyasalları GC-MS kullanarak incelemek için önce bitki dokusu toplandı ve tartıldı.
Çeşitli işleme ve kurutma adımlarından sonra, kuru numuneyi çözmek için 1:1 oranında toluen ve heptan karışımı ilave edildi.
Şişe, analiz için bir GC-MS'nin otomatik yükleme tepsisine yerleştirildi.
JoVE'nin Numune Hazırlama ile tanışma sürecini az önce izlediniz. Artık sonraki analizler için katı ve sıvı numuneler hazırlamanın temellerini anlamış olmalısınız.
İzlediğiniz için teşekkürler!
