ph₃p-BH_3'te Lewis asit-baz etkileşimi

1. Boran Trifenilfosfin Kompleksinin Sentezi için Schlenk Hattının Kurulumu

NOT: Daha ayrıntılı bir prosedür için lütfen Essentials of Organic Chemistry serisindeki "Schlenk Lines Çözücü Transferi" videosunu inceleyin). Bu deney yapılmadan önce Schlenk hattı güvenliği gözden geçirilmelidir. Cam eşyalar kullanılmadan önce yıldız çatlakları açısından kontrol edilmelidir. Sıvı N₂ kullanılıyorsa, O_2'nin Schlenk hat tuzağında yoğunlaşmamasına dikkat edilmelidir. Sıvı_N2 sıcaklığında,_O2 yoğunlaşır ve organik çözücülerin varlığında patlayıcıdır. Soğuk tuzakta O_2'nin yoğunlaştığından veya mavi bir sıvı görüldüğünden şüpheleniliyorsa, kapanı dinamik vakum altında soğuk bırakın. Sıvı N₂ kapanını ÇIKARMAYIN veya vakum pompasını kapatmayın. Zamanla, sıvı O₂ pompanın içinde buharlaşacaktır; sıvı N₂ tuzağını ancak O_2'nin tamamı buharlaştıktan sonra çıkarmak güvenli olacaktır.

1. Basınç tahliye vanasını kapatın.
2. N₂ gazını ve vakum pompasını açın.
3. Schlenk hattı vakumu minimum basıncına ulaştığında, soğuk tuzağı sıvı N₂ veya kuru buz/aseton ile hazırlayın.
4. Soğuk tuzağı monte edin.

2. Boran Trifenilfosfin Kompleksinin Sentezi³

1. 250 mL'lik bir Schlenk şişesi A'ya 5.3 g (20.3 mmol) trifenilfosfin ekleyin ve Schlenk şişesini çözücünün kanül transferi için hazırlayın.
2. Kanül transferi yoluyla Schlenk şişesi A'ya 20 mL kuru/gazı alınmış THF ekleyin. Trifenilfosfini çözmek için çözeltiyi karıştırın.
3. Kanül transferi için 1,15 g (30,5 mmol) NaBH₄ içeren ikinci bir Schlenk şişesi (B) hazırlayın.
4. Hem Schlenk şişesi A hem de B'yi bir buz banyosunda soğutun.
5. Kanül, Schlenk şişesi A'nın içeriğini Schlenk şişesi B'ye aktarın.
6. Pozitif N₂ basıncıyla, Schlenk şişesi B'deki kauçuk septumu, kauçuk septum ile donatılmış bir ek huni ile değiştirin.
7. Ekleme hunisine kanül transferi ile 8 mL kuru/gazı alınmış THF ekleyin.
8. Pozitif_N2 basıncıyla, septumu damlama hunisinin üstünden çıkarın ve ekleme hunisine 2 mL buzlu asetik asit ekleyin.
9. Schlenk şişesi B'yi bir buz banyosunda tutarak, THF/buzlu asetik asidi 30 dakika boyunca damla damla ekleyin. İlave sırasında köpürme meydana gelebilir. Bunu en aza indirmek için reaksiyonun kuvvetli bir şekilde karıştığından emin olun.
10. Eklemeden sonra, reaksiyonun oda sıcaklığına ısınmasına izin verin ve bir saat daha karıştırın.
11. Düşen huniyi çıkarın ve yavaşça 20 mL su ekleyin.
12. 25 mL su içinde 2 mL buzlu asetik asit çözeltisi hazırlayın. Bu karışımı yavaş yavaş reaksiyona ekleyin.
13. Kristaller kendiliğinden oluşmazsa, kristalleşmeyi teşvik etmek için reaksiyonu bir buz banyosunda soğutun.
14. Ürünü, fritli bir huniden emerek süzün. Elde edilen katıyı 3 kez 20 mL su ile yıkayın.
15. Numuneyi NMR analizi için hazırlamadan önce ürünün davlumbazda kurumasını bekleyin.

3. ^BoranTrifenilfosfin Kompleksinin 31 P NMR Analizi

1. CDCl_3'te trifenilfosfin ve boran trifenilfosfin kompleksinin bir NMR örneğini hazırlayın.
2. Her numuneden ³¹P NMR toplayın (fosforik aside atıfta bulunulur) ve trifenilfosfinin fosfor sinyalinin boran ile koordinasyon üzerine nasıl değiştiğini gözlemleyin.