| Adım | Medya | Kum | Zaman (dk) | Hız (rpm) | Yorumlar |
| 1 | SiC | 600 | 2 dk* | 120 | 2. adımdan önce 90° döndürün |
| 2 | SiC | 1200 | 2 dk* | 120 | 3. adımdan önce 90° döndürün |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 dk* | 120 | 4. adımdan önce 90° döndürün |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 dk* | 120 | * veya önceki adımdaki çizikler giderilene kadar |
Tablo 1. Örnek için parlatma programı.
Kaynak: Faisal Alamgir, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Okulu, Georgia Teknoloji Enstitüsü, Atlanta, GA
Katı malzemelerin mikroskobik yapılarının görüntülenmesi ve görüntülenen yapısal bileşenlerin analizi, materyalografi olarak bilinir. Örneğin, malzemede gözeneklilik olup olmadığı, tanelerin boyut ve şekil dağılımının nasıl göründüğü veya mikro yapıda anizotropi olup olmadığı gibi kalitatif bilgiler doğrudan gözlemlenebilir. Bununla birlikte, Materyalografi serisinin 2. Bölümünde, istatistiksel yöntemlerin bu mikroyapısal özellikleri nicel olarak ölçmemize ve analizi iki boyutlu bir kesitten bir malzeme numunesinin üç boyutlu yapısına çevirmemize izin verdiğini göreceğiz.
Bu sunum, optik mikroskopi için katı malzeme numunelerinin hazırlanmasında yer alan tekniklere ve prosedürlere genel bir bakış sağlayacaktır. Materyalografi hem optik hem de elektron bazlı mikroskopi ile gerçekleştirilebilirken, bu sunum özellikle optik mikroskopi için numune hazırlamaya odaklanacaktır. Bununla birlikte, optik materyalografi için hazırlanan bir numunenin, elektron mikroskobu taraması için de kullanılabileceğine ve eğer varsa, minimum ek adımlarla kullanılabileceğine dikkat edilmelidir.
| Adım | Medya | Kum | Zaman (dk) | Hız (rpm) | Yorumlar |
| 1 | SiC | 600 | 2 dk* | 120 | 2. adımdan önce 90° döndürün |
| 2 | SiC | 1200 | 2 dk* | 120 | 3. adımdan önce 90° döndürün |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 dk* | 120 | 4. adımdan önce 90° döndürün |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 dk* | 120 | * veya önceki adımdaki çizikler giderilene kadar |
Tablo 1. Örnek için parlatma programı.
Materyalografi, katı malzemelerin mikroskobik yapı görüntülemesi ve analizi için bir yöntemdir. Özellikle, materyalografi, malzemedeki gözenekliliği, tanelerin boyutunu ve şekil dağılımını ve mikro yapıların izotropi derecesini kalitatif olarak inceler.
Bu tür ayrıntılı analizler, katı malzemelerin özel numune hazırlanmasını gerektirir. Bu video, örnek bir dört optik materyalografik analiz hazırlamak için gerçekleştirilen dört ana adımı gösterecektir.
Materyalografi, katı malzemeleri karakterize etmek için kullanılır. Bu yöntemle kalitatif analizin yanı sıra kantitatif analiz de yapılabilir. Bu videoda bir katı için elde edilen nitel bilgilere odaklanacağız. Materyalografide numune ya ışıkla ya da bir elektron ışını ile incelenebilir. Problama aletinin seçimine bağlı olarak, numunenin farklı şekillerde hazırlanması gerekir. Burada, çeliğinkine benzer sertlikteki katı malzemelerin optik materyalografisi için numune hazırlama ilkelerini gösteriyoruz. Bu numune hazırlama, kesme, montaj, cilalama ve aşındırma olmak üzere dört ana adımda gerçekleştirilir. Bu adımların her birine ayrıntılı olarak bakalım.
İlk adım numune kesimidir. Beklenen izotropik mikro yapılara, yani eşit dağılmış mikro yapılara sahip numuneler için, kesimin oryantasyonu keyfidir, ancak anizotropik numuneler olarak söylenen diğer durumlar için, kesme vektörü, numunenin belirli yönlerine veya düzlemlerine göre yönlendirilmelidir. İkinci adımda, kesme numunesi bir destek üzerine monte edilir. Katı malzeme, preslenmiş bir pelet oluşturmak için bir reçine veya epoksi gibi sıcak sıkıştırmalı bir termoset malzemeye sabitlenir. Üçüncü adım, numune parlatmadır. Kaba cilalamadan daha ince ve daha ince cilalamaya kadar birden fazla sonraki adımda gerçekleştirilir. Buradaki fikir, önceki parlatma alt adımından numunenin yüzeyinde kalan çizikleri giderirken mikro yapısal özellikleri ortaya çıkarmaktır.
Numune daha sonra aşındırma olan son adım için hazırdır. Bu, numunenin bir aside kimyasal olarak maruz kalmasıdır. Katı malzemenin bazı tane sınırları daha fazla atomik kusura sahiptir ve bu nedenle asit çözeltisinden daha fazla etkilenir. Bu, monte edilen numunenin içinde oyma etkisine sahip olacaktır. Sonuç olarak, bu adım, optik mikroskopi ile ortaya çıkan taneler arasındaki kontrastı arttırır. Artık optik materyalografi için numune hazırlamanın arkasındaki ilkeleri anladığınıza göre, prosedürün ana adımlarının laboratuvarda nasıl gerçekleştirildiğini görelim.
Bu örnekte kullanılan örnek metal bir somundur. Numune hazırlama aşağıdaki gibi dört ana adımda gösterilmiştir: İlk olarak, numuneyi çember düzlemine normal olarak kesmek için doğrusal bir hassas testere kullanın. İkinci olarak, numunenin presin kalıp boşluğuna uyduğundan emin olun. Numuneyi, görüntülenecek tarafı montaj presine aşağı bakacak şekilde boşluğa monte edin. Ardından montaj presi boşluğunun kalan hacmini Bakalit ile doldurun.
Bakalit için öngörülen ısıyı, basıncı ve süreyi bulun ve numuneyi buna göre bastırın. Diğer ısıyla sertleşen montaj malzemelerinin diğer numune türleri için kullanılabileceğini unutmayın. Üçüncü adım, numunenin parlatılmasıdır. 600 kumlu kaba bir kağıtla başlayın. Numuneyi parlatmak için dönen parlatma tekerleklerini 120 rpm hızında iki dakika boyunca kullanın. Ardından, numune yüzeyindeki çizikleri kontrol etmek için optik bir mikroskop kullanın. Şimdi numuneyi ilk parlatma konumundan 90 derece döndürün ve parlatma işlemini 1.200 kumlu bir kağıtla tekrarlayın. Tekerlek hareketinin basıncını ve yönünü sabit tuttuğunuzdan emin olun.
Numune yüzeyini optik mikroskop ile kontrol edin. Daha önce tespit edilen çizikler giderilmeli ve yenileri tespit edilecektir. Numuneyi tekrar 90 derece döndürün ve numuneyi bir mikrometre alümina parçacıklarının daha ince parlatma süspansiyonları ile parlatın ve numune yüzeyindeki çizikleri tekrar mikroskopla doğrulayın. Sırayı bu sefer 0.05 mikrometre alümina parçacıkları ile tekrarlayın. Son parlatma adımında, optik mikroskobun en yüksek büyütme oranını kullanarak.
Numune yüzeyinde gözle görülür çizikler olmamalıdır. Son adım, numune aşındırmadır. İlk olarak% 2 hacimce konsantre nitrik asidi etanol içinde karıştırarak% 2'lik bir Nital çözeltisi hazırlayın. Numunenin cilalı yüzünü yaklaşık 20 saniye boyunca çözeltiye batırın. Numuneyi etanol ile durulayın, ardından mikroskopta kazınmış yüzeyi gözlemleyin. Granül yapıda yeterli kontrast gözlenene kadar bu aşındırma, durulama adımlarını tekrarlayın.
Optik materyalografi, çeşitli uygulamalar için katı malzemeleri karakterize etmek için çok kullanışlı bir tekniktir. Örneğin, toroidal indüktör çekirdekleri, elektromanyetik paraziti düzenlemek için elektronik uygulamalarda yaygın olarak kullanılır. Bu çekirdekler, demir tozunun sıkıştırılmasıyla ekonomik olarak üretilir. Çekirdek malzemenin gözenekliliği ve tane boyutu, indüktörün elektromanyetik özelliklerini etkiler ve optik materyalografi ile değerlendirilebilir.
Porus malzemeleri, geçirgenlikleri nedeniyle sentetik membranların üretiminde kullanılır. Optik materyalografi, membran malzemesinin 2D kesitinin boşluk yapısını analiz etmek ve sonuç olarak membranın gözeneklilik kalitesini değerlendirmek için kullanılır.
Jove'un optik materyalografi için numune hazırlamaya giriş tanıtımını az önce izlediniz. Artık numune hazırlama, kesme, montaj, cilalama ve aşındırma olmak üzere dört adımı ve bunların malzeme mikro yapılarının kalitatif analizi için ne kadar önemli olduğunu anlamalısınız.
İzlediğiniz için teşekkürler.
Şekil 1'deki bir dizi görüntüden, özellikle kazınmış örnekten (Şekil 1e), bu numunenin yapıldığı toz presleme işleminin, taneleri izotropik olmayan tane yönelimi ile dairesel olmayan, uzun şekillere sahip hale getirdiği gözlemlenebilir. Bu işlem yoluyla malzemede tutulan önemli miktarda gözeneklilik vardır. Materyalografi serisinin 2. bölümü, tane anizotropisinin yanı sıra gözeneklilik istatistiklerini de keşfedecektir.
Bunlar, mikroskopi için numunelerin kesitlerini hazırlamak için standart yöntemlerdir. Burada ayrıntıları verilen prosedürler optik mikroskopide en iyi sonuçları sağlayacak şekilde optimize edilmiş olsa da, taramalı elektron mikroskobu için bazı adımlar gereksizdir ve transmisyon elektron mikroskobu için yetersizdir. Son ikisi için ayrı numune hazırlama prosedürleri izlenmelidir.
Burada açıklanan materyalografik numune hazırlama, iki boyutlu bilgi kullanılarak üç boyutlu malzemelerin iç mikro ...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:49
Principles of Sample Preparation for Optical Materialography
3:37
Protocol
6:11
Applications
7:09
Summary
Videos from this collection: