n-Butillityum Titrasyonu

1. Titrantın Hazırlanması

1. N2'nin altında bir karıştırma çubuğu ile donatılmış, alevle kurutulmuş yuvarlak tabanlı bir şişeye difenilasetik asit (250 mg, 1.18 mmol) ve susuz THF (5 mL) ekleyin.

2. n-BuLi'nin titrasyonu

1. Difenilasetik asidi tüketmek için gereken yaklaşık n-BuLi çözeltisi miktarını (heksan cinsinden) hesaplayın. Bir şırınga kullanarak, yavaşça damla damla birn-BuLi çözeltisi ekleyin. Reaksiyon karışımı her damlada geçici olarak sarıya dönecek ve renksiz bir çözeltiye geri dönecektir.
2. Reaksiyon karışımı koyu sarı bir renk kalmaya devam edene kadar n-BuLi çözeltisini damla damla eklemeye devam edin. Bu, reaksiyonun son noktası olacaktır.
3. Kullanılan n-BuLi'nin ortalama hacmini elde etmek için titrasyonu 3x tekrarlayın.

3. Molaritenin Hesaplanması

1. Titrasyonda kullanılan n-BuLi'nin molleri, reaksiyonda kullanılan difenilasetik asidin mollerine eşdeğerdir. Kullanılan difenilasetik asidin molleri bilindiğinden, n-BuLi konsantrasyonunun hesaplanması aşağıdaki denklemle verilir: mmol difenilasetik asit / mL n-BuLi = n-BuLi çözeltisinin molaritesi.

4. Benzaldehite n-BuLi ilavesi (Şekil 2)

1. N2'nin altında bir karıştırma çubuğu ile donatılmış, alevle kurutulmuş yuvarlak tabanlı bir şişeye susuz THF (30 mL) ve benzaldehit (3 mmol, 1 eşdeğer) ekleyin. Çözeltiyi -78 °C'ye soğutun.
2. N-BuLi (1.1 eşdeğer) ekleyin ve reaksiyonun oda sıcaklığına ısınmasına izin verin.
3. Reaksiyonu söndürmek için doymuş_NH4Cl (sulu, 10 mL) ekleyin ve sulu tabakayı dietil eter (2 x 25 mL) ile ekstrakte edin.
4. Birleştirilmiş organik katmanları su (2 x 15 mL) ve tuzlu suyla (1 x 20 mL) yıkayın.
5. Na_{2 S04}ile kurutun, süzün ve ürünü elde etmek için birleştirilmiş organik katmanları düşük basınç altında konsantre edin.

Şekil 2. Benzaldehite n-BuLi ilavesi.