Optik Malzemeografi Bölüm 1: Numune Hazırlama
Kaynak: Faisal Alamgir, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Okulu, Georgia Teknoloji Enstitüsü, Atlanta, GA
Katı malzemelerin mikroskobik yapılarının görün…
- Bu videoda incelenen örnek metal bir somundur. İlk olarak, daha sonra görüntülemek üzere hasarsız mikroyapısal özellikleri izole etmek için doğrusal bir hassas testere kullanarak numuneyi kasnak düzlemine normal olarak kesin.
- Numuneyi, görüntülenecek tarafı aşağı bakacak şekilde bir montaj presine monte edin. Elbette, numunenin hem yanal hem de dikey olarak presin kalıp boşluğuna sığacak kadar küçük olduğundan emin olmalısınız.
- Montaj presi boşluğunun kalan hacmini ısıyla sertleşen bir reçine olan Bakalit ile doldurun.
- Numuneye basın ve Bakalit veya kullanıyor olabileceğiniz diğer ısıyla sertleşen montaj malzemeleri için öngörülen ısı, basınç ve süreyi kullanın.
- Sonraki adımlarda, kaba taneli bir kağıttan (örneğin, aşındırıcı parçacıkların sırasıyla 25,8 ve 15,3 μm olduğu 600 ve 1200 kumlu kağıt) başlayarak sıralı olarak daha ince cilalama ortamı kullanarak cilalayın ve ardından daha ince cilalama süspansiyonları (örn. 1 ve 0,01 μm alümina parçacıkları) uygulayın. Bu kabadan inceye parlatma adımları, dönen parlatma tekerlekleri üzerinde yapılmalıdır.
- Her adım arasında, yönlü olarak düzgün bir cilalama elde etmek ve önceki adımdaki çiziklerin mevcut olandan ayırt edilebilmesi için numune 900 döndürülmelidir.
- Numune, bir optik mikroskopta, programdaki her adımın numune yüzeyinde bıraktığı çiziklerin sonraki her adımda giderileceği kontrol edilmelidir (Şekil 1a-d), son parlatma adımından sonra optik mikroskobun en yüksek büyütme oranında gözlemlenebilir çizik bırakmamak amacıyla Şekil 1d. Tablo 1, kullanılabilecek bir cilalama programı örneğini göstermektedir.
- Son numune hazırlama adımında, %2'lik bir nital çözelti (etanol içinde hacimce %2 konsantre nitrik asit) hazırlayın ve cilalı yüzü yaklaşık 20 saniye solüsyona batırın. Aşındırmanın mikroskop üzerindeki etkilerini gözlemlemeden önce numuneyi etanol ile durulayın. Aşındırma adımı, gözlemlenen granüler yapıda yeterli kontrast olduğuna karar verilene kadar tekrarlanır. Bu nedenle, aşındırma süresi (ve yineleme sayısı) biraz esnektir ve materyalografistin öznel yargısına bağlıdır.
NOT: Aşınma sırasında sabit basıncı ve tekerlek hareket yönünü sabit tutmak için dikkatli olunmalıdır. Kum boyutu değiştirildiğinde, yeni eklenen çizikleri önceki adımda ortaya çıkanlardan ayırt etmek için numune de döndürülür.
| Adım | Medya | Kum | Zaman (dk) | Hız (rpm) | Yorumlar |
| 1 | SiC | 600 | 2 dk* | 120 | 2. adımdan önce 90° döndürün |
| 2 | SiC | 1200 | 2 dk* | 120 | 3. adımdan önce 90° döndürün |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 dk* | 120 | 4. adımdan önce 90° döndürün |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 dk* | 120 | * veya önceki adımdaki çizikler giderilene kadar |
Tablo 1. Örnek için parlatma programı.
Materyalografi, katı malzemelerin mikroskobik yapı görüntülemesi ve analizi için bir yöntemdir. Özellikle, materyalografi, malzemedeki gözenekliliği, tanelerin boyutunu ve şekil dağılımını ve mikro yapıların izotropi derecesini kalitatif olarak inceler.
Bu tür ayrıntılı analizler, katı malzemelerin özel numune hazırlanmasını gerektirir. Bu video, örnek bir dört optik materyalografik analiz hazırlamak için gerçekleştirilen dört ana adımı gösterecektir.
Materyalografi, katı malzemeleri karakterize etmek için kullanılır. Bu yöntemle kalitatif analizin yanı sıra kantitatif analiz de yapılabilir. Bu videoda bir katı için elde edilen nitel bilgilere odaklanacağız. Materyalografide numune ya ışıkla ya da bir elektron ışını ile incelenebilir. Problama aletinin seçimine bağlı olarak, numunenin farklı şekillerde hazırlanması gerekir. Burada, çeliğinkine benzer sertlikteki katı malzemelerin optik materyalografisi için numune hazırlama ilkelerini gösteriyoruz. Bu numune hazırlama, kesme, montaj, cilalama ve aşındırma olmak üzere dört ana adımda gerçekleştirilir. Bu adımların her birine ayrıntılı olarak bakalım.
İlk adım numune kesimidir. Beklenen izotropik mikro yapılara, yani eşit dağılmış mikro yapılara sahip numuneler için, kesimin oryantasyonu keyfidir, ancak anizotropik numuneler olarak söylenen diğer durumlar için, kesme vektörü, numunenin belirli yönlerine veya düzlemlerine göre yönlendirilmelidir. İkinci adımda, kesme numunesi bir destek üzerine monte edilir. Katı malzeme, preslenmiş bir pelet oluşturmak için bir reçine veya epoksi gibi sıcak sıkıştırmalı bir termoset malzemeye sabitlenir. Üçüncü adım, numune parlatmadır. Kaba cilalamadan daha ince ve daha ince cilalamaya kadar birden fazla sonraki adımda gerçekleştirilir. Buradaki fikir, önceki parlatma alt adımından numunenin yüzeyinde kalan çizikleri giderirken mikro yapısal özellikleri ortaya çıkarmaktır.
Numune daha sonra aşındırma olan son adım için hazırdır. Bu, numunenin bir aside kimyasal olarak maruz kalmasıdır. Katı malzemenin bazı tane sınırları daha fazla atomik kusura sahiptir ve bu nedenle asit çözeltisinden daha fazla etkilenir. Bu, monte edilen numunenin içinde oyma etkisine sahip olacaktır. Sonuç olarak, bu adım, optik mikroskopi ile ortaya çıkan taneler arasındaki kontrastı arttırır. Artık optik materyalografi için numune hazırlamanın arkasındaki ilkeleri anladığınıza göre, prosedürün ana adımlarının laboratuvarda nasıl gerçekleştirildiğini görelim.
Bu örnekte kullanılan örnek metal bir somundur. Numune hazırlama aşağıdaki gibi dört ana adımda gösterilmiştir: İlk olarak, numuneyi çember düzlemine normal olarak kesmek için doğrusal bir hassas testere kullanın. İkinci olarak, numunenin presin kalıp boşluğuna uyduğundan emin olun. Numuneyi, görüntülenecek tarafı montaj presine aşağı bakacak şekilde boşluğa monte edin. Ardından montaj presi boşluğunun kalan hacmini Bakalit ile doldurun.
Bakalit için öngörülen ısıyı, basıncı ve süreyi bulun ve numuneyi buna göre bastırın. Diğer ısıyla sertleşen montaj malzemelerinin diğer numune türleri için kullanılabileceğini unutmayın. Üçüncü adım, numunenin parlatılmasıdır. 600 kumlu kaba bir kağıtla başlayın. Numuneyi parlatmak için dönen parlatma tekerleklerini 120 rpm hızında iki dakika boyunca kullanın. Ardından, numune yüzeyindeki çizikleri kontrol etmek için optik bir mikroskop kullanın. Şimdi numuneyi ilk parlatma konumundan 90 derece döndürün ve parlatma işlemini 1.200 kumlu bir kağıtla tekrarlayın. Tekerlek hareketinin basıncını ve yönünü sabit tuttuğunuzdan emin olun.
Numune yüzeyini optik mikroskop ile kontrol edin. Daha önce tespit edilen çizikler giderilmeli ve yenileri tespit edilecektir. Numuneyi tekrar 90 derece döndürün ve numuneyi bir mikrometre alümina parçacıklarının daha ince parlatma süspansiyonları ile parlatın ve numune yüzeyindeki çizikleri tekrar mikroskopla doğrulayın. Sırayı bu sefer 0.05 mikrometre alümina parçacıkları ile tekrarlayın. Son parlatma adımında, optik mikroskobun en yüksek büyütme oranını kullanarak.
Numune yüzeyinde gözle görülür çizikler olmamalıdır. Son adım, numune aşındırmadır. İlk olarak% 2 hacimce konsantre nitrik asidi etanol içinde karıştırarak% 2'lik bir Nital çözeltisi hazırlayın. Numunenin cilalı yüzünü yaklaşık 20 saniye boyunca çözeltiye batırın. Numuneyi etanol ile durulayın, ardından mikroskopta kazınmış yüzeyi gözlemleyin. Granül yapıda yeterli kontrast gözlenene kadar bu aşındırma, durulama adımlarını tekrarlayın.
Optik materyalografi, çeşitli uygulamalar için katı malzemeleri karakterize etmek için çok kullanışlı bir tekniktir. Örneğin, toroidal indüktör çekirdekleri, elektromanyetik paraziti düzenlemek için elektronik uygulamalarda yaygın olarak kullanılır. Bu çekirdekler, demir tozunun sıkıştırılmasıyla ekonomik olarak üretilir. Çekirdek malzemenin gözenekliliği ve tane boyutu, indüktörün elektromanyetik özelliklerini etkiler ve optik materyalografi ile değerlendirilebilir.
Porus malzemeleri, geçirgenlikleri nedeniyle sentetik membranların üretiminde kullanılır. Optik materyalografi, membran malzemesinin 2D kesitinin boşluk yapısını analiz etmek ve sonuç olarak membranın gözeneklilik kalitesini değerlendirmek için kullanılır.
Jove'un optik materyalografi için numune hazırlamaya giriş tanıtımını az önce izlediniz. Artık numune hazırlama, kesme, montaj, cilalama ve aşındırma olmak üzere dört adımı ve bunların malzeme mikro yapılarının kalitatif analizi için ne kadar önemli olduğunu anlamalısınız.
İzlediğiniz için teşekkürler.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.